鸡骨香化学成分研究

 目的 研究鸡骨香的化学成分。方法 通过硅胶柱色谱及高效液相色谱等方法对鸡骨香进行分离,根据理化性质和光谱数据鉴定化学结构。应用白细胞弹性蛋白酶抑制剂高通量的筛选模型评价化合物的抗炎活性。结果 从鸡骨香中分离得到7个萜类化合物,分别鉴定为cyperenoic acid（1）;石岩枫二萜内酯B(mallotucin B,2）;chettaphanin Ⅱ（3）;chettaphanin Ⅰ（4）;山藿香定（teucvidin,5）;6-[2-（furan-3-yl）-2-oxoethyl]-1,5,6-trimethyl- 10-oxatricyclo[7.2.1.02,7]dodec-2（7）-en-11-one（6）;penduliflaworosin（7）;其中有2个化合物对人白细胞弹性蛋白酶有较强的抑制活性;结论 化合物3,5,6,7为首次从鸡骨香中分离得到,化合物3,7显示有抗炎活性。     

HPLC法同时测定鸡骨香中6个萜类成分

目的建立同时测定鸡骨香Croton crassifolius中6个萜类成分(chettaphanin I、山藿香定、crassifolin B、cyperenoic acid、crassifolin A、cyperenol)的HPLC方法。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.02%三氟乙酸水(B)梯度洗脱:0~35 min,35%A;35~55 min,35%~60%A;55~80 min,60%A。体积流量为1.0 m L/min;检测波长为210 nm;柱温为25℃。结果 6个萜类化合物均有良好的分离度,线性关系良好(r0.999 7),chettaphanin I、山藿香定、crassifolin B、cyperenoic acid、crassifolin A、cyperenol的加样回收率分别为100.2%、99.13%、98.48%、99.22%、101.1%、102.5%,RSD分别为0.48%、0.48%、0.96%、1.10%、1.35%、0.95%。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为鸡骨香质量控制提供科学依据。     

鸡骨香药材水分、灰分及浸出物含量测定

目的：建立鸡骨香的水分、灰分及浸出物的限度检查,为鸡骨香药材的质量标准提供依据.方法：采用2010年版《中国药典》方法对鸡骨香中的水分、灰分及浸出物进行测定,并对浸出物的提取条件进行优化.结果：测得鸡骨香药材中水分不得超过11.4％,总灰分不得超过7.0％,浸出物测定用稀乙醇做溶剂,以热浸法进行测定,所得浸出物不得低于14.0％.结论：鸡骨香的浸出物、水分、灰分含量可作为鸡骨香药材质量标准的重要指标之一.     

鸡骨香化学成分研究

目的 研究鸡骨香Croton crassifolius的化学成分.方法 通过萃取、硅胶柱色谱及重结晶等方法,对鸡骨香的乙醇提取物进行了分离纯化,并根据化合物的理化性质和波谱分析鉴定其结构.结果 从鸡骨香中分离鉴定了10个化合物,分别是cyperenoic acid(1)、β-谷甾醇(2)、羽扇豆醇(3)、chettaphanin Ⅱ (4)、9-[2-(2(5H)-呋喃酮-4-)乙基]-4,8,9-三甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢萘环-1-羧酸(5)、acetyl aleuritolic acid (6)、epitaraxerol(7)、9-[2-(2(5H)-呋喃酮-4-)乙基]-4,8,9-三甲基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢萘环-1-甲酯(8)、teucvidin (9)、豆甾醇(10).结论 化合物5、8为新化合物,分别命名为鸡骨香酸和鸡骨香酯,化合物4、6、7为首次从该植物中分离得到.     

