在萃取液的非水介质中用氢化物发生—原子吸收光谱法测定锡

火焰原子吸收光潜法测定锡的灵敏度低,在224.6nm波长的检测限是0.5ug/ml。Smith使用氢化物发生提高了灵敏度,用氩气作载气在氢气—空气火焰中用224.6nm波长测定,其检测限为15ng/ml,Fernandz的报告为7ng/ml,Vijan用电热石英管原子化以氩气作载气在286.3nm波长处的检测限是0.45ng/ml,相对标准差是6％,Evans等采用电热石英管以氮气作载气,用224.6nm波长     

氢化物原子吸收法测定猕猴桃中的硒

目的 了解当地猕猴桃硒含量，建立猕猴桃中硒测定方法。方法 将氢化物发生器与原子吸收仪联用，样品采用硝酸-高氯酸回流消化，6mol／L盐酸预还原，用硼氢化钠将四价硒还原为硒化氢，以氩气作载气将硒化氢导入石英管中原子化，用原子吸收仪测定硒含量。结果 最低检出浓度1ndL，线性相关系数r在0．9985～0．9998之间，精密度RSD％2．0％～4．2％，回收率93.8％～103．5％。结论 方法简单、稳定，精密性和准确度均好。     

氢化—火焰原子吸收法测定尿砷

取职业接触者班后尿样5ml,湿法消化后,酸性下加硼氢化钠,用载气将反应生成的砷化氢导入空气乙炔焰上的石英管中原子化,在193.7nm测量其吸收。最低检出浓度0.002mg/L,尿样测定精密度12.9％(n=24),接触者尿样加标回收率97.5～113.6％。     

氢化物发生原子吸收法测定饮用水中铅

生活饮用水中铅的卫生标准为 0 0 5ｍｇ/Ｌ ,无法采用直接火焰原子化法测定 ,萃取 火焰原子化法操作繁琐 ;石墨炉原子化法可以使用 ,但仪器昂贵 ,不适于在基层防疫站普及。 2 0 0 0年 5月采用氢化物原子吸收法测定水中铅 ,取得了很好的效果。1　实验部分1.1　原理　水中Ｐｂ2 经氧化剂硫氰化钾氧化为Ｐｂ4 后 ,氢化物发生器在载气压力作用下同时吸入一定量的载液、样品溶液、硼氢化钠溶液 ,Ｐｂ4 与硼氢化钠在反应管中发生反应 ,生成气态ＰｂＨ4 ,由载气 (高纯氮 )带入电热石英管中原子化 ,产生吸收峰 ,测定吸光度最大值。1.2　仪器…     

原子荧光光谱法测定车间空气中的硒

硒是人体不可缺少的的微量元素,又是有毒元素。目前测定车间空气中硒的国标方法有二氨基联苯胺比色法和荧光分光光度法,虽应用较多,但灵敏度较低,操作繁琐,且试剂对人体有害。我们用氢化物原子荧光法进行车间空气中硒的测定,方法简便,快速,准确,灵敏。现将检测结果报告如下。1 材料与方法1.1 仪器 AFS—2201型原子荧光光度计,编码空心阴极灯。(北京海光仪器公司)1.2 仪器工作条件 PMT负高压320伏;原子化温度:低温火焰;原子化器高度6.5 mm;灯电流60 mA;载气(Ar)流量600 ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;读数时间10.0 s;延迟时间2.0 s。1.3 主要试剂     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定对虾中的硒

目的 建立一种简便、灵敏、准确的方法测定对虾中的硒.方法 采用原子荧光分光光度测定.样品经微波消解后,用硼氢化钾作还原剂,还原成硒化氢,由载气带入原子化器中进行原子化,其荧光强度与硒含量成正比.结果 硒的浓度在0～100.0 ng/mL的范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.019 μg/L,RSD＜3.3％,加标回收率98.0％～102.0％.结论 该方法可快速、准确测定对虾中的硒.     

微波消解流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿硒

目的 :建立操作简便、灵敏度高的微波消化——流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定尿中硒的方法。方法 :尿样经硝酸 -高氯酸微波消化破坏有机物后 ,用 (1 1)盐酸溶液还原硒 ( )为硒 ( ) ,再制成盐酸 -铁氰化钾混合溶液 ,与硼氢化钾——氢氧化钾溶液 ,进入流动注射氢化物发生器 ,产生的硒化氢经高纯氮气吹入电热石英管原子化器 ,在80 0℃温度下原子化并测定 196 .0 nm处的吸光值。结果 :方法的灵敏度为 0 .2 4 ng/ m L。检出限为 0 .2 7ng/ m L。对不同浓度尿样作重复测定 ,其相对标准差为 4 .6～ 9.6 % ,样品回收率为 96 .4～ 10 5 .6 %。结论 :流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定尿中硒的方法灵敏度高 (为 0 .2 4μg/ L / 1% A ) ,方法快速简便     

