强酸性阳离子交换树脂催化合成对氯苯氧乙酸乙酯

目的合成植物生长调节剂对氯苯氧乙酸乙酯。方法以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，对氯苯氧乙酸和乙醇为原料，采用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件：n(酸)：n(醇)=1：10，反应温度为80℃，催化剂用量为对氯苯氧乙酸质量的1．6％，反应时间2h条件下合成对氯苯氧乙酸乙酯。结果对氯苯氧乙酸乙酯产率可达96．0％。结论强酸性阳离子交换树脂为催化剂，分离方便，不污染环境，不腐蚀设备，不易引起副反应，产品色泽浅。重复使用5次，仍保持较高的催化活性。     

钩藤中总生物碱的提取分离研究

目的探讨钩藤中的总生物碱的提取分离方法。方法醇类溶剂提取法、离子交换树脂分离法。结果0·1%盐酸乙醇作为提取溶剂提取总生物碱量最多,001×7型强酸性阳离子树脂分离效果最好。结论乙醇提取、强酸性阳离子树脂提取、分离总生物碱是一种经济简便、效率较高的方法。     

环戊烯水合制备环戊醇

以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，进行环戊烯水合制备环戊醇的反应，在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明：在催化剂用量为30g、反应温度130～140℃、水：环戊烯=5．5～6．5：1(mol：mol)、搅拌速度600r／min、反应时间为4h、苯酚：环戊烯=1：1(m：m)的条件下，环戊烯的转化率达到25．7％，环戊醇的选择性在93%左右。     

微波辐射条件下乙酰水杨酸的快速合成

目的建立乙酰水杨酸的快速合成方法。方法以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等,以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸,了解这些因素对收率的影响。结果使用140W的微波辐射功率,n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2．0,5g水杨酸中加0．36g浓硫酸（为水杨酸质量的6％）,反应时间为60s时,反应效果最佳,产品收率为90．8％。结论微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。     

阳离子交换树脂催化三丙酮胺的合成

以强酸性阳离子交换树脂作为三丙酮胺合成的催化剂,考察了反应温度和反应压力对三丙酮胺收率的影响。通过离子交换使树脂负载上不同的阳离子,考察了改性后的树脂对三丙酮胺合成的催化活性,并采用傅里叶变换红外光谱、紫外光谱等手段对树脂催化剂进行了分析。结果表明：载铁的树脂作为催化剂,三丙酮胺的收率高达26%;而且该催化剂经重复使用6次后,仍有较高的活性。     

离子交换树脂催化合成丙基葡萄糖苷

用阳离子交换树脂作催化剂，催化合成丙基葡萄糖苷。考察了树脂用量、反应温度、搅拌转速对转化率的影响，当葡萄糖/树脂为10(m/m），搅拌转速300r/min，温度80℃时，转化率达93%。研究了用离子交换树脂分离丙基糖苷的方法，使丙基糖苷分离后的纯度达到99.9%以上，并用核磁共振谱加以验证。     

胆通合成工艺改进

本文报道了胆通(4—甲基—7—羟基香豆素)合成新工艺,用强酸性阳离子交换树脂作为缩合反应的催化剂,它比原法简单,废水减少而收率接近原法,达74％。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

新型介孔固体超强酸催化制备生物柴油的研究

目的 介孔固体超强酸催化剂SO42-/ZrO2/MCM-41催化制备生物柴油.方法 酯交换反应.结果 得出最优制备方案:醇/油摩尔比6:1,反应温度65℃,催化剂用量3%,反应时间8 h,产率为95.37%.结论 以菜籽油油脚为原料制备的生物柴油,其性能与0#柴油相近.     

离子交换树脂纯化荷叶生物碱的研究

[目的]考察离子交换树脂纯化荷叶生物碱的工艺条件.[方法]以荷叶生物碱溶液为对象,以其主要有效成分荷叶碱为指标,研究阳离子交换树脂纯化荷叶生物碱的方法,包括树脂类型的选择、氨水浓度和乙醇浓度对洗脱效果的影响等.[结果]001 ×1强酸性阳离子交换树脂对荷叶生物碱成分的交换能力最强,且被树脂吸附的生物碱成分可用氨性乙醇溶液快速洗脱.验证试验结果表明:用含1.0 mol/L氨水的体积分数60％乙醇溶液进行洗脱,总固形物得率由过柱前的18.35％降低到过柱后的4.36％,荷叶生物碱的纯度约为632.8 mg/g,保留率达85.68％.[结论]001 ×1强酸性阳离子交换树脂对荷叶生物碱纯化效果好,生物碱含量高.     

维生素C催化合成阿司匹林的条件研究

目的:以维生素C为催化剂、水杨酸为原料、醋酐为酰化剂,合成阿司匹林.方法:采用乙酰化法合成.结果:初步确定了合成条件,温度为80℃,反应时间为40 min,维生素C用量为0.2 g,收率为56.8%.结论:本方法可行,合成条件需进一步完善.     

