原子吸收法测定烘干与硫熏金银花中的重金属含量

目的： 本文考察烘干与硫熏两种加工方法金银花中重金属含量之间的差别。 方法： 收集不同产地的新鲜金银花,分别运用烘干与硫熏两种加工方法对其进行加工处理,并以原子吸收光谱法测定各样品中的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。 结果： 分别测定10批不同产地烘干与硫熏金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并计算加样回收率,其平均加样回收率在96.65%~98.97%。 结论： 烘干和硫熏两种加工方法中测定的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。且经过对比发现经过硫熏以后的金银花中Pb的含量明显降低,As的含量略有升高,而Hg的含量明显升高,Cu,Cd的含量基本保持不变。     

硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量的影响及其鉴别方法探讨

目的:阐明硫磺熏蒸对西洋参化学成分含量及品质的影响,探讨硫熏西洋参的鉴别方法。方法:采用HPLC-DAD测定西洋参中人参皂苷Rb_1,Re,Rg_1在硫熏前后的含量变化;采用微波消解法和电感耦合等离子体发射光谱串联质谱(ICP-MS)测定西洋参中11种无机元素在硫熏前后的含量变化;结合主成分分析方法对西洋参硫熏前后的品质差别进行定性区分。结果:3种人参皂苷类成分分离良好,在各自的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性,R~2均≥0.999。硫磺熏蒸前,西洋参中人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1的质量分数分别为(0.897±0.045),(13.092±0.639),(12.896±0.430)g·kg~(-1);硫磺熏蒸后,三者的质量分数分别为(0.807±0.032),(11.968±0.627),(11.752±0.696)g·kg~(-1);硫熏后,无机元素Cr,Mn,Co,Cu,As,Se,Ag,Cd,Sb,Pb和Fe的含量均有不同程度的增加;综合西洋参中3种有效成分和11种无机元素的含量进行主成分分析,根据三维散点分布结果能够对西洋参硫熏品和非硫熏品进行有效区分。结论:硫磺熏蒸后,西洋参中人参皂苷Re和Rb_1的含量显著降低,但11种无机元素的含量均有所增加,提示硫磺熏蒸可能会对西洋参品质产生较大影响。     

基于超快速气相电子鼻对不同硫熏程度天麻的快速鉴别

目的 通过超快速气相电子鼻技术对不同硫熏程度天麻进行气味识别，以期寻求一种基于气味快速鉴别硫熏天麻的方法。方法 利用Heracles NEO型超快速气相电子鼻采集未硫熏和不同硫熏程度天麻饮片的气相色谱图，气相色谱条件为程序升温（初始温度40 ℃，以0.2 ℃·s^-1升温至60 ℃，再以4 ℃·s^-1升温至250 ℃），进样量5 mL，孵化温度65 ℃，孵化时间35 min，结合Kovats保留指数和AroChemBase数据库进行定性分析，并以此为基础进行化学计量学分析，建立主成分分析（PCA）、判别因子分析（DFA）和偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）等模型，达到对不同硫熏程度天麻饮片进行有效鉴别的目的。结果 根据AroChemBase数据库对比分析，硫熏天麻和未硫熏天麻气味特征差异大，环戊烷、丙酮、庚烷可能是鉴别天麻饮片硫熏与否及硫熏程度的气味成分。PCA模型识别指数81，DFA模型的判别因子累计区分指数92.09%，PLS-DA模型的监督模型解释率0.963，预测能力参数0.956，说明PCA、DFA和PLS-DA模型均能较好地区分不同硫熏程度的天麻饮片。结论 Heracles NEO型超快速气相电子鼻可用于快速鉴别和区分不同硫熏程度天麻饮片，可为中药饮片的硫熏鉴别提供快速、简便、绿色的新方法和新技术。     

硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响

目的:研究硫熏及不同硫熏程度对白术化学成分的影响。方法:采用薄层色谱法对硫熏前后白术化学成分进行定性筛选,并通过硅胶柱色谱以及波谱数据进行提取分离和结构确证;采用离子色谱法和高效液相色谱法分别对白术中二氧化硫残留量和东莨菪内酯的含量进行测定,并考察二者的相关性。结果:白术经过硫磺熏蒸后,会对其香豆素类成分东莨菪内酯和伞形花内酯产生影响,硫磺熏蒸白术中东莨菪内酯含量随二氧化硫残留量的升高而降低,直至为零。结论:随着白术硫磺熏蒸程度的增加,东莨菪内酯的含量降低。硫磺熏蒸严重影响白术的品质,故在对白术进行硫熏时应严格控制使用。     

基于化学成分变化优化麦冬硫熏工艺

目的 基于麦冬经不同程度硫熏后,相关检测指标的变化情况,优化麦冬硫熏的适宜工艺。方法 运用苯酚-硫酸法测定麦冬多糖的量;运用HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D和D''的量,流动相为乙腈-水（50∶50）,漂移管温度40 ℃,氮气体积流量2.0 L/min;运用HPLC-UV法进行麦冬正丁醇部位指纹图谱研究,流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长297 nm,同法测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量。以硫熏麦冬的总多糖、麦冬皂苷D和D''、甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的质量分数及指纹图谱得分为综合考察指标,以硫磺用量和硫熏时间为考察因素,运用星点设计-效应面法优化麦冬硫熏工艺。结果 在实验设计范围内,随着硫磺用量和硫熏时间的增加,多糖的量先增加后降低,麦冬皂苷D和D''的量轻微增加后降低,甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量逐步降低。最终确定麦冬硫熏工艺为硫磺用量120~200 g/m³,硫熏时间0.6~1.5 h,多元2项式方程为Y=0.574＋0.054 3 X₁－0.008 13 X₂－0.518 X₁²＋0.131 X₂²＋0.153 X₁X₂,R-Sq=0.971。工艺验证结果表明偏差绝对值小于3%。结论 本研究明确麦冬硫熏后相关化学成分变化情况,建立适宜麦冬的硫熏工艺。     

硫磺熏蒸对杭白菊化学品质的影响

该文采用HPLC对硫熏前后杭白菊中的8种化学成分进行定量比较,发现硫熏前后的杭白菊化学组成有较明显的差异,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高,酚酸类成分含量降低,进一步采用SMCA P+11.0软件对硫熏前后的杭白菊进行主成分分析（PCA）及偏最小二乘聚类判别模式分析（PLS-DA）;PCA分析结果显示,6批杭白菊样品分别聚成2组,分别为杭白菊热风干燥组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后杭白菊分组贡献率大于1（VIP>1）的3个成分,分别为木犀草素,芹菜素,木犀草苷;同时采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）与电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）相结合对硫熏前后杭白菊中硫,锰,铁,铜,铅4种元素进行测定。结果表明,硫磺熏蒸后杭白菊中S含量显著高于未熏组（P<0.05）。研究发现,硫磺熏蒸使杭白菊中的化学成分发生改变,硫残留量增加,因此,认为硫磺熏蒸对杭白菊的化学品质具有一定程度的负面影响。化学成分定量分析与多元统计分析相结合的方法,可快速、直观地分析硫熏前后杭白菊化学成分的变化情况,研究结果为规范杭白菊的加工工艺及其质量控制提供参考。     

硫熏对中药饮片质量的影响研究

目的观察硫熏对中药饮片质量的影响。方法材料选取18kg药材（9kg当归及9kg党参）,设计L9（33）正交表,依表对样品进行硫熏,观察硫熏后所有样品的SO2平均残留量;观察不同量硫磺及不同熏制时间下,中药饮片的SO2平均残留量;硫熏前后有效成分含量比较。结果在整体设计表中,方案6的SO2平均残留量为716.55mg/kg;在不同硫磺水平中,采用C3水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为682.64mg/kg;在不同硫磺熏制时间下采用B2水平熏制的中药饮片SO2平均残留量为817.87mg/kg;硫熏后两种成分的含量均显著减少。结论硫熏对中药饮片的质量具有一定影响,且严重程度与硫磺使用量呈正相关,中药饮片贮存应尽量控制SO2用量,或采用无硫贮存法。     

