济菊挥发油化学成分GC-MS分析

目的 研究济菊Dendranthema morifolium挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法,得到济菊挥发油,并利用气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果 共分离出54个峰,用面积归一化法测定其相对质量分数,并鉴定出济菊挥发油中36种主要化学成分,占挥发油总量的88.52%。结论 济菊挥发油以萜类及其衍生物为主,萜类主要为单萜类和倍半萜,其衍生物主要为醇或酯,其中含有的薁类成分菊薁是决定其颜色的主要组分。     

繖序臭黄荆化学成分研究

目的 研究繖序臭黄荆Premna serratifolia的化学成分。 方法 采用多种色谱方法分离纯化,利用物理化学性质和波谱方法进行结构鉴定。结果 从繖序臭黄荆地上部分的乙醇提取物中分离得到9个化合物：分别鉴定为西藏胡黄连新D piscrocin D（1）、β-蜕皮激素（2）、芫花素-5-O-β-D-葡萄糖苷（3）、槲皮素（4）、2-hexylidene-3-methylsuccinic acid（5）、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷（6）、5, 7, 3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮（7）、全缘漏芦甾酮A 20, 22-丙酮化物（8）、10-O-（E）-p-coumaroylcatalpol（9）。结论 化合物1～9均首次从繖序臭黄荆中分离得到。     

火麻仁生品与炮制品挥发油成分的GC-MS分析

[目的] 分析火麻仁生品与炮制品挥发油的化学成分,寻找炮制前后发生显著变化的化学成分。[方法] 采用水蒸气蒸馏法提取火麻仁生品与炮制品的挥发油,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析其化学成分,并利用内标法计算各成分的相对含量。对炮制前后的成分进行正交偏最小二乘判别（OPLS-DA）分析和配对t检验分析,结合变量权重重要性排序（VIP）值和P值,筛选出显著性差异成分。[结果] 共鉴定出43种化学成分,从火麻仁生品挥发油中鉴定出40种成分,从火麻仁炮制品挥发油中鉴定出36种成分。筛选得到11个显著性差异化合物,其中正己醛、2-戊基呋喃、茴香脑、反,反-2,４－癸二烯醛的含量在炮制后增加,β-榄香烯、α-法呢烯、Δ-杜松烯、芳姜黄酮、植酮、棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯的含量在炮制后降低。[结论] 火麻仁炮制后挥发油的成分组成大致相同,但含量发生较大变化。该研究为火麻仁炮制标准的制定提供了物质基础,为火麻仁的临床应用提供参考。     

金莲花化学成分的HPLC-MS表征分析与鉴定

目的 探讨金莲花Trollius chinensis成分的化学表征,为完善其质量标准和鉴定特征提供科学依据。方法 采取HPLC-MS分析法。Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.6%磷酸水,梯度洗脱,体积流量为1.2 mL/min,检测波长为345 nm,离子源为ESI(－)。结果 中药金莲花化学组分的保留时间、分子离子峰（m/z）和碎片信息表征明显,重要化学成分为荭草苷（m/z 446.7 [M－H]^?）、牡荆苷（m/z 430.8 [M－H]^?）和荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷（m/z 608.9 [M－H]^?）等。结论 金莲花化学成分的HPLC-MS表征可以作为其鉴定特征。     

雪松松针醋酸乙酯部位化学成分研究

目的 研究雪松Cedrus deodara松针醋酸乙酯部位的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、聚酰胺等柱色谱方法对化学成分进行分离和纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定结构。结果 从雪松松针95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到12个化合物,分别鉴定为杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷（1）、3′, 4′-二甲氧基杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷（2）、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷（3）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（4）、山柰酚-3-O-(6″-O-E-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-(6″-O-E-肉桂酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、金丝桃苷（7）、雪松素（8）、山柰酚（9）、莽草酸（10）、莽草酸丁酯（11）、原儿茶酸（12）。结论 除化合物10、12外,其余10个化合物均为首次从该属植物针叶中分离得到。     

GC/MS方法测定人血浆中龙脑药物含量的方法学研究

目的：利用 GC / MS 技术建立测定口服舒心平软胶囊后人血浆样品中龙脑含量的方法。方法：采用 HP-WAX 石英毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）,柱温为 150 ℃,保持 5.5 min,以 40 ℃/min 的速率升至 190℃,保持 1 min。以氦气为载气,分流比为 5∶1,扫描方式选择离子检测（SIM）,定量龙脑为m/z 95,定量内标（萘）为m/z 128。结果：龙脑和内标的保留时间分别为 4.56 min 和 5.31 min,龙脑在 5～1 000 ng/mL线性关系良好（r = 0.999 3）,高、中、低 3 个浓度的样品提取回收率均在 80 % 以上。结论：本测定方法可以快速简便地定量分析人血浆样品中的龙脑含量,有较高的灵敏度和较好的重现性,可以满足舒心平的人体药代动力学研究。     

