NIR技术对复方丹参提取过程的在线监控研究

目的 利用NIR技术研究并建立复方丹参有效成分的检测模型,实现生产规模复杂中药体系提取过程的在线质量监控。方法 在提取装置上在线采集提取液的近红外光谱,同时进行丹参素的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立丹参素的质量浓度检测模型。结果 最佳建模波段为9 715~7 082 cm^-1,模型相关系数（r）为0.959 4,校正均方差（RMSEC）为0.049 4,预测值与真实值的平均相对误差为7.2%。结论 利用NIR技术能够实现生产规模复方丹参提取过程的在线质量监控。     

丹参产业化提取中近红外在线检测技术的研究

目的 以丹参提取过程为研究对象,利用近红外在线检测技术,摸索建立出一种生产级别的中药提取过程在线控制方法。方法 将近红外检测仪器连接在提取设备上,在线采集提取液的近红外光谱,同时采集提取液样本并检测样本中的丹酚酸B质量浓度,使用化学计量学方法建立起在线检测模型。结果 以丹酚酸B为检测成分建立丹参在线检测模型,模型的相关系数为0.989 9,校正均方差为0.185,模型预测均方差为0.303。结论 应用近红外在线检测技术,建立了丹酚酸B检测模型,实现了对丹参提取生产过程的在线监控。     

近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱（NIRS）技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型。结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm^?1,模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605。预测值与真实值的平均相对误差为4.9%。结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控。     

影响山西恒山野生蒙古黄芪质量的环境因素研究

目的 通过相关性分析和逐步回归分析方法分析海拔、经度、纬度、坡向、坡度生态环境因素对恒山产野生蒙古黄芪黄酮类和皂苷类成分的影响,筛选出影响黄芪质量的主要环境因素。方法 采用HPLC-DAD法测定了毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分;UPLC-ELSD法测定了黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷4种皂苷成分。采用SPSS17.0软件对黄芪各成分进行相关性分析,并以逐步回归分析法分析各生态因素对各成分量的影响。结果 建立逐步回归方程,毛蕊异黄酮苷的量与黄酮总量相关系数为0.958,黄芪皂苷I的量与皂苷总量相关系数为0.969,毛蕊异黄酮的量与芒柄花素的量相关系数为0.896,呈极显著的正相关;皂苷总量与黄酮总量相关系数为?0.505,呈显著的负相关。随着海拔和纬度的升高,黄芪中毛蕊异黄酮和黄酮总量升高;芒柄花素的量随经度的增加而增加;种植在阴坡的黄芪中黄芪皂苷I和皂苷总量的量高,且随坡度增大而升高;黄芪皂苷II的量主要受坡度的影响。结论 影响恒山野生蒙古黄芪药材黄酮成分量的主要因素是海拔和纬度,经度也有一定的影响;坡向和坡度对黄芪的皂苷成分的量有显著的影响,纬度、海拔也有一定的影响。     

近红外光谱法快速测定制川乌提取浓缩过程中单酯型生物碱

目的 采用近红外光谱（NIR）法对制川乌提取、浓缩液中的单酯型生物碱类成分（MAs）进行快速定量分析。方法 应用近红外透射光谱法搜集103个制川乌样品的NIR数据,采用偏最小二乘回归（PLS）法建立NIR信息与MAs之间的定量分析模型。结果 制川乌提取、浓缩液中MAs的近红外透射光谱模型建模的光谱范围为9 264.35～7 274.11 cm^?1,校正模型的内部交叉验证均方根（RMSECV）为1.171,相关系数（r）为0.999 4;经外部验证,预测均方根误差（RMSEP）为1.321,r为0.992 1;经相关性统计学分析,MAs的预测值与HPLC参考值的r为0.999 0,P＜0.001,说明NIR法与HPLC法测定MAs相关性较好,可以较准确预测其覆盖范围的MAs的量。结论 本法具有方便、快速、准确、环保等特点,可用于制川乌提取、浓缩过程中MAs量的在线监测,进而较准确地判定提取、浓缩终点。     