硫磺熏蒸对亳菊化学成分的影响

该实验采用HPLC-ESI-MSⁿ对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物。同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP> 1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A。该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响。     

基于HeraclesⅡ超快速气相电子鼻的硫熏麦冬快速鉴别研究

目的:通过HeraclesⅡ超快速气相电子鼻技术,建立麦冬硫熏样品与未硫熏样品的快速鉴别方法。方法:采用HeraclesⅡ超快速气相电子鼻对硫熏与未硫熏麦冬样品进行气味分析,根据获取的气味色谱信息,结合Kovats保留指数及Arochembase数据库内容,对两类样品的差异化合物进行定性分析;另外,通过建立的化学计量学模型实现了对硫熏与未硫熏麦冬的快速鉴别。结果:通过Arochembase数据库对比分析,硫熏麦冬硫化物明显比未硫熏麦冬多,气味特征差异大;PCA模型可明显区分硫熏麦冬与未硫熏麦冬;运用SIMCA模型能够实现对硫熏麦冬的快速鉴别。结论:HeraclesⅡ超快速气相电子鼻技术可用于硫熏麦冬与未硫熏麦冬的快速鉴别,为中药材的硫熏快速鉴别提供新技术和新方法。     

电子鼻技术在硫熏菊花鉴别中的应用

目的：根据菊花硫熏前后气味的显著差异,采用电子鼻技术对其进行区分与鉴别,以期探索一种气味鉴别菊花药材的新方法。方法：利用电子鼻技术,测定菊花在其电子传感器阵列上的最大响应值,利用主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）以及10种机器学习法方法（Machine Learning,ML）对响应值进行分析并建立判别模型。结果：菊花是否经过熏硫,其气味差别显著,采用PCA及BF Tree、J48、Random Tree等6种机器学习方法对其进行分类判别,正判率高。结论：电子鼻技术可以对“菊花是否熏硫”进行准确判别,可将电子鼻技术结合多种机器学习方法引入到菊花的质量评价中,为电子鼻的数据挖掘在中医药研究中的应用提供更多思路。     

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L~(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。     

道地药材“邓菊”之本草考证及南阳菊花的品质评价

目的:考证南阳菊花的本草源流,溯源其盛衰史,再通过现代分析方法对现今南阳菊花进行品质评价,阐明南阳地产菊花之优势。方法:通过考证《中华医典》及相关古文献对南阳菊花的记载,阐明南阳古代菊花的源流、应用,自古文献中揭示南阳菊花与其他菊花品种的亲缘关系;再通过高效液相色谱一测多评法,对14批菊花中的包含2015年版《中国药典》指标在内的8种化学成分进行含量测定,依据结果进行综合加权评分分析;另建立14批菊花的高效液相色谱指纹图谱,并对其进行相似度、聚类分析,以期综合评价现今南阳菊花质量,并从化学成分层面阐明南阳菊花与其他产地菊花的亲缘关系。结果:本草考证显示南阳菊花自汉朝以后流传各地,后世众多药用菊花均受南阳菊花之影响;指纹图谱的相似度、聚类分析也进一步证实南阳菊花与多种菊花在化学层面上存在亲缘关系; 2015年版《中国药典》指标检测及综合评分分析结果则显示南阳菊花品质较好,非常适宜药用。结论:南阳从古至今皆为菊花优质产区,南阳菊花非常适宜药用,值得大力推广种植。     

NIRS结合TQ软件对不同产地野菊花定性定量分析

目的:采用近红外光谱技术(NIRS)结合TQ软件对不同产地野菊花进行定性定量分析。方法:运用近红外漫反射光谱技术采集不同产地野菊花药材的NIR光谱,采用TQ软件中的判别分析法对不同产地野菊花进行产地判别;采用HPLC法测定野菊花中绿原酸含量,偏最小二乘法对不同产地野菊花药材中的绿原酸进行定量预测,分别建立了定性定量分析模型,并对模型进行了验证。结果:所建定性模型可快速准确鉴别出不同产地的野菊花药材,验证集样品错判例数为0;绿原酸定量预测模型的校正集内部交叉验证相关系数(R2),校正均方差(RMSEC)和预测均方差(RMSEP)分别为0.995 38,0.008 12和0.012 8。结论:定性定量模型可准确地对不同产地野菊花进行定性定量分析,该方法简便可靠,可用于野菊花药材的快速质量分析。     

