RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,柱温35 ℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱（0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16）,检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0 μg/mL（r＝0.999 9）,平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0 μg/mL（r＝0.999 7）,平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为：0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g（n＝3）;刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g（n＝3）。结论 该方法简便快速,结果准确可靠。     

广西不同产地和不同采收期大叶钩藤中钩藤碱定量分析

目的 研究广西不同产地大叶钩藤药材质量并确定其最佳采收期。方法 采用HPLC法测定21批广西不同产地和其中3个产地不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的量。色谱柱为 Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.002 mol/L三乙胺,pH 7.5）（64∶36）,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果 广西不同产地21批大叶钩藤药材钩藤碱量均较高,但产地间差异较大;不同采收期大叶钩藤中钩藤碱的动态积累略有差异。结论 广西不同产地大叶钩藤药材质量均较好,但质量随产地不同而异;大叶钩藤药材一年四季均可采收。     

细柱五加叶及其两种主要三萜成分的表面活性比较研究

目的为进一步开发利用细柱五加叶植物资源,对细柱五加叶及其主要三萜成分的表面活性进行了比较研究。方法在恒温条件下,采用最大泡压法测定五加苷A、五加苷元及细柱五加叶的不同质量浓度溶液的表面张力。结果五加苷A、五加苷元及细柱五加叶水煎液表面张力分别为63、70、50 mN/m2;而水在该温度下的表面张力是71 mN/m2。结论细柱五加叶水煎液的表面活性较五加苷A、五加苷元的表面活性好,是多种皂苷及其他成分贡献的结果。     

HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷的方法。方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的量;色谱柱为C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,10 μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）,体积流量1.0 mL/min,检测波长274 nm,柱温40 ℃。结果 黄芩苷在100.60～2 012.00 μg/mL线性关系良好,平均回收率为100.25%,RSD为0.360%。结论 本方法简单、准确,可用于风痛炎颗粒的质量控制。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

细柱五加茎中的一个新的贝壳杉烷型二萜苷

目的 研究细柱五加Acanthopanax gracilistylus茎的化学成分。方法 应用色谱方法分离纯化，通过波谱技术结合理化性质的方法鉴定化合物结构。结果 从正丁醇部位分离并鉴定了1个新的贝壳杉烷型二萜苷，命名为贝壳杉烷酸苷A(16α,17-dihydroxy-ent-kauran-19-oic 19-［β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl］ ester)(1)。结论 化合物1为新化合物。     

HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定小儿咳喘颗粒中黄芩苷的方法,控制产品的质量。方法 采用高效液相色谱法对小儿咳喘颗粒中的黄芩苷进行测定。色谱柱：Hypersil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,检测波长280 nm;柱温室温。结果 黄芩苷的线性范围分别为0.049 5～1.485 0 μg,平均回收率为99.99%,RSD为0.52%。结论 方法可行、重现性好,能有效地控制小儿咳喘颗粒的质量。     

处理方法对虎杖不同部位白藜芦醇和虎杖苷量的影响

目的 比较烘干、晾干和甲醇新鲜提取对虎杖不同部位中白藜芦醇和虎杖苷量的影响。方法 白藜芦醇和虎杖苷定量测定采用HPLC法,岛津LC-10AT高效液相色谱仪,shim-pack C₁₈柱为色谱柱,甲醇-水溶液（40∶60）为流动相,柱温30 ℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长304 nm。结果 通过晾干和烘干处理后,虎杖根皮、叶、根髓部中的虎杖苷和白藜芦醇的量发生明显变化。结论 该结果对于综合开发利用虎杖资源具有参考价值。     

HPLC法测定杜仲雄花和杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷

目的 建立同时测定杜仲雄花及其制剂杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱条件为迪马公司Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm）,甲醇-水-冰醋酸（15∶85∶1.5)为流动相,体积流量为1 mL/min,柱温为25~27 ℃,检测波长为237 nm,灵敏度为0.100 0 AUFS。结果 京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷进样量与色谱峰面积线性关系良好。结论 该方法简便、准确,可用于杜仲雄花及杜仲雄花茶中京尼平苷酸、绿原酸及京尼平苷的测定。     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

刺五加化学成分及自由基清除活性研究

目的 研究长白山区植物刺五加的化学成分及其自由基清除活性。方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、半制备HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过波谱技术鉴定其结构,并对化合物进行自由基清除活性测定。结果 从刺五加中分离得到了11个化合物,分别鉴定为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（1）、邻苯二甲酸二异丁酯（2）、落叶松脂醇（3）、tripterygiol（4）、8, 8′-bisdihydrosiringenin（5）、异嗪皮啶（6）、丁香脂素（7）、蛇菰宁（8）、3, 3′-dimethoxy-4, 8′-oxyneoligna-9, 4′, 7′, 9′-tetraol（9）、1-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)-2-[4″-(3-hydroxypropyl)-2″, 6″-dimethoxyphenoxy]propane-1, 3-diol（10）,芝麻脂素（11）。结论 化合物1～5和8～11为首次从刺五加中得到,且发现化合物3、4、6和7具有较好的自由基清除活性,其对DPPH清除作用的IC₅₀值分别为0.01、0.01、0.01和0.66 μg/mL,可为发现抗氧化和抗衰老药物先导化合物提供参考。     

