六味地黄丸高效液相特征图谱研究

目的:建立六味地黄丸(水蜜丸)高效液相特征图谱分析方法,为科学评价其质量提供可靠方法。方法:采用Phenomenex Gemini C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱(0-130min,1%A→99%A),流速0.6mL/min,检测波长242nm,柱温35℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版(国家药典委员会)进行分析。结果:建立了六味地黄丸(水蜜丸)质量特征图谱。结论:该方法准确,重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制。     

生姜HPLC-DAD指纹图谱的优化研究

目的优化生姜高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠依据。方法采用Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)和水(B)流动相,梯度洗脱(0~8min,25%A;8~20min,25%A→60%A;20~40min,60%A→70%A;40~70min,70%A→88%A;70~80min,88%A→90%A;80~85min,90%A),检测波长280nm,流速1ml/min,柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"进行指纹图谱分析。结果分别优化色谱柱、检测波长、流动相和HPLC梯度洗脱条件,标定了15个共有指纹特征峰,指认了6-姜酚、8-姜酚、香兰素3个色谱峰,建立10个批次的生姜HPLC-DAD色谱指纹图谱,相似度均大于0.9。结论该方法经方法学考察符合指纹图谱技术要求,为有效地控制生姜的品质评价和质量控制提供参考依据。     

山药及麸炒山药UPLC指纹图谱的研究

目的通过对山药饮片及麸炒山药的特征图谱的研究,为山药和麸炒山药2种饮片提供实验依据。方法采用HPLC方法,选择ACQUITY UPLC HSS SB T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～5min,7%～30%A;5～15 min,30%～60%A;15～20min,60～85%A; 20～25 min,85%～60%A; 25～30 min,60%～30%A; 30～40 min,30%～7%A),流速0.2 mL·min-1,柱温30,进样量5μL,检测波长260 nm,建立山药及麸炒山药饮片特征图谱表征方法。结果山药与麸炒山药饮片特征图谱均显示出10个特征峰。结论山药炒制前后特征图谱有显著差异,说明炒制后的山药所含成分有所变化,本文建立的特征图谱的方法为山药和麸炒山药饮片质量评价标准的制订提供了参考,为进一步完善山药及麸炒山药饮片的质量评价体系奠定了基础。     

知母的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的采用HPLC-ELSD法建立知母的指纹图谱,全面综合反映和控制知母整体质量。方法 Thermo色谱柱C8(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱:0~5 min,5%~7%A;5~15 min,7%~15%A;15~36 min,15%~22%A;36~43 min,22%~35%A;43~51 min,35%~50%A;51~60 min,100%A;柱温25℃,体积流量1 m L/min,ELSD检测器雾化器(空气)体积流量2.6 L/min,漂移管温度100℃,进样量20μL。结果在60 min内获得了较好分离效果的特征图谱,确定12个主要特征峰作为共有峰,建立了能够使多数化学成分色谱分离的知母药材HPLC-ELSD指纹图谱。结论该方法简便、可靠,并且同时指认了知母中皂苷类和双苯吡酮类成分,能较全面地反映知母整体性的化学成分特征,可用于全面有效地控制知母的质量。     

小儿七星茶口服液指纹图谱研究

目的建立小儿七星茶口服液HPLC指纹图谱,表征小儿七星茶口服液的化学成分信息。方法采用HPLC法建立指纹图谱并用液质联用仪鉴定指纹图谱主要色谱峰。采用Ultimate AQ-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%冰醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为300 nm;柱温为30℃;体积流量为1.0 m L/min。结果建立了小儿七星茶口服液HPLC指纹图谱,确认并鉴别出共有特征峰12个,21批样品的相似度达0.89以上;方法学考察的精密度、重复性相似度均达1.0,36 h内样品稳定性相似度达0.98。结论所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于小儿七星茶口服液质量控制。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱研究

目的建立元胡止痛片HPLC指纹图谱。方法采用Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,A)-甲醇(B),梯度洗脱程序为:0～45 min,88%～40%A;45～70 min,40%～20%A;70～75 min,20%～10%A;75～80 min,10%～5%A;80～85 min,5%A;检测波长280 nm,柱温35℃,体积流量1.0 mL/min。结果在HPLC色谱指纹图谱中,确定了16个共有峰,建立了元胡止痛片的共有模式,在14批元胡止痛片样品中有10批样品的指纹图谱相似度在0.9以上。结论本法结果准确、重现性好,为元胡止痛片HPLC指纹图谱质量控制提供了参考。     

