液质联用法同时测定保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10的检测方法。方法样品经过乙腈超声提取(50℃),采用HPLC-MS/MS法进行检测。色谱条件:采用Agilent Eclipse-plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为乙醇-甲醇(含0.1%甲酸)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+),干燥气温度为250℃,鞘气流速为11 L/min,源电压为4 kV,检测方式为多重反应监测(MRM)模式。结果维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10在相应的浓度范围内与峰面积都呈良好线性关系(r>0.99),加样回收率为78.1%~96.3%,精密度RSD<6%,方法检出限在0.008μg/g^0.15μg/g。结论此方法测定快速准确、灵敏度高,专属性强,可用于保健食品中维生素E、维生素E乙酸酯和辅酶Q10的检测。     

高效液相色谱测定构树叶中辅酶Q_(10)含量

目的建立一种测定构树叶辅酶Q10含量的方法。方法构树叶用75%乙醇提取,萃取,蒸馏,浓缩。色谱柱为C18250mm×4.6mm i.d10μm,流动相为无水乙醇-甲醇(65:35),流速为1ml/min,检测器波长275nm。结果辅酶Q10在4～64μg/ml(r=0.9997)范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为98.66%,RSD为0.97%(n=6)。构树叶中辅酶Q10的最低检测限为10ng/ml(S/N=3)。结论该法快速,简便,准确。适宜于构树叶辅酶Q10含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定保健食品中辅酶Q10的含量

目的 建立用反相高效液相色谱测定保健食品中辅酶Q10含量的方法.方法 样品中的辅酶Q10采用正己烷提取,无水乙醇稀释定容,经C18反相柱分离,在紫外检测器280 Din波长处检测.结果 此方法的回收率为84.3%～97.5%,RSD为0.63%～1.26%.结论 此方法操作简单,准确可靠,为保健食品的质量监控提供参考数据.     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

保健食品中红景天甙的提取和测定方法研究

〔目的〕建立保健食品中红景天甙样品的前处理和高效液相色谱检测方法。〔方法〕保健食品中的红景天甙经 70 %乙醇超声波提取 ,聚酰胺柱净化后 ,以甲醇 -0 .0 1mol LNH4 Ac为流动相 ( 2 0∶80 ) ,用C1 8柱 ,紫外 2 15nm检测。〔结果〕优化了含红景天保健食品中红景天甙的提取、净化和测定条件 ,有效去除样品中的干扰成分 ,定量检测红景天甙。方法检出限为 0 .5 μg ml,样品测定的相对标准差 (RSD)小于 2 .5 % ,加标回收率为 97.1% -10 2 .4%。〔结论〕本方法操作简便 ,灵敏、可靠 ,适用于红景天原料和保健食品中红景天甙的分析测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中天麻素含量

目的:建立保健食品中天麻素的高效液相色谱测定方法。方法:样品以甲醇提取,中性氧化铝柱净化,ZORBAXEclipse Plus C18(4.6×250 mm)柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐溶液-水(7:3:90),流速:1.0 ml/min,紫外检测器检测,波长:223 nm。结果:天麻素在5~25μg/ml有良好的线性关系,相关系数为0.9995。检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.08 mg/kg。样品测定的精密度为2.8%~3.0%;样品加标回收率为95.6%~96.6%,平均回收率为96.0%。结论:本方法简便快速、检测灵敏度高,适用于保健食品中天麻素的测定。     

HPLC法测定保健食品中维生素A含量

目的建立HPLC法测定保健食品中维生素A含量。方法以二甲基亚砜为破壁溶剂,甲醇为提取溶剂,超声提取保健食品中的维生素A。甲醇为流动相,检测波长325 nm,流速1 ml/min,Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,测定维生素A的含量。结果维生素A在0.50~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),检出限为0.30μg/ml,RSD为0.72%(n=6),平均回收率为99.2%。结论本方法操作简单、快速、准确度高,适用于保健食品中维生素A的测定。     

高效液相色谱测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖含量

目的建立一种测定保健食品中盐酸氨基葡萄糖的方法。方法样品用水溶解超声提取30 min,冷却至室温定容,取上清液过0.45μm滤膜,经Waters NH2色谱柱(3.9 mm×300 mm,10μm)分离,以水为流动相,示差折光检测器检测。结果在0.5～2.5 mg/ml范围内,盐酸氨基葡萄糖的浓度和面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),该方法所得的平均回收率为95.0%～98.0%,RSD为4.8%～5.5%,绝对检出限为100 ng。结论该方法简单、快速,可适用于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的测定。     

反相液相色谱法测定保健食品中葛根素

目的:以反相高效液相色谱测定保健食品中胶囊、口服液、片剂、保健茶等样品中葛根素的含量。方法:以0 1% 磷酸水溶液+乙腈(92+8)为流动相,在KromasilODS柱(3 9mm×150mm, 5μm)流速1 0ml/min时, 239nm紫外波长下以峰高-峰面积进行测定,进样量10μl。结果:葛根素在40~200μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0 9995)加标回收率92 .1% ~102 .2%,最低检出限2μg/ml,最低检出浓度0 .1mg/g,相对标准偏差(RSD) 3 .5%。结论:本方法简便、准确,可用于保健食品中胶囊、片剂、保健茶等样品类型中葛根素含量的测定。     

气相色谱法检测保健食品中石斛碱含量及稳定性研究

目的建立保健食品中石斛碱检测的气相色谱法,并用于保健食品中石斛碱的稳定性研究。方法样品中的石斛碱经含有0.05%甲酸的甲醇回流提取后,经DB-1毛细管柱(0.25μm×0.25 mm,30 m)分离,程序升温:初始温度80℃,以10℃/min的速率升温至为250℃,保持5 min;进样口温度为250℃;FID检测器,温度为250℃;载气为N_2,流速为1 ml/min;进样量为1μl;分流比为10∶1。根据保留时间定性,内标法定量。结果石斛碱在4.395μg/ml~70.32μg/ml线性关系良好(r=0.999 7),样品的加标回收率为95.5%~102.3%,平均回收率为98.1%,RSD为2.4%;检出限为0.36μg/ml;定量限为1.19μg/ml,样品经过3个月的加速破坏性试验,检测其中的石斛碱含量平均上升比率为2.2%。结论该方法具有操作简便快速、分离效果好、精密度和准确性高、重现性好的特点,可为石斛碱类保健食品的质量控制提供方法参考。