药用植物鸡骨香的化学成分研究

目的研究药用植物鸡骨香根的化学成分。方法用柱色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定其化学结构。结果从鸡骨香根70％乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为Mallotucin B（Ⅰ）,Cyperenoicacid（Ⅱ）,Ent—spathulenol（Ⅲ）,Cyperenol（Ⅳ）,Lupeol（Ⅴ）,B—Sitosterol（Ⅵ）,Stigmasterol（Ⅶ）。结论除化合物Ⅱ外,其余化合物均首次从鸡骨香根中分离得到。     

苦参药材中生物碱的含量测定

采用高效液相色谱法，测定了不同地区市售苦参药材中有效成分苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱的含量，10批药材3种生物碱总量都在1．5％以上。此方法简便易行，重现性好。     

不同产地的丹参中丹参酮ⅡA的含量测定

目的　测定不同产地的丹参药材中丹参酮 A 的含量。方法　采用高效液相色谱法 ,流动相为甲醇-水 (80∶ 2 0 ) ,流速为 1.0 m L/ m in,检测波长为 2 70 nm。结果　丹参酮 A 在 2 μg/ m L～ 16 μg/ m L 范围内线性关系良好。结论　四川中江产丹参中丹参酮 A 含量较高     

高效液相色谱法测定舒冠胶囊中丹参酮ⅡA含量

采用高效液相色谱法测定舒冠胶囊中丹参酮ⅡA含量,回收率为97.2%,RSD为1.8%,为该制剂质量分析提供了可行的方法.     

苦参药材中4种生物碱的含量测定

目的建立反相液相色谱法测定苦参药材中4种生物碱的含量测定方法。方法使用hypersil BDS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%氨水梯度洗脱,检测波长210 nm。结果苦参碱在0.25~2.00μg(r=0.9997),槐定碱在0.28~2.24μg(r=0.999 5),氧化苦参碱在0.244-1.953μg(r=0.999 1),氧化槐果碱在0.262-2.096μg(r=0.999 2)范围呈良好的线性关系,回归方程分别为y=2 602.6x-72.031,y=1 558.8x 17.381,y=1 755.8x 162.59,y=2 219.55x-21.119,加样回收率分别为99.24%,98.31%,101.28%,100.59%,RSD分别为1.248%,1.517%,1.412%,1.638%。结论该法简便,快速,专属性好,可用于苦参药材中生物碱的含量测定。     

香青兰中总黄酮和单体的含量测定

目的:考察香青兰中单体(刺槐素-7-o-β-D-葡萄糖苷)、总黄酮的含量。方法:采用紫外分光光度法(UV)测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定单体含量,RP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(26∶74),流速为1.1 mL·min-1,柱温室温,检测波长为326 nm。结果:单体(刺槐素-7-o-β-D-葡萄糖苷)含量为0.33%,回收率为98.62%;总黄酮含量为1.90%,回收率为97.59%。结论:所建方法准确、简便,为科学地评价香青兰药材的质量提供依据。     

高效液相色谱法测定康尔心肌丸中丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定了康尔心肌丸中丹参酮ⅡＡ的含量，加样回收率６次测得的均值为９９．０８％，变异系数ＲＳＤ＝０．６９％。优选了提取、测定条件，该方法稳定、准确、重现性好，灵敏度高。     

HPLC法测定烈香杜鹃中苄基丙酮的含量

目的 建立烈香杜鹃中苄基丙酮的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Luna C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-水(64∶36),流速:1 ml/min,检测波长为220 nm.结果 在上述色谱条件下,苄基丙酮在17.08～170.8 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率为99.81％,RSD=1.46％(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,可作为烈香杜鹃挥发油及其制剂的质量控制方法.     