夏天无配方颗粒特征图谱研究

目的:建立夏天无配方颗粒HPLC特征图谱。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:以乙腈为流动相A,以三乙胺醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～15 min,13%A;15～20 min,13%～17%A;20～30 min,17%A;30～50 min,17%～24%A;50～55 min,24%～36%A;55～60 min,36%～95%A);检测波长:285 nm;流速:1 mL·min~(-1),柱温:40℃。结果:建立了夏天无配方颗粒的HPLC特征图谱,共标定了10个共有特征峰。结论:该方法准确、可靠,为夏天无配方颗粒的工艺研究及质量控制提供了参考。     

反相高效液相色谱法测定小儿广朴止泻口服液中大车前苷含量

目的:建立小儿广朴止泻口服液中大车前苷的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0. 1%甲酸(18∶82),流速:1. 0 m L/min,检测波长:330 nm。结果:大车前苷浓度在0. 110～1. 100μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 9 999),平均回收率为98. 76%,RSD为0. 61%。结论:该方法快速、准确、简便,可用于该复方制剂的质量控制。     

复方感冒颗粒特征图谱与黄芩苷含量测定方法研究

目的:建立复方感冒颗粒的特征图谱与黄芩苷的含量测定方法。方法:利用HPLC法测定复方感冒颗粒的特征图谱,采用Agilent TC C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)溶液为流动相,梯度洗脱(0分钟,10%A;10分钟,14%A;25分钟,18%A;45分钟,25%A;55分钟,28%A;65分钟,42%A),流速1.0 mL/min,检测波长:266 nm,柱温:25℃。采用HPLC使用ODS-2HYPERSIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸水(43∶57)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,测定黄芩苷的含量。结果:建立了以黄芩苷为参照峰的复方感冒颗粒HPLC特征图谱,共11个特征峰,并指认了葛根素、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素4个特征峰;含量测定中黄芩苷在0.046 36~0.463 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.59%,RSD为1.18%,n=6。结论:该方法操作简单,重现性良好,能有效控制复方感冒颗粒的质量。     

金乌骨通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的:建立金乌骨通胶囊的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为金乌骨通胶囊药品质量评价积累数据。方法:采用反相高效液相色谱方法,以安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)-1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为:0~15min,9~10%A,流速1.0ml/min;15~65min,10~40%A,流速1.0ml/min;65~115min,40~70%A,流速1.5ml/min;115~125min,70%A,流速1.5ml/min;检测波长为0~60min为254nm,60~85min为380nm,85~125min为254nm;洗脱总时间为125min;柱温30℃;进样量20μl,进行指纹图谱研究。结果:建立金乌骨通胶囊高效液相指纹图谱,以淫羊藿苷色谱峰为参照峰,确定13个共有峰,共测定29批样品,样品指纹图谱的相似度均大于0.985。结论:本方法分离效果好,精密度、稳定性、重现性等指标均良好,可用于金乌骨通胶囊的产品质量控制及市场真伪品鉴别。     

紫红参的HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立紫红参的指纹图谱。方法:色谱柱:Aglient Zorbax SB-Aq(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱0～25 min 20%～60%A;25～40 min 60%～90%A;检测波长203 nm;柱温:35℃;流速:1.0 mL/min;进样体积:10μL。结果:在选定的色谱条件下,通过相似度分析软件确定了紫红参指纹图谱有12个共有峰。10批紫红参样品整体相似度较高,相似度为0.885～1.000。结论:实验中所建立的方法稳定、可靠,为紫红参的质量评价与控制提供了依据。     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量。方法采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)化学计量方法进行分析。色谱柱为Waters X Select HSS T3 xp(150mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0~10 min,5%~10%A;10~15 min,10%~35%A;15~25 min,35%~60%A;25~35 min,60%~85%A;35~50 min,85%~95%A;体积流量0.3 mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以补骨脂素为参照,绘制11批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似性评价分析,确定共有峰,并采用SIMCA 13.0、SPSS 22.0软件进行HCA和PCA。结果 11批补骨脂样品的HPLC图谱有12个共有峰,根据相似度均在是否大于0.95,可将11批次药材分为2类;采用HCA的2种计算方法,分类结果基本一致,说明样品的一致性良好;3个主成分因子的累积方差贡献率为94.524%,以S8样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论所建HPLC指纹图谱的相似度分析及聚类分析和主成分分析方法结果可为补骨脂药材的质量控制提供参考。     

