高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量

目的建立测定不同产地北刘寄奴中木犀草素的HPLC方法。方法Shim-pack CLC-ODS C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：350nm;柱温：35℃。结果北刘寄奴中木犀草素的回收率为99．8％,木犀草素含量在2．02-20．17μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系。结论该方法简便、灵敏,可作为北刘寄奴中木犀草素的定量分析方法。     

HPLC法测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素的含量

目的:建立同时测定北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸(28∶72)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温35℃。结果:木犀草素和芹菜素进样量分别在0.2168～1.951μg和0.0684～0.615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);木犀草素和芹菜素平均加样回收率(n=5)分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.99%和1.5%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于中药北刘寄奴中木犀草素和芹菜素含量的测定。     

不同产地北刘寄奴中总黄酮的含量测定

中药北刘寄奴为玄参科植物阴行草Siphonostegia chinensis Benth的带果穗和花的干燥全草.别名铃茵陈,金钟茵陈,土茵陈,吹风草等[1].在我国北方野生资源丰富,它主治急慢性及黄疸性肝炎、胆囊炎、小便不利、水肿腹胀、血痢、产后停瘀腹痛等[2].其主要药理有效成分为黄酮类、挥发油和强心甙等.黄酮类具有很多生物活性:抗菌、抗炎、降压、抗氧化、抗变态反应、抗突变作用,具有一定的开发价值.本文对北刘寄奴药材中总黄酮的测定方法进行了探讨.……     

中药北刘寄奴中化学成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定10个单体化合物,分别为反式对羟基肉桂酸((E)-p-hydroxycinnamic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、syring-in(3)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol 9'-β-glucopyranoside(4)、vanillyl alcohol-4-O-β-D-gluco-pyranoside(5)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol 1-O-glu-copyranoside,6)、3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7)、rubinaphthinA(8)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(9)、(6S,9R)-roseoside(10)。结论化合物2～10为首次从阴行草属植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定广藿香中毛蕊花糖苷的含量

目的建立广藿香中毛蕊花糖苷含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(40:60);流速为1 m L·min-1;检测波长334 nm。结果毛蕊花糖苷进样量在0.900¹8.00μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,低、中、高浓度加样平均回收率在99.9%18.00μg与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,低、中、高浓度加样平均回收率在99.9%¹04.1%(n=3),RSD<1.5%。结论该方法简单可行,重复性好,可作为广藿香药材质量标准控制的方法。     

高效液相色谱法测定裸花紫珠中毛蕊花糖苷含量

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定裸花紫珠中毛蕊花糖苷的含量。方法:采用ZORBAX SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液:乙腈(77∶23),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长为334 nm,进样量取10μL。理论板数为6 193,分离度为4.1。结果:毛蕊花糖苷浓度在10.18～402.39μg(r=0.999 9,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为96.13%,RSD=1.38%。结论:本研究方法专属性强、重复性好、结果准确,为裸花紫珠中毛蕊花糖苷含量测定提供了科学、专属的方法。     

中药北刘寄奴中黄酮类成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定了化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数为95%的乙醇提取物中分离鉴定了8个黄酮类单体成分,分别为芹菜素(apigenin,1)、芹菜苷(apigentrin,2)、木犀草素(luteolin,3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quer-cetin-3-O-β-D-glucopyranoside,5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、isoscutellarein 8-glucuronide(7)、大豆素(daidzein,8)。结论其中化合物4～8为首次从阴行草属中分离得到。     

不同品种紫珠属药材中毛蕊花糖苷、木犀草素的含量比较研究

目的测定并比较紫珠属6种紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为330 nm,柱温25℃。结果 6种紫珠中,广东紫珠与尖尾枫中毛蕊花糖苷的含量较高,分别达到69.83、36.26 mg·g-1,而枇杷叶紫珠、裸花紫珠中含量次之,大叶紫珠与杜虹花中的含量最低;木犀草素的含量以裸花紫珠、大叶紫珠、尖尾枫与广东紫珠中的含量较高,含量范围为11.10~133.95μg·g-1,而枇杷叶紫珠、杜虹花中的含量则较低。对广东紫珠的采收季节考察表明以8月中旬二者含量较高。结论 6种紫珠属药材中的毛蕊花糖苷与木犀草素的含量有明显的差异,在应用中不宜混用,本研究为紫珠属药材资源的合理利用奠定基础。     