苯甲酸甘油单酯的制备

目的制备苯甲酸甘油单酯。方法以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯。并研究物质的量比、反应时间、催化剂用量等对反应产物收率的影响。结果制备化合物丙酮缩甘油时,采用无水FeCl3作催化剂,甘油与丙酮的物质的量比为1：6时,反应时间短且效果好,产率73.5%。制备苯甲酸丙酮缩甘油单酯时,苯甲酰氯：丙酮缩甘油为1.25：1,反应温度为25℃左右（室温）,反应时间24 h,产率83.1%。制备苯甲酸甘油单酯时,以10%三氟乙酸水溶液作催化剂,反应温度25℃（室温）,时间6 h,产率77.5%。结论以甘油、丙酮、苯甲酰氯为原料,经过羟基的保护、酰化反应以及羟基脱保护三步反应合成苯甲酸甘油单酯,方法简单方便、适合工业化生产。     

基于紫外吸收及导数光谱监测乙酸钠催化合成阿司匹林的反应研究

目的 采用乙酸钠为催化剂,对合成阿司匹林的反应体系进行监测研究。方法 分别建立阿司匹林和水杨酸在289 nm和308 nm处的紫外二阶导数值与浓度的标准工作曲线,实时监测不同温度条件下反应体系中阿司匹林和水杨酸的含量变化情况。结果 当控制合成阿司匹林的反应温度分别为45、55、65和75℃时,反应完成的时间约为20、10、4和3 min。结论 随着反应温度提高,乙酸钠催化合成阿司匹林反应的时间显著变短。采用紫外吸收及导数光谱法,可以实现对阿司匹林合成过程的监测和判断反应终点。     

肉桂酸的制备工艺优化

目的优化肉桂酸中间体的合成工艺。方法通过Perkin合成法制备肉桂酸,考察催化剂、反应时间、温度对产率的影响。结果通过实验优化,催化剂使用无水碳酸钾时,反应温度为160℃,反应时间为50min,肉桂酸的产率较高,为80．5％。结论该工艺简单、可行、原料成本低,为肉桂酸的生产和利用提供了基础研究。     

紫外二阶导数光谱法监测柠檬酸催化合成乙酰水杨酸

目的 采用紫外二阶导数光谱法监测柠檬酸催化合成乙酰水杨酸。方法 选择二阶导数光谱在289 nm和308 nm处的吸光度值,分别建立乙酰水杨酸和水杨酸质量浓度与二阶导数值的标准工作曲线。在不同温度条件下,实时监测合成反应体系中乙酰水杨酸和水杨酸的质量浓度。结果 反应温度为70 ℃、80 ℃、90 ℃和95 ℃,完成反应所需时间分别为80 min、50 min、20 min和15 min。结论 紫外二阶导数光谱法,可以实现对乙酰水杨酸合成过程的监测和判断反应终点。     

对叔丁基苯甲酸的合成

以对叔丁基甲苯（ＰＴＢＴ）为原料,氧气为氧化剂,冰醋酸为溶剂,醋酸钴为催化剂,考察了合成对叔丁基苯甲苯甲酸（ＰＴＢＡ）的影响因素,确定了该氧化过程的最佳工艺条件：反应温度９０～９５℃,原料与溶剂配比１：４（ｍ：ｍ）,催化剂质量浓度ｗ＝０．１～０．２,ＰＴＢＴ的化率可达１００％,收率为８７％。     

微波加热下功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

目的：研究传统和微波加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体作催化剂催化苯甲醇和正辛酸合成辛酸苄酯,其阴、阳离子对催化剂活性的影响。催化剂用量、反应时间和微波功率等对酯化率的影响以及催化剂稳定性。方法：用NaOH－乙醇（0．1mol／L）标准溶液滴定,通过酸值测定确定其酯化率。结果：[PSPy]HSO4、[TMAPS]HSO4作催化剂,固定7．5mmol苯甲醇,5mmol正辛酸,催化剂量为正辛酸的20mol％,反应温度为120℃,反应时间为20min,功率为375W,酯化率分别为94．9％、93．5％。[TMAPS]HSO4催化剂重复使用10次后活性没有明显降低,酯化率仍有88．5％。结论：微波加热和传统加热,功能化离子液体的阴、阳离子对酯化率的影响规律相似,但微波加热显著地缩短了反应时间,具有潜在的应用价值。催化剂具有良好的稳定性。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成苯佐卡因

目的:探讨一种合成苯佐卡因的新方法。方法:以固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,催化对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,合成苯佐卡因。结果:在固体超强酸SO42-/ZrO2催化作用下,对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成苯佐卡因。当酯化反应反应时间为40min,催化剂质量为对氨基苯甲酸质量的6%时,酸质量和醇体积比值为2∶25时,苯佐卡因产率达91.2%。而且催化剂重复使用效果好。结论:该合成方法比传统方法具有产率高,反应平稳快速,催化剂容易分离,环境污染少等优点。     

医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法研究

目的:探讨医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法。方法:以异丙基氯化镁为格氏试剂,2-溴吡啶和硼酸三(三甲硅烷基)酯为原料,在氮气保护下,通过格氏反应合成目标产物,用核磁共振确认产物结构。结果:合成了吡啶-2-硼酸,确证了产物结构;优化反应条件为:物料比n(硼酸酯):n(2-溴吡啶)=2:1,反应温度0℃,反应时间3 h,水解温度0℃,总收率达67.7%。结论:采用格氏反应制备吡啶-2-硼酸,反应条件温和,产物收率较高,有助于吡啶类药物的开发和研究。