人工虫草与冬虫夏草HPLC特征图谱研究

目的以人工北虫草、发酵虫草菌粉和冬虫夏草为研究对象,建立高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法采用超声法提取虫草中的水溶性成分,HPLC建立虫草的特征图谱。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱(0~16 min,0%A;16~38 min,0%→10%A;38~58 min,10%→15%A;58~65 min,15%→0%A),流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长260 nm,进样体积20μL。运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)》,建立人工虫草与天然虫草HPLC特征图谱,同时指认了7个核苷类成分,并进行比较研究。结果本方法精密度、重复性、稳定性良好。以腺苷为参照峰,对11批冬虫夏草、10批人工北虫草和12批发酵虫草菌粉进行指纹图谱分析结果显示,其指纹图谱相似度分别为0.889~0.982、0.781~0.980、0.502~0.970。结论天然虫草的指纹图谱相似度较高,人工北虫草和发酵虫草菌粉指纹图谱的相似度较低。本方法可作为评价人工虫草和天然虫草质量的参考依据。     

LC-MS分析当归六黄汤中主要成分

目的:建立当归六黄汤的HPLC指纹图谱分析方法,对色谱数据进行分析,并建立高效液相-质谱(LC-MS)法分析当归六黄汤汤剂中主要成分。方法:HPLC采用Agela Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相乙腈(A)-0.3%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~15%A;10~15 min,15%~20%A;15~35 min,20%~25%A;35~50 min,25%~31%A;50~62 min,31%~55%A;62~70 min,55%~60%A;70~75 min,60%~70%A),柱温30℃,体积流量0.8 m L·min-1;质谱采用电喷雾离子源,正负离子模式下全扫描检测,并通过[M-H]-,[M+H]+等离子信息推断化合物。结果:建立当归六黄汤汤剂的HPLC分析方法及指纹图谱,并建立当归六黄汤汤剂的LC-MS图谱,指认汤剂中主要的19个特征色谱峰。结论:当归六黄汤HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,具有较好的重复性;通过建立LC-MS图谱,更加有效的指认了当归六黄汤汤剂中的主要成分。     

生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱

目的:采用高效液相色谱法对生血宝合剂的质量进行定性分析,实现对生血宝合剂的整体高精度的质量控制,建立生血宝合剂的多成分HPLC指纹图谱。方法:采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,2%A;15~30 min,2%~15%A;30~50 min,15%~25%A;50~60 min,25%A);检测波长230 nm,柱温30℃,流速0.8~1.0 m L·min-1,进样体积5μL,分析时间60 min。结果:在同一色谱条件下可同时检测出芍药苷等成分,确认了14个共有峰,方法学考察结果较好,10批生血宝合剂指纹图谱的相似度均0.9。结论:该方法简便、重复性好,为生血宝合剂的综合质量评价提供了科学依据。     

竹节参HPLC-ELSD指纹图谱和化学成分分析

目的:建立竹节参药材HPLC-ELSD液相指纹图谱,分离纯化鉴定其主要特征峰的单体化合物,客观评价竹节参内在质量差异。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),梯度洗脱,测定了10批竹节参样品。色谱条件为YMC-pack ODS-AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.5%乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,20%~40%A;5~20 min,40%~40%A),流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃。ELSD检测器:漂移管温度为40℃,氮气释放压力为33 Psi。通过采用反复硅胶柱色谱和半制备HPLC的方法分离纯化竹节参的化学成分,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:建立了10批竹节参样品HPLC-ELSD指纹图谱,分离纯化鉴定了5个主要化学成分,分别为人参皂苷Re,竹节参皂苷Ⅳ,Ⅳa,Ⅴ,Pjs-2。结论:综合竹节参指纹图谱和化学成分分析,能较全面的表征不同产地竹节参内在成分的差异,为竹节参内在质量评价提供依据。     

