微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中20种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中Li、Be、B、AI、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As等20种元素含量的方法,为蔬菜中的各种元素含量情况调查提供参考.方法 以10种常见市售蔬菜为材料,采用微波消解、选择合理的内标物和同位素消除干扰,ICP-MS同时测定蔬菜中20种元素的含量,以国家标...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的8种元素

目的利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量。方法样品经过微波消解后,用ICP-MS法同时测定小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的含量,以45 Sc、72Ge、103Rh、209Bi作为内标元素采用电感耦合等离子体质谱法测定,用标准曲线法进行定量。结果小麦中Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的回收率在95.6%~106.8%,线性相关系数(r)≥0.9995,Pb、Cd、As、Cr、Se、Ni、Al、Cu的检出限分别为0.0049μg/L、0.0023μg/L、0.012μg/L、0.016μg/L、0.026μg/L、0.0099μg/L、0.0070μg/L、0.0027μg/L;生物成分分析标准物质(小麦)的各元素的测定结果均在标准值不确定度范围内;同时对3份小麦样品进行连续6次测定,各元素的相对标准偏差(RSD)≤5%。结论本法线性范围宽、抗干扰能力强、测定周期短,完全满足分析的要求,适用于日常样品的检测。     

电感耦合等离子体-质谱法测定人尿中21种微量元素

目的 建立人尿中21种微量元素同时分析的电感耦合等离子体-质谱测定方法。方法 尿液经2%硝酸稀释10倍后,采用电感耦合等离子体（ICP）-四级杆质谱法（MS）检测。结果 采用内标法定量,各元素内标回归方程的决定系数均大于0.99,加标回收率在63.6%~101.5%之间。所测元素的相对标准偏差小于15%。各元素检出限在0.001μg/L~0.880μg/L之间。尿样内标元素45Sc的信号漂移在40%以内;74Ge,89Y和209Bi的信号漂移在30%以内;115In的信号漂移在20%以内。结论 ICP-MS方法简便、快速、灵敏、稳定,适合批量人尿中21种元素的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量

目的用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平。方法样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素。以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性。结果本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97～415.83mg/kg,19.00～39.52mg/kg,102.13～274.53mg/kg,351.19～713.99mg/kg,180.08～349.64mg/kg,0.06～0.44mg/kg,0.9～7.37μg/kg,0.92～2.72μg/kg,0.20～21.15μg/kg,0.10～0.70mg/kg,0.56～3.25mg/kg,3.00～16.12μg/kg,62.16～591.69μg/kg,0.02～6.91μg/kg,5.99～13.70μg/kg,0.07～2.11μg/kg,0.77～209.26μg/kg,0.005～0.28μg/kg,0.02～0.23μg/kg,0.02～0.71μg/kg,36.89～132.26μg/kg,0.01～4.72μg/kg,0.83～28.16μg/kg,2.5～5.3μg/kg。该水平与国内外其他文献检测的水平相近。结论本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体串联质谱法测定野生食用菌中14种金属元素

目的 建立野生食用菌中14种金属元素（Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Ti、Tl、V、Zn）的微波消解-电感耦合等离子体串联质谱（ICP - MS/MS）测定方法。方法 样品经HNO3 - H2O2微波消解,采用ICP - MS/MS对野生食用菌中14种金属元素进行同时测定。在MS/MS模式下,以氧气或氢气为反应气,利用质量转移或电荷转移消除多原子粒子的质谱干扰。利用标准曲线法定量。结果 方法线性范围在0～200 μg/L（Hg为 0.00～50.00 μg/L）,相关系数大于0.9995,检出限为0.46～45.03 ng/kg,加标回收率为84.3% ～110.0%。通过分析国家标准参考物质紫菜（GBW10023）和芹菜（GBW10048）中的多种元素含量以验证方法准确度和精密度,测定结果在参考值范围内,RSD均小于4.0%。结论 该方法具有简单快速、准确等优点,适用于食用菌中14种金属元素的同时测定。     