双道原子荧光光谱法同时测定饮用水的铝和硒

铅和硒是生活饮用水中必测的项目.分别测定铅、硒的方法较多,主要有分光光度法、氢化物发生-原子吸收法、氢化物发生-原子荧光光谱法等.同其它方法相比,氢化物发生-双道原子荧光光谱法具有同时测定2种元素的优势,该方法灵敏度高、准确性高、干扰少、选择性好、线性范围宽、操作简单、节约成本,能较快的得出检测结果,从而提高检测效率.本文采用断续流动注射-氢化物发生技术测定生活饮用水中的铅和硒.在酸性介质中,样品中的铅、硒与硼氢化钾反应生成氢化铅和氢化硒,以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特种空芯阴极灯照射下,用双道原子荧光光谱仪同时检测铅、硒的原子荧光信号.通过优化氢化物发生条件及仪器操作条件,实现生活饮用水中铅和硒的同时测定.     

原子荧光光谱法测定饮用水中的痕量硒

硒是人体必需的微量元素 ,但过量则会对健康造成危害。硒的测定在国家标准方法中一般采用荧光分光法[1] ,该方法操作繁琐 ,所用的试剂 2 ,3一二氨基萘毒性大 ,价格昂贵。而用原子荧光光谱法测定饮用水中的硒 ,具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度高、检出限低等优点。1　材料与方法1.1　实验原理　在盐酸介质中 ,硼氢化钾将四价硒还原为硒化氢。以氩气作载气将硒化氢从样品液中分离并导入石英炉原子化器中原子化。以硒空心阴极灯作激发光源 ,使硒原子发出荧光 ,在一定范围内 ,荧光强度与硒含量成正比 ,与标准系列比较可以定量测定。1.2　主…     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中硒

目前尿中硒的测定方法是氢化物发生 原子吸收光谱法[1] ,该方法对操作条件要求较严格。我们采用近年来获得迅猛发展的氢化物发生 原子荧光光谱法测定尿中硒 ,取得了满意结果。1　材料和方法1 1　原理　　尿样经酸消化后 ,在酸性介质中 ,与硼氢化钾 (或硼氢化钠 )反应产生硒化氢 ,由载气导入石英炉原子化器中 ,进行原子化。硒的热原子蒸气吸收了特定波长的激发光后被激活 ,通过能量跃迁 ,在返回基态时发出荧光。其荧光强度在一定范围内与硒含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　AFS 2 30a双道原子荧光光度计 (北…     

氢化原子吸收法测定水中的铅

船舶自制水中铅的含量一般较低 ,且随着取水点的不同而有所变化。以往铅的测定多采用双硫腺比色法、火焰原子吸收光谱法及石墨炉原子吸收光谱法。它们分别具有操作繁琐、毒性大 ;灵敏度低 ;重现性差且难以普及的缺点。应用VA- 90气态原子化装置——原子吸收法 ,具有简便、灵敏、准确、成本低廉的优点 ,测定铅的效果是理想的。1　材料与方法1.1　原理在酸性介质中 ,加入适量的过氧化氢和重铬酸钾 ,使Pb2 + 氧化成 Pb4+ ,在硼氢化钠的作用下还原成可挥发性的Pb H4,以高纯氮为载气送入石英管 ,在贫燃火焰下原子化 ,在铅的特征吸收线下测定吸…     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒

目的研究采用氢化物发生-原子荧光光谱同时测定饮用水中砷和硒的方法。方法对氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定饮用水中砷和硒的仪器参数条件：灯电流、负高压、原子化器高度、载气流速及其他因素：载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、硫脲-抗坏血酸混合液浓度及共存离子干扰等进行研究。结果方法的荧光强度与砷和硒质量浓度分别在0.3～100ug/L及0.2～80ug/L范围内呈线性关系（r=0.9999,r=0.9998）。方法的检出限为砷：0.07ug/L;硒：0.04ug/L。方法的精密度试验RSD〈2%。2标准物质的测定值均在标准物质标准值不确定度范围内。应用此法对自来水、井水、河水、池塘水样品进行测定,并作加标回收率实验,测得砷和硒的回收率均在96.2%～104.0%。结论本文建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和硒,方法简便、快速,结果准确可靠。     