白芍饮片炒制前后物质基础的变化规律分析

目的:基于HPLC特征图谱和主要成分的含量测定探讨白芍炒制前后饮片物质基础的变化规律。方法:采用RP-HPLC,选择ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~5 min,5%~9%A;5~25 min,9%~17%A;25~30 min,17%~22%A;30~35 min,22%A;35~50 min,22%~40%A;50~60 min,40%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长254 nm,建立白芍及炒白芍饮片特征图谱表征方法;同时对没食子酸等6种成分进行定量分析(检测波长230 nm)。以乙腈-0.05%磷酸水溶液(18∶82)为流动相等度洗脱,同时测定1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖与苯甲酸的含量。结果:白芍与炒白芍饮片特征图谱中均标示出12个特征峰,并归属了其中8个特征峰。白芍炒制后单萜苷类成分芍药苷与芍药内酯苷质量分数分别降低了6%和7%,鞣质类成分含量显著增加,没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酸的质量分数分别增加了28%,26%,53%,其余成分的含量均无明显变化。结论:白芍炒制前后特征图谱及主要成分含量均有一定差异,本文所建立的特征图谱及含量测定方法为白芍和炒白芍饮片质量评价标准的制定提供了参考,为进一步完善二者的质量评价体系奠定了基础。     

不同树龄邳州银杏叶在不同采收期指纹图谱比较

目的比较江苏道地药材邳州银杏叶在不同采收期的指纹图谱。方法采用HPLC-DAD方法。色谱条件为:色谱柱:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸水(B)进行梯度洗脱,15%～27%A(0～40min),27%～15%A(40～60min),15%A(60～75min);体积流量:1mL/min;柱温:20℃;检测波长:360nm。并应用计算机辅助相似性评价系统对银杏叶指纹图谱进行了相似度分析。结果同一树龄不同采收期的银杏叶中,二至四年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度较高(>0.90);五年生和六年生银杏叶分别在不同采收期指纹图谱相似度变化范围较大(0.86～0.97)。同一采收期不同树龄的银杏叶中,5～7月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度较高(>0.90);8～10月不同树龄银杏叶指纹图谱相似度变化范围较大(0.84～0.99)。结论本研究为控制邳州银杏叶内在质量建立了指纹图谱方法,为银杏叶的合理采收提供了科学依据。     

特征图谱结合化学计量学与灰色关联度的川产枳壳药材质量评价

目的：利用高效液相色谱法(HPLC)建立不同产地川产枳壳特征图谱，结合熵权法和灰色关联度对川产枳壳药材质量差异性进行分析与评价。方法：采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0～12 min,25%～33%A;12～21 min,33%～41%A;21～30 min,41%～42%A;30～40 min,42%～59%A;40～53min,59%～72%A;53～60min,72%A;60～65min,72%～100%A;65～70min,100%A;70～71min,100%～25%A;71～80min,25%A)，流速1.0 mL·min^-1，进样量10μL，检测波长330 nm。对50批不同产地(四川、重庆、江西、湖南)枳壳药材进行检测，利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)生成特征图谱并指认色谱峰，进行相似度评价。采用IBM SPSS 19.0、SIMCA14.1等软件对50批枳壳药材结果进行多元统计分析，利用熵权法和灰色关联度计算川...     

“三热论”复方有效部位指纹图谱实验研究

目的建立"三热论"复方(地骨皮、黄连、山茱萸、鬼箭羽)治疗糖尿病有效部位的指纹图谱,为相关制剂工艺的质量控制提供可靠参数。方法采用HPLC法测定10批样品的指纹图谱。色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相A为0.5%的甲酸水溶液,B为甲醇,梯度洗脱,90%A～80%A保持5 min,80%A保持20 min,80%A～60%A保持55 min,60%A保持5 min;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长254 nm;进样量为10μL。结果 10批不同样品指纹图谱中,指标成分马钱素、小檗碱等相似度高,重现性好。结论本方法简单易行,重现性好,可用于"三热论"复方有效部位的质量控制。