怀菊花种质资源品质评价

目的:对怀菊花种质资源品质评价,分析不同地域菊花的遗传关系及其药材的质量差异。方法:实地观察、走访药农等方法调查分析怀菊花种质资源;以2015年版《中国药典》中方法对绿原酸,木犀草苷,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量测定;紫外-可见分光光度法总黄酮测定,2015年版《中国药典》中方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油测定为主要评价指标,对不同产地的菊花药材的质量进行评价;采用随机扩增多态性DNA分子标记(RAPD)法分析不同产地菊花的遗传关系。结果:通过对菊花6项指标的分析,其有效成分含量均符合2015年版《中国药典》标准,表明温县、武陟县适合怀菊花的生长,是道地产区;7条引物共扩增出50条带,其中46条呈多态性,多态性比率为92.00%,怀菊和杭菊、贡菊、野菊都未能聚类,表明它们之间的亲缘关系较远,也证明在菊花种质资源中存在较丰富的遗传多样性,怀菊花聚为一大类,表明怀菊花栽培品种的遗传纯度较高。结论:对怀菊花种质资源分析研究,为怀菊花的规范化种植提供科学的参考依据;保护怀菊花资源、合理开发利用药材提供了科学依据。     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

菊花、党参二氧化硫含量测定方法比较与分析

目的:确定利用《中国药典》收录方法测定中药二氧化硫操作易出问题的环节,提示测定操作的注意事项,以便使测定操作更加完善、结果更加准确。同时了解菊花、党参样品二氧化硫污染状况。方法:以党参和菊花样本为研究材料,利用《中国药典》方法和《欧洲药典》方法测定其中二氧化硫的含量,对比测定结果和测定过程,分析产生误差的原因。结果:按《中国药典》方法测定的结果,20个党参样品中超过400mg·kg-1的样本有6个,10个菊花样本均在30mg·kg-1以下,都符合150mg·kg-1的标准。结论:实验环节中滴定的起点、二氧化硫吸收过程、滴定终点的判断都会影响结果,应严格控制。菊花的二氧化硫污染较少,党参污染相对严重,需要加大监管治理力度,给市场提供合格的药材,保证用药安全。     

多指标正交试验优化菊花提取工艺

目的:通过正交试验设计,探索量化的菊花评价指标,对菊花的提取工艺进行优化.方法:选择乙醇浓度、乙醇倍数、提取时间、提取次数4个因素,采用L9(34)安排试验,以菊花指纹图谱中8个主要共有峰的峰面积和浸出物含量作为指标,进行综合评价.结果:优选出菊花最佳提取工艺,采用超声波提取法,加入30倍80％乙醇溶液,提取40 min,共2次.结论:优化的提取工艺结果可靠,评价指标可控,对于规范菊花的提取工艺和菊花饮片的质量控制具有一定的意义.     

LC-MS/MS测定菊花不同加工方式下8种农药的加工因子

目的 通过考察菊花中8种易检出农药在不同加工方式下的加工因子,为菊花服用安全性评估提供参考依据。方法 使用菊花农药残留阳性样品,模拟菊花常用的加工方法（水煎煮、冲泡、70%乙醇提取）,并采用液相色谱-质谱法测定加工过程中菊花各阶段的农药残留量,计算农药转移率和加工因子。结果 采用水煎煮和冲泡法,8种农药的转移率差异较大,呈现与农药的极性正相关的变化规律;而采用70%乙醇提取,8种农药转移至终产品中的残留量均较高。结论 通过对不同加工方式下菊花农药加工因子进行研究,为菊花中农药残留限度的制定提供参考依据,并为科学评估菊花中农药残留风险提供数据支持。