全血中23种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法

目的 建立全血中23种微量元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法 采用微波消解处理全血样品，以In作内标，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定全血中的23种微量元素。结果 根据全血标准参考物质的分析结果及标准溶液的加标回收率评价了方法的准确度，23种元素除Cd、Hg偏低外，其余元素加标回收率在73．4％～118．9％之间，测定值与参考值吻合。结论 此方法可简便、快速、准确地测定全血中23种微量元素。     

水浴消解-电感耦合等离子体质谱法测定全血样本中15种元素

目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005～0.255 μg/L;回收率为84.5% ～114.9 %;相对标准偏差为0.3%～4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。     

电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中29种元素

目的 建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定灵芝中29种元素的检测方法.方法 样品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定29种元素的量,以Bi、Ge、In、Rh、Sc、Y作为内标,内标标准曲线法定量.结果 29种待测元素的线性关系良好,相关系数≥0.999 4,精密度(RSD)在1...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定罐头食品中10种元素

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对罐头样品中铅、镉、镍、铬、钒、砷、锰、铜、锡、铝10种金属元素同时测定的方法,分析各类罐头样品包装材料重金属溶出影响,调查目前市售罐头样品的安全性。方法采用微波消解法处理样品,以^(72)Ge、^(115)In、^(185)Re、^(45)Sc为内标校正体系。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 6以上,检出限为(0.002 8~0.030 0)mg/kg,精密度为0.34%~3.08%,加标回收率在93.3%~103.5%。扇贝标准物质的测定值与参考值基本吻合。罐头样品各类金属元素均值范围Al(0.224~9.34)mg/kg,Cr(0~0.125)mg/kg,Ni(0.026 6~0.158)mg/kg,As(0~0.125)mg/kg,Sn(0.083 2~4.983)mg/kg,Pb(0~0.162)mg/kg,V(0~0.062 8)mg/kg,Mn(0.220~2.031)mg/kg,Cu(0.337~4.392)mg/kg,Cd(0~0.043 0)mg/kg。结论该法检出限低,具有良好的精密度和准确度,能够满足罐头食品中多种金属元素含量同时测定的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油条中铝含量

目的 建立油条中铝的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法 将待测样品在烘箱内85℃烘干4 h后冷却混匀,称取适量样品放入微波管内,加入硝酸放置过夜,按一定程序微波消解后赶酸定容,在电感耦合等离子体质谱仪上测定其中铝含量。结果 铝在20.00μg/L～10 000.0μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限0.31 mg/kg,重复测定标准溶液的相对标准偏差(RSD)0.29%～1.86%,加标回收率96.0%～100.1%。测定国家标准物质的结果在标准值范围内。结论 本法检出限低、线性范围宽、精密度和准确度较好,方便快捷,能适应测定油条中铝含量的分析要求。     

虾蛄中15种元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立虾蛄中锂、铝、钒、铬、锰、镍、铜、砷、硒、镉、锡、锑、钡、汞和铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法通过比较湿法消解和微波消解,选定微波消解处理虾蛄样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,碰撞反应池技术消除干扰,内标法定量。结果相关系数均≥0.999 3,检出限为0.000 5～0.010 0 mg/kg,回收率为82%～115%,RSD为0.8%～4.5%,标准物质中各元素检测结果符合要求。14份虾蛄中镉均标超;砷为2.81～4.94 mg/kg,高于一般食品;铜、铬、汞和铅含量低于限量值;锂、铝、钒、锰、镍、硒、锡、锑、钡分别为0.072～0.140、0.43～7.36、0.007 8～0.024 0、0.51～2.28、0.007 5～0.140 0、0.50～1.17、0.011～0.033、0.001 0～0.004 1和0.11～0.34 mg/kg。结论该方法分析速度快,干扰小,准确度高,精密度好,适用于虾蛄中多种元素的快速测定和定量分析。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素

