基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅

化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法〔1〕。双硫腙比色法是经典方法 ,操作繁琐。干扰较多 ,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用 ,试剂耗用大 ,试剂空白不易掌握。火焰原子吸收法灵敏度不理想 ,不适于低浓度铅的测定。本文采用高压溶弹对样品进行前处理 ,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 ,有效地消除了样品高背景和基体干扰 ,提高了检测灵敏度 ,方法简便 ,准确可靠。现介绍如下。试剂与仪器　 (1)仪器 :ＷＹＸ— 90 0 2型原子吸收分光光度计 ;ＸＭＬ - 1Ａ石墨炉原子化装置 ;铅空心阴…     

石墨炉原子吸收法测定酒中微量铅

白酒中微量铅的测定采用火焰原子吸收法灵敏度较低,需采用溶剂萃取富集处理方法[1].本文则是直接将白酒用0.5%HNO3稀释,然后用石墨炉原子吸收法测定,而中草药酒和果酒由于基体成分复杂,采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定,取得满意结果.现介绍如下.     

锆盐涂覆-无火焰原子吸收法测定水中微量铝

铝的测定方法通常采用一般分光光度法〔1〕,也有报道采用导数分光光度法〔2〕选择性差是它们共同的不足之处。用火焰原子吸收法测定铝时 ,由于铝易形成难离解的氧化物 ,只能使用温度较高的一氧化二氮 乙炔火焰 ,但操作要求严格 ,难以普及〔3〕。石墨炉原子吸收法测定铝是一种较好的方法 ,关键的问题是要克服非光谱干扰〔4〕。本文采用锆盐对普通石墨管进行表面涂覆 ,以重铬酸钾和ＥＤＴＡ铵作为基体改进剂 ,建立了无火焰原子吸收法测定水中微量铝的的方法。该法操作简便 ,石墨管涂锆处理简单 ,灵敏度高 ,测定值稳定。对水样测定结果与分光…     

高温石墨炉原子吸收分光光度法测定粮食中的镉钴镍

<正> 粮食中镉、钴、镍的含量一般均在ppb水平,火焰原子吸收分光光度法的灵敏度不能满足测定这些元素的要求。用高温石墨炉测定这些金属,其灵敏度比火焰法可提高一、二个数量级,但在石墨炉的测定中基体的干扰往往比较严重,对所要分析的样品和元素必需小心进行干扰的实验,选择适当的实验条件,以避免测定的偏差,保证分析结果的准确可靠。本文简要报告了石墨炉原子吸收法测定几种粮食样品中的镉、钴、镍的实验方法。     

原子吸收石墨炉法直接测定酱油中铅

铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、二硫腙比色法〔1～ 3〕、微分电位溶出法〔4〕。用石黑炉原子吸收法测定酱油中铅时 ,由于大量食盐的存在 ,使吸收信号受到严重干扰。为此 ,我们设想在样品中加入适量的磷酸 硝酸铵 硝酸镁准备为混合基体改进剂来控制氯化钠对测定的干扰 ,取得良好效果。现介绍如下。仪器及工作条件　 (1)仪器 ;岛津ＡＡ - 6 70 1型原子吸收光谱仪 ,岛津ＧＦＡ - 6 5 0 0型石墨炉、岛津ＡＳＣ - 6 10 0型自动进样器 ,上海海德 5 86微机 ,惠普ＬａｓｅｒＪｅｔ 6Ｌ打印机 ,岛津普通石墨管 ,北京有色金属…     

血清和尿液中铜的石墨炉原子吸收同时直接测定法

许多光谱方法都可以测定血清中的铜,但实验室常用方便、快速的火焰原子吸收法测定 ,其分析范围和灵敏度也与血清中铜的正常水平相适应.但火焰原子吸收法不适用于测定尿液中的铜,其特征浓度小于50 μg/L,因此需要用石墨炉原子吸收法测定.这样就要求实验室用两种不同的仪器法分别测定血清和尿液中的铜。     

原子吸收法测定儿童玩具和文具的铅

在国标中 ,玩具和文具中的铅采用火焰原子吸收光谱法(FlameAtomicAbsorptionSpectroscopy ,简称FAAS) 〔1,2〕。然而 ,由于大部分样品的含量低于或接近火焰原子吸收光谱法的检出限 ,仅用火焰原子吸收光谱法难以得到准确结果。本文是在国家标准基础上 ,采用简便的样品预处理方法 ,火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法 (GraphitefurnaceAtomicAbsorptionSpectroscopy ,简称GFAAS)联合测定儿童玩具和文具中的铅。与标准方法相比 ,该法更为准确 ,精密度和准确度均符合测定要求。1　实验部分1 1　主要仪器　火焰 /石墨炉原子吸收光…     