云南黄果冷杉黄酮类化学成分研究

目的 对云南黄果冷杉Abie ernestii var. salouenensis干燥枝叶中黄酮类成分进行研究。方法 采用各种色谱技术进行分离纯化,通过NMR等谱学方法鉴定化合物。结果 从云南黄果冷杉干燥枝叶80%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为山柰酚（1）、槲皮素（2）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（3）、丁香亭-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-(3″, 6″-二-反式-对-肉桂酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、落叶黄素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、牡荆苷（8）、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、异半皮桉苷（11）、柚皮素（12）、(?)-表没食子儿茶素（13）、(+)-儿茶素（14）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物7～11和13为首次从冷杉属植物中分离得到。     

尖齿臭茉莉的化学成分及其自由基清除活性研究

目的 研究尖齿臭茉莉Clerodendrum lindleyi根和茎的化学成分及其体外自由基清除活性。方法 采用多种柱色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定;并采用DPPH法对分得的化合物进行体外自由基清除活性测试。结果 从尖齿臭茉莉中分离得到13个化合物,分别鉴定为白桦脂酸（1）、单乙酰马蒂罗苷（2）、4″-O-乙酰马蒂罗苷（3）、赪桐苷A（4）、3″, 4″-O-乙酰马蒂罗苷（5）、洋丁香苷（6）、木栓酮（7）、粘霉烯醇（8）、蒲公英萜醇（9）、钩大青酮（10）、海通酮E（11）、(24S)-乙基胆甾-5, 22, 25-三烯-3β-醇（12）、hedyotol C 4″-O-β-D-glucopyranoside（13）。化合物1～6从根中分离得到,7～13从茎中分离得到。化合物1～12显示了不同程度的DPPH清除活性。结论 化合物1～13均为首次从该植物中分离得到,化合物13为首次从该属植物中分离得到。分离得到的苯乙醇苷类、萜类及甾醇类成分均具有一定的DPPH清除作用,其中苯乙醇苷类成分4″-O-乙酰马蒂罗苷、单乙酰马蒂罗苷和洋丁香苷活性最为显著。     

那藤化学成分研究

目的 研究那藤Stauntonia obovatifoliola subsp. urophylla的化学成分。方法 采用溶剂法及多种色谱技术进行化学成分的分离纯化,利用现代波谱技术进行结构鉴定。结果 从那藤茎95%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为软木三萜酮（1）、二十烷酸（2）、羽扇豆醇（3）、β-谷甾醇（4）、豆甾醇（5）、齐墩果酸（6）、常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷（7）、β-胡萝卜苷（8）、蔗糖（9）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

丹红注射液及其活性组分对脂多糖诱导的小胶质细胞NO分泌的抑制作用

目的 研究日本琵琶甲虫Blaps japonensis的化学成分及其生物活性。方法 采用多种柱色谱法对日本琵琶甲虫的50%乙醇提取物的正丁醇萃取部位化学成分进行分离和纯化,并根据其理化性质及波谱数据鉴定结构;采用MTT法进行抗肿瘤活性筛选。结果 共分离得到9个化合物,分别鉴定为N-乙酰基多巴胺（1）、(?)-N-acetylnoradrenaline（2）、1, 4- diacetamidobutane（3）、N, N′-pentane-1, 5-diyldiacetamide（4）、(1H-indol-3-yl) oxoacetamide（5）、吲哚酸（6）、吲哚醛（7）、deoxyuridine（8）和胸苷（9）。细胞毒活性筛选表明,化合物6对HL-60、SMMC-7721、A-549、MCF-7和SW480细胞株有显著抑制作用。结论 所有化合物均为首次从该昆虫中分离得到,并首次对化合物2的核磁共振波谱数据进行了归属。     