白花丹参的化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究白花丹参的化学成分。方法 采用色谱法分离,波谱学数据分析鉴定结构。结果 从白花丹参根的乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为8,9-dihydro-1,6-dimethylfuro［3,2-c］naphtha ［2,1-e］oxepine-10,12-dione (Ⅰ)、丹参二醇C (Ⅱ)、鼠尾草酚酮 (Ⅲ)和1,2,6,7,8,9-hexahydro-1,6,6-trimethyl-3,11-dioxanaphtho ［2,1-e］ azulene-10,12-dione (Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为白花丹参酮(salmilalbanone),化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从白花丹参中分离获得。     

刺五加的化学成分研究

目的 研究五加科五加属植物刺五加Acanthopanax senticosus的化学成分。方法 利用各种色谱技术进行分离,根据光谱数据鉴定结构。结果 从刺五加中分离得到12个已知成分,分别鉴定为刺五加酮（1）、刺五加苷B₁（2）、4-羟基-2-甲氧基苯基-1-O-β-D-葡萄糖苷（3）、alimoxide（4）、赤式-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-{4-[(E)-3-羟基-1-丙烯基]-2-甲氧基苯氧基}-1,3-丙二醇（5）、erythro-1,2-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1,3-propanediol（6）、tortoside A（7）、表丁香脂素4′-O-β-D-葡萄糖苷（8）、(+)-lyoniresinol（9）、苯甲基-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷（10）、2,6-二甲氧基-4-(3-羟基丙烯基)苯基-1-O-α-L-鼠李吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖苷（11）、β-氨甲酰基吡啶（12）。结论 化合物3～5、10～12为首次从该植物中分离得到。     

延胡索质量控制的研究进展

延胡索行气止痛,主要有效成分为生物碱类,作为一种重要的中药在中医药的应用历史已超过数百年。由于延胡索国内外市场需求量持续加大,加之其生长环境的特殊性,产量一直不多,价格大幅上涨,导致伪劣混杂,加强对延胡索的质量控制对于保证临床疗效具有十分重要的意义。综述了近年来延胡索药材鉴别与质量控制方法的研究概况,为保证临床合理用药提供一定的依据。     

显齿蛇葡萄查耳酮合成酶基因cDNA克隆及蛋白质序列分析

目的 对显齿蛇葡萄Ampelopsis grossedentata查耳酮合成酶（CHS）基因进行克隆及序列分析。方法 根据已经克隆的植物基因的保守序列设计一对引物,以显齿蛇葡萄总RNA为模板,采用RT-PCR的方法扩增CHS基因序列并连接到pMD18-T Simple载体上,阳性克隆经PCR检测后进行测序。结果 得到一段1 173 bp的序列,序列分析表明,该片段编码390个氨基酸,与其他高等植物CHS基因氨基酸序列同源性在67.9%以上。结论 首次从显齿蛇葡萄中克隆了CHS基因,为有效利用该基因奠定了基础。     

酸浆化学成分的研究

目的 研究酸浆Physalis alkekengi var. franchetii的活性成分。方法 酸浆的宿萼经乙醇渗漉提取,提取物经硅胶、Sephadex LH-20色谱分离,并通过理化常数和波谱学方法鉴定化合物结构。结果 分离鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、酸浆苦素A(Ⅱ)、酸浆苦素B(Ⅲ)、酸浆苦素O(Ⅳ)、酸浆苦素L(Ⅴ)、酸浆苦素M(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、商陆素(Ⅷ)、5,4′,5′-三羟基-7,3′-二甲氧基黄酮醇(Ⅸ)、木犀草素(Ⅹ)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅺ)。结论 化合物Ⅸ为新化合物,命名为酸浆黄酮醇(physaflavonol)。     

大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的研究

目的 研究不同大孔树脂对藤茶总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化藤茶总黄酮提供选择树脂的依据。方法 以藤茶总黄酮质量浓度、洗脱率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态和动态吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的工艺条件。结果 HPD-100大孔树脂对藤茶总黄酮的静态饱和吸附容量为314.50 mg/g干树脂,静态洗脱率为97.81%;最佳动态吸附质量浓度为1.3~2.0 mg/mL、动态饱和吸附量为257.6 mg/g干树脂,吸附速度为1 mL/min;树脂柱吸附30 min后,先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色,再用80倍干树脂的70%乙醇以1 mL/min洗脱。结论 HPD-100大孔树脂较适合分离纯化藤茶总黄酮,藤茶总黄酮质量分数从69.09%提高到83.74%,洗脱率高达78.20%,总黄酮回收率达77.23%。     

那藤化学成分研究

目的 研究那藤Stauntonia obovatifoliola subsp. urophylla的化学成分。方法 采用溶剂法及多种色谱技术进行化学成分的分离纯化,利用现代波谱技术进行结构鉴定。结果 从那藤茎95%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为软木三萜酮（1）、二十烷酸（2）、羽扇豆醇（3）、β-谷甾醇（4）、豆甾醇（5）、齐墩果酸（6）、常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（7）、β-胡萝卜苷（8）、蔗糖（9）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到。