HPLC同时测定香蜂花药材中的3种有效成分

目的： 建立一种同时测定香蜂花药材中迷迭香酸、咖啡酸和咖啡酸乙酯含量的RP-HPLC分析法。方法： Hanbon Megres C₁₈色谱柱 （4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相A为甲酸-乙腈-水（0.5:20:80）,B为甲酸-甲醇-乙腈（0.5:40:60）,梯度洗脱（0%~25 min,0%~45% B;25%~30 min,45%~100% B;30%~30.1 min,100%~0% B）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长330 nm。结果： 迷迭香酸、咖啡酸和咖啡酸乙酯分别在6.0~300.0,0.15~7.5 mg·L^-1和0.15~7.5 mg·L^-1线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为99.48%,99.56%,101.7%。结论： 该方法准确,简便,适用于香蜂花药材的质量分析检验。     

隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的薄层鉴别及含量测定

目的建立隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。方法采用TLC法,以三氯甲烷-丙酮(5∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对隔山香药材中的异莳萝脑乙二醇进行鉴别。采用HPLC法测定隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的含量,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水(32∶68);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为25℃;进样量:10μL。结果在优化色谱条件下薄层斑点清晰,分离效果好,方法耐用性佳;异莳萝脑乙二醇在0.0468~0.468μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%,RSD为1.4%。结论本研究所建立的定性定量方法简便、准确、重现性好,可用于隔山香药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定香青兰中槲皮素的含量

目的：建立测定香青兰中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱为Kromasil C18（4．6×150mm,5um）,流动相为乙腈-5％甲酸（31：69）,检测波长：280nm,流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃。结果：香青兰中槲皮素的线性关系良好,其线性范围为0．02mg·mL^-1～0．10mg·mL^-1（r=0．9990）。其回收率为97．2％（RSD=1．2％）。结论：所建方法准确、简便,为科学评价香青兰的质量提供了依据。     

不同产地红景天药材中酪醇的含量测定

目的 测定并比较不同产地红景天药材中酪醇的含量.方法 高效液相色谱(HPLC)法,乙腈-水(1:9)为流动相,检测波长为280 nm.结果 11个不同产地红景天药材中酪醇含量在0.048%～0.382%,其中新疆诚德所产红景天药材酪醇含量最高(0.382%).结论 不同产地红景天药材中酪醇的含量差异显著.     

高效液相色谱法测定黑香豆中香豆素的含量

目的：以黑香豆常见的香豆素为研究对象建立了液相色谱测定方法,为中药有效成分提取提供参考。方法：精密称取香豆素对照品0.010g,于100mL容量瓶中,样品直接过0.45μm滤膜后分析。C18色谱柱;流动相：甲醇：5mmol/LTris缓冲溶液（pH4.5,5：95,V/V）;根据全波长扫描结果确定检测波长310nm;柱温：25℃。结果：高效液相色谱法测定黑香豆中香豆素平均回收率为100.50%,RSD值为1.50%。分析结果快速、准确。结论：本文采用液相色谱测定方法检测黑香豆中香豆素的含量,方法快速、准确、简便,在中药有效成分提取具有实际应用价值。     

HPLC法同时测定九里香中橙皮内酯和脱水长叶九里香内酯的含量

目的:建立九里香中橙皮内酯和脱水长叶九里香内酯含量测定方法,并测定其在广西不同产地及药材中不同部位的含量。方法:采用高效液相色谱法,使用Agilent Esclipe XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(57:43),流速0.7mL/min,检测波长332nm,柱温25℃。结果:橙皮内酯进样量在0.092-1.104μg,脱水长叶九里香内酯进样量在0.14-1.68μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.9999(n=5);橙皮内酯与脱水长叶九里香内酯的平均回收率(n=6)分别为98.25%和98.30%,RSD分别为0.76%和1.19%。结论:本法结果准确,操作简便,重现性好,可为九里香药材的质量控制提供方法。     

HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量

目的：建立HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量的方法.方法：采用Waters C18 色谱柱（150mm×3.9mm,5μm）,以0.3%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测波长分别为286nm、270nm.结果：丹酚酸B、丹参酮ⅡA分离良好,两成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.54%和100.58%;8批不同产地丹参药材中丹酚酸B占药材量的平均含量为5.371 7%,丹参酮ⅡA占药材量的平均含量为0.403 2%.结论：本研究所建立的HPLC法稳定可靠,简便易行,可同时用于丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的测定,为丹参质量标准的提升提供了一定的理论依据.