重组水蛭素-2鼻腔给药纳米粒制备工艺研究

目的 优选重组水蛭素-2（rHV2）鼻腔给药纳米粒最佳制备工艺。方法 采用壳聚糖与三聚磷酸钠复凝聚法,以包封率、载药量等为评价指标,以单因素考察和正交试验设计,对壳聚糖黏附纳米粒制备过程中有关影响因素及工艺参数进行优化。结果 壳聚糖的类型、壳聚糖溶液的pH值、壳聚糖与多聚磷酸钠的最终质量比以及搅拌速率对rHV2纳米粒的包封率和载药量均有较显著影响;优选工艺的包封率可达到70%以上,载药量＞8%。结论 经优选的工艺稳定可靠,可用于rHV2鼻腔给药纳米粒的制备。     

红景天苷壳聚糖纳米粒的制备及其体外释放性能研究

目的 以壳聚糖为载体制备红景天苷壳聚糖纳米粒（SA-CS-NPs）,并考察其体外释药特性。方法 采用溶剂扩散-离子交联法制备SA-CS-NPs,考察其粒径分布和形态,并对SA-CS-NPs的包封率、载药量及其体外释药特性进行研究。结果 所制得的SA-CS-NPs呈球形或类球形,平均粒径为（247.5±23.8）nm（n＝3）,Zeta电位为（23.4±2.7）mV（n＝3）,多分散指数（PDI）为0.265±0.071（n＝3）;平均包封率为（70.15±1.60）%,平均载药量为（14.03±0.32）%（n＝3）;24 h累积释放率达85%以上。结论 溶剂扩散-离子交联法制备SA-CS-NPs具有合适的粒径和包封率,并能达到缓释效果。     

黄芩苷-血根碱离子对壳聚糖纳米粒的制备及表征

目的 以离子凝胶法制备黄芩苷-血根碱离子对壳聚糖纳米粒（BSI-CS-NPs）。方法 以单因素为主要考察方法,筛选最佳处方和制备工艺;采用透射电子显微镜（TEM）观察BSI-CS-NPs的形态,激光粒度分析仪测定粒径大小和Zeta电位,HPLC法检测包封率和载药量。结果 所制BSI-CS-NPs外观圆整,粒度分布均匀,平均粒径为326.4 nm,Zeta电位为45.7 mV,包封率为68.73%,载药量为26.68%。相比黄芩苷-血根碱离子对原料药,BSI-CS-NPs 2 h的药物累积释放率减少了约36.51%,12 h累积释放率为92.29%。结论 离子凝胶法适用于BSI-CS-NPs的制备,且具有缓释性能。     

应用Box-Behnken实验设计优化水飞蓟素固体脂质纳米粒处方研究

目的 应用Box-Behnken实验设计,优化水飞蓟素固体脂质纳米粒的最佳处方。方法 采用三因素三水平Box- Behnken实验设计,以水飞蓟素为模型药物,采用乳化蒸发-低温固化法制备固体脂质纳米粒。利用效应曲面法对影响固体脂质纳米粒包封率、载药量和粒径的主要因素进行考察,以包封率、载药量和粒径为响应值,建立相应的二项式数学模型优化处方。结果 最优处方为固体脂质纳米粒中脂质单硬脂酸甘油酯量为5.05%,7.25% Poloxmer 188作为乳化剂,药物的量为15%。结论 采用Box-Behnken实验设计可用于水飞蓟素固体脂质纳米粒的处方优化筛选。     

N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖的合成及其对蛇床子素的增溶作用

目的 合成2类两亲性壳聚糖（chitosan,CS）衍生物,自组装成聚合物胶束作为难溶性药物的新型递药载体。方法 先将CS与碘甲烷反应生成N-三甲基壳聚糖（trimethyl chitosan,TMC）,然后在TMC的氨基上引入长链脂肪酸（软脂酸和癸酸）,合成了两亲性的N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖（N-fatty acyl-N-Trimethyl chitosan,FA-TMC）衍生物。通过FT-IR、¹H-NMR和元素分析法,对衍生物的分子结构和N-位取代度进行表征,同时以疏水性药物蛇床子素（osthole,OST）为模型,探讨其胶束增溶特性。结果 实验合成了2类6种不同的新型CS衍生物,分析显示季胺化程度和脂肪酰基接枝率对FA-TMC的胶束性质有较大的影响;对于超声法制备的OST载药胶束,季胺化程度为62.00%、软脂酰基接枝率为13.37%的N-软脂酰-N-三甲基壳聚糖（N-palmitoyl-N-trimethyl chitosan,PA-TMC）和季胺化程度为43.06%、癸酰基接枝率为22.00%的N-癸酰-N-三甲基壳聚糖（N-caprinoyl-N-trimethyl chitosan,CA-TMC）的包封率分别为76.67%、79.11%,载药量分别为19.01%、19.08%,可使OST在水中的溶解度提高两个数量级。结论 FA-TMC是一种具有潜在应用价值的增溶载体,其在水中能自组装形成胶束,并对OST有明显的增溶作用,为OST制剂深入研究与应用奠定了基础。     