基体改进剂原子吸收光谱法直接测定酱油中铅

酱油中含有多种痕量金属元素 ,其中铅等元素是潜在的有毒致癌物质 ,许多国家对此有严格的限量规定[1 - 2 ] 。铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和二硫腙比色法[3- 5] 等 ,GB 5 0 0 9-96[3] 中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法。应用石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅时 ,由于大量食盐的存在 ,使得共存元素多 ,背景干扰较严重。本文采用在样品中加入硝酸铵、氯化钯、硝酸镁做基体改进剂 ,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定了酱油样品中痕量的铅 ,简化了样品前处理 ,减少了基体干扰 ,缩短了测定周期 ,提高了检…     

自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅

ＧＢ5 0 0 9- 96 〔1〕中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法 ,背景校正为氘灯或塞曼效应 ,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述。笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大 ,共存元素多 ,背景干扰较严重 ,用氘灯扣背景较正能力比较差 ,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源 ,一般基层实验室难以得到 ,而文献〔2〕报到的络合萃取 -盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻 ,步骤繁多。本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法 ,实验结果令人满意 ,现介绍如下。…     

悬浮样品进样-火焰原子吸收法直接测定奶粉中的钾钠钙镁

悬浮样品进样技术是Ｂｒａｄｙ等〔1〕首次于 1974年采用的 ,已广泛应用于石墨炉原子吸收法中 ,但在火焰原子吸收法中应用甚少〔2 ,3〕。本文利用悬浮样品进样技术 ,采用三乙醇胺作稳定剂 ,将样品不经任何化学处理制成悬浮溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定奶粉中的钾钠钙镁 ,避免样品前处理的繁琐、费时、易污染的缺点 ,简化了操作步骤。方法经与国标法测试结果相比较 ,结果令人满意 ,是测定奶粉中 4种常见元素的一种快速、简便的分析方法。现介绍如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　ＰＥ310 0原子吸收分光光度计 (美国ＰＥ公司产 …     

石墨炉原子吸收法测定进口鲽鱼头中的硒

〔目的〕硒是人体必需的微量元素,探讨测定海产品鲽鱼头中硒的试验条件和测定方法。〔方法〕以硝酸(HNO_3)+高氯酸(HCLO_4)消化样品,用镍标准溶液做基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定进口鲽鱼头中的硒含量。〔结果〕8次平行测定,5次加标试验,回收率为90.5％～99.2％,其相对标准偏差为3.49％。〔结论〕该法简单、灵敏度高,可用于鲽鱼头中硒含量的测定。     

氢化物原子荧光法测定食品中铅的探讨

铅的测定方法有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等〔1〕。由于火焰原子吸收光谱法灵敏度较低 ,常需萃取分离后测定 ,操作繁琐 ,且易被玷污 ;石墨炉原子吸收光谱法 ,灵敏度较高 ,但仪器昂贵 ;二硫腙比色法 ,已不能满足现代化卫生分析要求。氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术〔2〕。但由于国标法中样品处理和标准系列制备所加的酸类和酸度不一致 ,使样品测定产生了较大的误差 ,影响了结果的正确性。本文就此进行探讨。1　材料和方法1 1　仪器　AFS - 2 2 0 1型双道原子荧光光度计 (北京…     

石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料时的抗干扰技术

石墨炉原子吸收光谱法由于灵敏度高,取样量少,分析过程简单,故此最适用于生物材料中金属元素的测定[1] 。但由于生物材料基体复杂,容易对检测产生干扰,也给测定带来了一定的难度,为了更好地利用石墨炉原子吸收光谱法测定生物材料中痕量重金属元素,我们通过实验,对测定生物材料时干扰因素及排除方法进行了一系列的探讨。利用石墨炉原子吸收法测定生物材料中微量元素,在测定过程中需要严格控制样品基体对被分析物的灵敏度的化学干扰,以及样品在原子化过程中的分子吸收对被测元素的干扰。分子吸收干扰能在样品灰化过程得到一定程度的降低,但必…     