氢化发生一原子吸收光谱法测定车间空气中砷、硒

氢化发生一原子吸收光谱法测定车间空气中砷、硒段奇翠，李盛亮，艾中原，张裕曾，禹金彪，宋为丽氢化发生一原子吸收光谱法测定砷、硒已有文献报告［１～３］，而用此方法测定车间空气中砷、硒则国内未见报道。本文将ＶＡ一９０气态原子化装置与不同型号ＡＡＳ仪联用测定...     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法——三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3—二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2克样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品,测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12%,回收率为96.2±2.3%。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8%,回收率为98.6±1.1%。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCl还原。     

微波消解流动注射原子吸收光谱法测定煤中痕量硒

建立了硝酸—过氧化氢—氢氟酸微波消解样品,流动注射原子吸收光谱法测定煤中痕量硒的方法。考察了微波消解、原子化器的温度和载气流量的最佳条件。在选定的操作条件下,硒的检出限为1.05 ng/ml,相对标准偏差(n=5)小于5%,回收率为94.1%～98.4%。方法准确、快速。     

原子荧光法测定食品中的硒

目的:建立食品中硒元素的原子荧光光度测定方法。方法:样品经过酸加热消化后,用硼氢化钠作还原剂,还原成硒化氢(SeH2),由载气带入原子化器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。结果:硒的浓度在1.0μg/L～20.0μg/L之间线性关系良好,相关系数r=1.0000,回归方程y=177.421x-11.782。结论:原子荧光法测定硒的检出限可达ppb级,AFS9800的检出限0.0989μg/L。该法灵敏度高,准确度好,精密度高,线性范围宽,所用试剂毒性小,简便。因此可以广泛的应用于食品及水质中硒的测定。     

荥阳市居民血硒水平调查及临床探讨

近年来对硒的检测方法主要有 :分子荧光、原子吸收光谱法、原子发谢光谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、电化学法等 ,其中以原子吸收光谱法最为常用 ,但其存在干扰而使其逊色一筹。本法采用氢化物发生—原子荧光法 ,具有灵敏度高 ,费用低的特点 ,可在临床上得到广泛应用。1　材料与方法1 1　原理　样品经酸消解后 ,血液中的硒与硼氢化钾反应生成硒化氢气体 ,由氩气为载气带入原子化器进行原子化 ,基态硒原子在特制的硒空心阴极灯的照射下产生特征荧光 ,其荧光强度与硒含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　仪器　…     

氢化物原子荧光法测定头发和血清中的硒

采用XGY—1011型多功能原子荧光分析仪,头发和血清样品经预处理后,在最佳的仪器条件下,加入含有Fe3+的5mol/L盐酸,Fe3+可掩蔽许多金属离子的干扰。然后用注射器分取后注入氢化物发生器中。用氩气作为载气,加入硼氢化钾(KBH4),使其产生硒的氢化物,将其带入石英管加热炉测定其荧光的强度。在一定的浓度范围内,硒的氢化物被光辐射激发产生的共振荧光的强度与Se的含量成正比,得到很好的标准曲线,此方法重现性好,准确度高,易于掌握。     

生物样品、水及土壤中痕量硒的荧光测定法 三、水和土壤中痕量硒的荧光测定法

本文采用2,3-二氨基萘荧光法测定土壤中总硒、水溶性硒和饮水中总硒、四价及六价硒的含量。准确测定含硒量达0.1ppm的土壤,只需0.2g样品;含硒量1ppb的水样只需20ml样品。测定土壤总硒含量范围为59—159ppb时变异系数为12％,回收率为92±6％。水样硒含量范围为2.4—27.9ppb时变异系数为4.3—5.8％,回收率为98±2％。一般天然水中有机物含量不高时,可用消化后加HCl和不加HCl的方法分别测定Se~(4+)及Se~(6+)含量。不同地区的天然饮用水中含硒形式不同,有些水样主要含Se~(4+),有些水样主要含Se~(6+),因此在测定水样总硒含量时,样品消化后必需用HCI还原。     

氢化物原子荧光法测定保健食品中总硒含量方法的研究

目的研究应用AFS—230原子光谱仪对保健食品中无机硒、有机硒含量的测定方法,为简便、快捷测定食品中硒提供依据。方法保健食品经硝酸-高氯酸消解后,使用原子荧光谱仪测定样品中的总硒,条件为炉高8.0mm,灯电流40mA,负高压300V,原子化温度200℃,载气流速300m l/m in,屏蔽气流速700 m l/m in。结果本法检出限为0.2ng/m l,回收率高含量为91.1%~98.4%,低含量的为87.1%~103.9%。其他共存金属不产生干扰。结论本法操作简单,快速准确,适用于保健食品中总硒的测定。