当归总苯酞活血化瘀作用的实验研究

目的 观察当归总苯酞在活血化瘀方面的功效。方法 大鼠ig给予当归总苯酞（生药1、2、4 g/kg),观察当归总苯酞对大鼠实验性动脉血栓形成及血小板聚集功能的影响;采用高分子右旋糖酐制备高黏血症大鼠模型,观察当归总苯酞对大鼠血液黏度的影响;观察当归总苯酞对大鼠凝血相关指标的影响。结果 当归总苯酞（生药1、2、4 g/kg）能延长大鼠实验性动脉血栓的形成时间（P＜0.05、0.01）;降低高分子右旋糖苷所致的高黏血症大鼠全血、血浆、血清黏度（P＜0.05）;抑制花生四烯酸（AA）、腺苷二磷酸钠（ADP）、胶原（CG）诱导的血小板聚集功能（P＜0.05、0.01、0.001）;明显延长大鼠凝血酶时间（TT）、凝血酶原时间（PT）、活化部分凝血活酶时间（APTT）（P＜0.05、0.01、0.001）。结论 当归总苯酞具有显著的活血化瘀作用,表现为延长实验性动脉血栓的形成时间;改善高黏血症模型大鼠的全血及血浆黏度;抑制血小板聚集功能;影响凝血系统,延长大鼠TT、PT、APTT等指标。     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

乌药总生物碱提取工艺的优选及镇痛作用的研究

目的 优选乌药总生物碱（TALR）的提取工艺并研究其镇痛作用。方法 采取乙醇回流法提取,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数影响,进行L₉(3⁴) 正交试验设计,以乌药总生物碱的紫外吸收峰最大吸光度A值为指标进行优选。镇痛实验取最佳提取方法所得TALR的不同浓度水溶液ig给予小鼠后,采用醋酸小鼠扭体法研究TALR的镇痛作用。结果 优选工艺为：加入14倍量95%乙醇提取1 h,酸溶碱沉得TALR,因其A值远高于其他工艺,故判断此法所得TALR质量分数相对最高。药理实验表明TALR可显著减少小鼠扭体次数。结论 优选工艺简单可行,质量分数较高;TALR具有较强的镇痛作用。     

灵芝双向固体发酵雷公藤后菌质化学成分变化初步研究

目的 对灵芝双向固体发酵雷公藤所得菌质化学成分的变化进行初步研究,针对性地分离并鉴定出发酵过程中有明显变化规律的化学成分。方法 采用高效液相色谱法对雷公藤药材及灵芝双向固体发酵雷公藤所得到的不同时间点灵雷菌质的醋酸乙酯提取物进行化学成分分析,采用溶剂法、柱色谱法、高效液相制备法、核磁共振等对HPLC色谱图中部分具有明显变化规律的化学成分进行提取分离、结构鉴定。结果 与雷公藤生药相比,发酵所得菌质的液相色谱图具有明显规律性的改变;针对性地分离并鉴定出4个化合物,分别为12-甲氧基雷酚萜（1）、雷酚萜（2）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP,3）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP,4）;其中菌质中化合物DIBP、DBP的量随发酵时间的延长而降低。结论 灵芝双向固体发酵雷公藤的过程中,菌质中DIBP、DBP等邻苯二甲酸酯类有毒化合物的量降低。     

天麻配方颗粒制备中气味相关性研究

目的 研究天麻药材-饮片-浸膏-配方颗粒这一制备过程中气味的变化与相关性,尝试引入新的制剂工艺整体评价指标,探讨符合中医药整体观的中药配方颗粒制备工艺。方法 利用电子鼻技术采集各样品的气味数据,通过主成分分析（PCA）、判别因子分析（DFA）和统计质量控制分析（SQCA）等统计学方法对特征数据进行分析。结果 天麻药材-饮片-浸膏这一制备过程中,天麻气味损失较小;而浸膏-配方颗粒这一过程中气味损失较大,提示按现有化学药模式评价中药配方颗粒工艺虽然可行,但与符合中医药整体观的气味指标评价结果有差异。结论 电子鼻技术可用于天麻样品（不同的形式）气味信息数据的采集,通过不同的模型进行数据分析后,可从不同天麻样品的气味之间找出差异与相关性,气味指标可作为天麻配方颗粒制剂工艺的整体评价指标。