高效液相色谱法测定补肾益脑胶囊中毛蕊花糖苷的含量

目的：用高效液相色谱法测定补肾益脑胶囊中毛蕊花糖苷的含量。方法：色谱柱为KromasilC18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈∶0.1%醋酸溶液（16∶84）,检测波长为334nm,流速为1.0ml/min,柱温为28℃。结果：毛蕊花糖苷进样量在9.98～249.50μg（r=0.9994）线性范围内,线性关系良好,平均回收率98.81%,RSD=0.82%（n=6）。结论：该方法准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定藏药独一味中木犀草素及异鼠李素的含量

目的建立独一味药材中木犀草素、异鼠李素的含量测定方法。方法采用HPLC法,伊利特-C18柱,以甲醇-水(50∶50),磷酸调节pH值至3.0,流速:0.8mL.m in-1,检测波长:360nm。结果木犀草素在7.072~35.360μg.mL-1,异鼠李素在1.658~8.290μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r木=0.9997,r异=0.9992。平均回收率分别为97.8%、98.1%,RSD分别为2.0%、2.5%。结论本法专属性强,灵敏度高,重现性好,适于黄酮类成分的分离与测定。     

HPLC法测定宜宾地区蒲公英中木樨草素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定宜宾地区蒲公英中木樨草素的含量。方法：采用Kromasil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈m．1％磷酸溶液（28：72）,检测渡长为349nm,流速为1．0ml·min^-1。结果：木樨草素的线性范围为0．515—6．180μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为102．10％（RSD：1．25％）。结论：该方法准确、可靠,可用于宜宾地区蒲公英的质量控制。     

HPLC法测定筋骨草胶囊中木犀草素含量

目的建立筋骨草胶囊中木犀草素含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱:Thermouest 250mm×4.6mm 5μm BDSC18。流动相:乙腈-0.4%磷酸水(29∶71)。结果木犀草素在0.0320～0.2723μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度RSD<1.27%,稳定性、重现性较好,回收率为100.9%,RSD=1.71%。结论该方法简便、快速,专属性强,重现性好,可用于筋骨草胶囊的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的建立用于测定淫羊藿中淫羊藿苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Ecilpse XDB-C18（150mm×4．6mm,5μ）色谱柱;以水-乙腈（74：26,V/V）为流动相;检测波长270nm;流速1．0mL·min^-1,柱温25℃。结果淫羊藿昔质量浓度在5～50mg·L^-1内与其峰面积之间线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为100．32％,RSD为0．44％。结论本方法操作简便、快速,结果准确,可用于淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

北刘寄奴中苯乙醇苷类成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数为95%的乙醇提取物中分离了6个苯乙醇苷类单体成分,分别鉴定为去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,1)、acteoside(2)、isoacte-oside(3)、crenatoside(4)、β-oxoacteoside(5)和syringalide A 3'-α-L-rhamnopyranoside(6)。结论其中化合物1、3～6为首次从阴行草属中分离得到。     

HPLC法测定莲须中木犀草素的含量

目的采用HPLC法测定莲须中木犀草素的含量。方法色谱柱:Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(55∶45);检测波长:350 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果木犀草素在0.204～2.040μg之间线性关系良好,加样回收率为99.44%,RSD=0.82%(n=6)。结论该方法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性,可以用于莲须的质量控制。     

HPLC法测定一点红中克氏千里光碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定一点红中克氏千里光碱含量的方法。方法：用Kromasil RP-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺（15∶85∶0.1∶0.4）,检测波长为220 nm。结果：克氏千里光碱在10.04～200.80μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.9998）,平均加样回收率为96.34％,RSD为1.80％（n＝6）。结论：此法快速、简便,专属性好,可用于一点红药材中克氏千里光碱的限量检查,为2015年版《中国药典》拟增订药材一点红的质量控制奠定基础。