近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷

目的 利用近红外光谱（NIRS）法快速测定不同厂家浓缩六味地黄丸中马钱苷。方法 利用HPLC法测定六味地黄丸中马钱苷,运用偏最小二乘法建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型。结果 马钱苷定量校正模型的内部交叉验证均方差RMSECV为0.049 3,决定系数R²为96.62,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关系数r²＝97.17,预测均方差RMSEP为0.038 9,方法精密度RSD为1.99%,稳定性RSD为1.13%。结论 NIRS法可准确测定马钱苷,为中成药的快速、无损定量分析提供了依据。     

山西浑源仿野生栽培蒙古黄芪的质量研究

目的 通过对山西浑源县仿野生栽培和野生蒙古黄芪中皂苷类和黄酮类成分的比较,评价仿野生栽培蒙古黄芪的质量。方法 采集12批野生和19批仿野生栽培蒙古黄芪样品,采用HPLC-DAD法测定毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4种黄酮成分,UPLC-ELSD法测定黄芪皂苷I、II、III、IV 4种皂苷成分。结果 5～6年生的仿野生栽培的蒙古黄芪中的高质量分数成分毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪皂苷I、II、III的量高于野生黄芪,相应的黄酮总量、皂苷总量高于野生黄芪,而2种低质量分数成分芒柄花素、黄芪皂苷IV的量低于野生黄芪;通过比较仿野生栽培1～6年生黄芪中8种成分的量发现,黄酮类成分随生长年限的增长不断升高,而皂苷类成分则逐渐降低。结论 仿野生栽培的方法可有效地解决优质野生浑源蒙古黄芪资源不足的问题。     

近红外光谱分析技术用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度在线定量监测

目的 建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法 制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%～130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为8 372～9 045 cm^-1、5 616～6 058 cm^-1,运用偏最小二乘回归建立定量分析模型。运用建立的定量分析模型预测硫酸羟氯喹在原辅料混合过程中的标示百分含量,以高效液相色谱法（HPLC）作为参考方法对混合终点进行验证。结果 建立模型所用主因子数为5;模型的校正误差均方根为0.96,校正集相关系数R_c为0.998;预测误差均方根为0.97,验证集相关系数R_p为0.998;交互验证的校正误差均方根为1.56,交互验证相关系数R_cv为0.995。近红外模型的预测结果与HPLC验证结果相符。结论 所建近红外定量分析模型可以用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的在线定量分析,能够准确、快速判断混合终点。     

一种基于声光可调滤光器-近红外光谱技术建立的心通口服液的分析研究

目的 应用声光可调滤光器（AOTF）-近红外（NIR）光谱技术和化学计量学方法建立一种用于心通口服液快速定性、定量分析的新方法。方法 采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘法（PLS1）分别建立心通口服液的定性定量分析模型,并以此进行快速分析。结果 建立的心通口服液定性分析模型（XT-C）可正确判断心通口服液;以葛根素为指标成分建立的心通口服液定量分析模型准确性好,葛根素的内部交叉验证均方差是RMSEP=0.137 1,决定系数R²=0.984 5,经对外部验正集样品进行外部验证,葛根素预测值与真值的相关系数是r ²=0.996 4,预测值的平均回收率为101.9%,方法精密度RSD为1.98%,稳定性RSD为1.57%。结论 该方法是一种简便、快速、低耗的新型分析技术,可用于心通口服液的快速定性定量分析。     

近红外光谱法快速检测黄芪注射液中黄芪甲苷和总固体量

目的 利用近红外透射技术和化学计量学方法对黄芪注射液质量进行快速检测分析。方法 用透射光谱采样系统测定样品的近红外透射光谱（NIRS）;定量模型的预处理方法为多元散射校正（MSC）和一阶微分处理,波数范围为7 127～5 461、5 426～5 075、4 690～4 358 cm^?1,回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果 定量模型中黄芪甲苷量和总固体量的最佳主因子数分别为5、10,内部交叉验证均方差（RMSECV）分别为5.58×10^?3、2.213,决定系数（R²）分别为0.972、0.997,系统精密度RSD分别为1.1%、0.9%,方法精密度RSD分别为2.1%、1.6%;外部验证预测均方差（RMSEP）分别为5.83×10^?3、1.97。结论 建立NIRS预测模型对黄芪注射液进行快速测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