目的 探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法 医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解，采用ICP-MS法测定。结果 ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.999 5,检出限在0.02～0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水，相对标准偏差(RSD)为2.9%～4.6%,加标0.05～60μg/L的回收率为96.0%～106.0%。结论 ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素，具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点，值得推广使用。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中15种元素

目的建立微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定莲藕中锂(Li)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)和铅(Pb)的分析方法。方法莲藕经HNO_3-H_2O_2体系微波消解后,电感耦合等离子体质谱仪测定15种元素的含量,在线内标校正干扰。结果 15种元素的线性相关系数均0.999 1,检出限为0.000 2～0.490mg/kg,加标回收率为90.72%～107.71%,相对标准偏差RSD为1.49%～4.59%;苹果标准物质测定结果符合证书要求。应用该方法测定湖北省2018年秋季市售莲藕中上述15种元素的含量,铝、锰、镍、铜和钡检出率为100.00%,锑和汞低于检出限;按照GB 2762-2017《食品中污染物限量》对其含量进行评价,所检测的元素含量均未超过国家标准。结论该方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于莲藕中15种元素的日常检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅的分析质量控制

[目的]通过对微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实施分析质量控制和进行分析误差预测,了解实验室铅检测能力和质量控制能力,提高实验室检测结果的准确性和可比性。[方法]按水质分析评价微量元素精密度和准确度中的实验室内部质量控制工作程序进行。[结果]各种溶液测定的总标准差（S）均小于其浓度的5％,总平均回收率可信限（R／d=1．03）在允许范围内,质控考核结果为满意。[结论]用微波消解的电感耦合等离子体质谱法测定尿中铅,实验室分析误差可控制在容许值内。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中的10种金属元素

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的Pb、Cd、Cr、Cu、As、Zn、Ni、Mn、Se、Sb 10种金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择45Sc、103Rh、187Re作为内标元素来校正基体干扰。方法检出限为0.41μg/kg～1.28μg/kg,加标回收率为90.2%～106.8%,精密度RSD为1.9%～7.2%(n=5)。采用该法对茶叶标准物质(GBW10016)进行验证,测定值均在保证值范围内,方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高的特点。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定动物内脏中6种元素

目的 建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma-massectrometry, ICP-MS)同时测定羊肝、羊肾、猪肝、猪肾等动物内脏中铬(Cr)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铝(Al)、铜(Cu)的检测方法。方法 运用浓硝酸及微波消解技术对样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱法同时测定动物内脏中Cr、As、Cd、Pb、Al、Cu等6种元素的含量。结果 该方法的线性、相关系数、相对标准偏差、加标回收率、方法检出限及定量限均能满足检测要求。用标准参考物质的检测数据评价该方法时,检测结果与给定值均在误差范围内。其中Cr检出值0.21μg/g,标准值(0.23±0.06)μg/g; As检出值1.28μg/g,标准值(1.4±0.3)μg/g; Cd检出值0.94μg/g,标准值(1.00±0.07)μg/g; Pb检出值0.099μg/g,标准值(0.12±0.03)μg/g; Cu检出值49.8μg/g,标准值(52±3)μg/g; Al检出值0.011μg/g,标准值0.012μg/g。结论 微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测...     

电感耦合等离子体质谱法测定涉水产品中15种元素

生活饮用水国家标准对输配水设备及防护材料浸泡试验中的砷、镉、铬、铝、铅、汞,以及浸泡试验增测项目中的铁、锰、铜、锌、钡、镍、锑、银、锡等15种元素的含量都有严格的规定[1],以往多采用化学比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等逐一测定,耗时费力,存在灵敏度低和操作繁琐等缺点.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定水中23种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水中23种元素。方法用2%硝酸溶液将水样稀释1倍,直接用ICP-MS同时测定水中23种元素。结果 23种元素的线性范围在0.5～500.0μg/L,相关系数>0.999 8。方法的回收率在92.5%～105.0%之间,RSD均<6.1%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于水中多种金属元素的测定。