黄芪抗胃溃疡作用的谱效关系研究

目的 研究黄芪95%乙醇提取物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱与抗胃溃疡药效的相关性,初步揭示黄芪药效物质基础。方法 ig给予胃溃疡模型小鼠黄芪乙醇提取物,用灰色关联法和偏最小二乘法将HPLC指纹图谱各共有峰的峰面积与抗胃溃疡药效数据相关联,研究谱效相关性,确定黄芪抗胃溃疡作用的物质基础。结果 黄芪95%乙醇回流提取物（总提取物）对无水乙醇所致小鼠胃溃疡有一定的抑制作用,这与黄芪的敛疮生肌之功效相一致。用灰色关联的分析方法,根据关联度大小确定黄芪乙醇提取物中各成分对抗胃溃疡作用的贡献度,并应用偏最小二乘法拟合了药效和化合物峰面积的数理方程,筛选出贡献值较大的化合物。两种统计学方法综合分析表明,在HPLC-DAD指纹图谱中,成分P9和P12（毛蕊异黄酮）贡献较大;在HPLC-ELSD指纹图谱中,成分P8和P9作用较强。结论 黄芪95%乙醇提取物较其不同极性提取部位具有较强的抗胃溃疡作用,通过HPLC指纹图谱与药效相关性分析可知黄芪抗胃溃疡作用与其所含的多种成分有关。     

近红外光谱法在白芍提取物纯化过程中快速质量控制研究

目的 建立一种基于近红外光纤透射光谱的白芍提取物纯化过程中的快速分析方法。方法 通过近红外透射光纤探头测定流经D-101大孔树脂的纯水洗脱液和70%乙醇洗脱液的近红外光谱（NIRS）,并采用模式识别方法对两个过程进行定性判别研究。同时针对醇洗过程,以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘法建立醇洗过程中芍药苷和芍药内酯苷的定量校正模型。结果 模式识别方法可以准确无误地对水洗除杂过程完全程度进行监测,对醇洗脱过程中溶剂体系变化进行精确指示,同时所建定量模型也成功地用于预测相同批次和不同批次白芍提取物大孔树脂纯化过程的洗脱曲线,芍药苷和芍药内酯苷的预测均方差（RMSEP）分别为0.124、0.172和0.120、0.133,NIRS与HPLC测得值之间的相关系数（r）均在0.992以上。结论 本方法实时、高效、快速,可对纯化过程进行定性定量全面监控,可用于中药纯化过程的快速分析。     

连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷的研究

目的 采用连续泡沫分离法纯化无患子总皂苷,确定泡沫分离最佳工艺条件。方法 采用正交试验法与分光光度法,以无患子总皂苷富集比、收率和质量分数为评价指标,确定泡沫分离的最佳工艺条件。结果 连续泡沫法分离无患子总皂苷的最佳工艺条件为：进料液中无患子总皂苷质量浓度为20 mg/L,pH值为4.40,进料口高度为40 cm,气体体积流量为0.6 L/min,进料液体积流量为35 mL/min;通过连续泡沫分离法纯化得到无患子总皂苷,收率为23.64%、质量分数为90.27%。结论 连续式泡沫分离法纯化无患子总皂苷具有操作简单、能耗低等优点,可工业化应用。     

不同种植区九寨刀党综合质量比较研究

目的 综合比较不同种植区九寨刀党质量,为九寨刀党种植区域规划提供依据。方法 采用SPSS17.0分析软件对来源于九寨沟县不同种植区的38份九寨刀党样品的主要性状及化学成分进行主成分分析及聚类分析。结果 筛选出特征根累计贡献率达到85.604%的5个主成分;以主成分分析确定的主成分值为指标,采用组内连接聚类法对不同种植区九寨刀党质量指标进行聚类分析,将38份样品划分为4类。结论 通过主成分聚类分析对不同种植区九寨刀党质量进行综合评价,此方法具有较强的可行性。九寨沟县不同种植区九寨刀党质量差异较大,需要加快规范化栽培技术的研究与应用。     

板蓝根抑菌活性部位的谱效关系研究

目的 明确板蓝根Isatidis Radix抑菌活性的物质基础。方法 采用管碟法,以抑菌系数作为评价指标,检测板蓝根总提取物、总有机酸部位、总生物碱部位、总核苷部位、总蒽醌部位对大肠杆菌AG100A的抑制作用,确定抑菌活性最强部位后,建立10批不同产地板蓝根样品的HPLC指纹图谱,应用主成分分析法将HPLC指纹图谱共有峰的峰面积与抑菌系数进行相关分析。结果 板蓝根总有机酸部位对大肠杆菌AG100A的抑菌作用最强,对其建立的HPLC指纹图谱有共有峰21个,与抑菌作用关系密切的6个共有峰分别为2、10、16、18、20、21号,其中10、18号分别为水杨酸和苯甲酸。结论 板蓝根总有机酸部位有较强的抑菌活性,其中苯甲酸、水杨酸等化学成分与抑菌活性关系密切。     

不同比例制川乌配伍甘草对单酯型生物碱煎出量的影响

目的 研究制川乌配伍甘草对制川乌中多种单酯型生物碱煎出量的影响,探索其变化规律,以指导制川乌与甘草的合理配伍。方法 HPLC法测定制川乌与甘草不同比例配伍时煎出液中单酯型生物碱的总量,并通过对比,分析不同配比对煎出量的影响。结果 随着甘草配伍量的增加,煎煮液中单酯型生物碱总量逐渐降低,每种单酯型生物碱煎出量趋于单煎液煎出量的40%。结论 甘草配伍制川乌时,甘草的使用量应是制川乌的一半以上,既可以保证煎出液中单酯型生物碱总量稳定可控,又可以防止制川乌毒性过大造成使用危险。     

板蓝根中红细胞凝集效应组分的谱效关系研究

目的 研究板蓝根的红细胞凝集活性成分。方法 对板蓝根药材进行系统化学部位分离,采用红细胞凝集活性检测法探讨各化学部位的抗病毒活性;针对活性最强的部位建立10批不同产地样品的HPLC指纹图谱并进行生物测定,运用数理统计方法研究谱效相关性。结果 板蓝根正丁醇萃取部位对家兔红细胞的凝集作用最强;谱效相关性研究发现2号、11号共有峰（保留时间分别为7.23、43.00 min）的相对峰面积所占比例越大,样品的凝集作用也越强。结论 2号、11号峰可能为板蓝根抗病毒作用的特征峰,所建立的板蓝根HPLC特征图谱与药效作用的关系,可为建立“指纹图谱与药效关联”的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。     

大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化单叶铁线莲总皂苷的工艺条件,为单叶铁线莲总皂苷的工业化生产提供实验依据。方法 采用比色法测定总皂苷;比较了5种大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、静态解吸率,筛选出适宜的树脂;对最佳树脂进行动态吸附、解吸试验,确定最佳的吸附洗脱工艺。结果 D-101大孔树脂对单叶铁线莲总皂苷有较好的吸附分离性能。最佳工艺条件为：上样液质量浓度为生药0.2 g/mL,pH值为5,上样体积流量为1 BV/h;4 BV蒸馏水洗脱杂质;4 BV 70%乙醇洗脱总皂苷,洗脱体积流量2 BV/h。按此工艺条件生产的总皂苷质量分数达到71.53%,收率86.02%,精制度达238.81%。结论 D-101大孔吸附树脂适合富集纯化单叶铁线莲中总皂苷。