端视ICP-AES法测定酒中六种重金属

测定酒中重金属多采用分光光度法、原子吸收分光光度法〔1〕,操作繁琐,分析速度较慢。电感耦合等离子体发射光谱法(ＩＣＰ-ＡＥＳ)〔2〕可同时测定多种元素,线性范围宽,灵敏度高,大幅度提高工作效率,且采用水平等离子炬、端视ＩＣＰ技术减少背景干扰,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法,因而受到广泛应用〔3,4〕。本文报道用端视ＩＣＰ-ＡＥＳ法测定酒中铅、锰、镉、铜、铁、锌、镁等7种元素,方法简便、快速,结果令人满意。现介绍如下。实验部分　(1)仪器和操作条件:见表1。(2)试剂:用国家钢铁材料测试中心、冶金部钢铁研究总院提供的100…     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中铅

茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等，石墨炉原子吸收法因铅的挥发性高、基体效应严重而在应用上受到了较大的局限性，火焰原子吸收法及比色法则操作繁琐、灵敏度低。ICP-AES法具有检出限低、精密度高、分析速度快、线形范围宽等特点，同时采用微波消解方法，样品消解快，试剂消耗少，无样品挥发损失及玷污。本文采用ICP-AES法测定茶叶中铅，在测定前先对样品进行波长扫描，扣除基体干扰，解决了以往用此法测定茶叶中铅偏高的不足，经过回收试验，结果比较满意。     

石墨炉原子吸收法测定粮食蔬菜中微量砷

食品中砷测定的国标法有银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法〔1〕,这 3种方法均存在操作费时、繁琐、耗酸量大 ,第一法要使用大量氯仿 ,对环境污染严重 ,对操作人员健康危害较大 ;第二法灵敏度较低。石墨炉原子吸收法是一种高灵敏度的分析方法 ,本文采用微波消解样品 ,石墨炉原子吸收法测定粮食、蔬菜中微量砷 ,具有快速、灵敏、准确的特点 ,测定取得满意的结果。报告如下。1　实验部分1 1　原理　样品经微波消解后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 193 7nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与砷含量成正比 ,与标准系列…     

酸浸提—无泵流动注射原子吸收法测定发锰

人体中发锰含量近年研究认为与职业接触有关 ,可做职业接触指标[1] 。测定发锰的方法有比色法、原子吸收法、高频等离子体原子发射光谱法等[2 -5] 。原子吸收法中火焰原子吸收法是测定发锰的主要方法 ,一般消化后稀释一定体积测定 ,灵敏度已满足要求 ,也无明显干扰 ;还可以用石墨炉原子吸收法测定 ,此法灵敏度高 ,但速度不快。另外 ,检测职业接触者头发时 ,生产环境中锰可直接污染头发 ,测定前应将此部分头发除掉 ,这是本测定应注意之处。本文以火焰原子吸收法为基础 ,采用流动注射进样方式测定头发锰中 ,操作简便 ,节省试样。同时探讨了以…     

导数脉冲催化极谱法测定车间空气中痕量镍

利用丁二酮肟比色法和火焰原子吸收法测定镍时其灵敏度较低,石墨炉原子吸收法也不适于大量铁中镍的测定。本文用极谱法测定镍,灵敏度达到了1×10~9g/ml Ni2~ ,并允许大量铁及钙、镁、铝、铅、镉、铜、铬、钴、砷等共存。1、主要试剂与仪器     

痕量铬的在线流动注射离子交换预浓集火焰原子吸收测定

食品及水中铬的测定常采用比色法,但灵敏度较低,而且操作步骤多。石墨炉原子吸收法(GFAAS)具有较高的灵敏度,但测铬时一些共存离子对测定存在较严重干扰,需加入基本改进剂 NH_4H_2PO_4,即使这样对差异较大的样品仍难以控制。而且由于铬的原子化温度较高(2300℃),石墨管损耗很大。火焰原子吸收法(FAAS)的抗干扰能力及精度均优于石墨炉法,只是由于食品及水中的铬含量较低,直接采用火焰法无法检出。离子交换预浓集是提高 FAAS 测定灵敏度和选择性的有效手段,但常规的方法操作步骤较多,影响分析精度,而且样品与试剂的消耗量较大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅

介绍了用石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅的方法,采用了加入基体改进剂,将尿样进行适当的稀释后,直接用石墨炉原子吸收光谱仪来测定,样品用量少,操作简单,灵敏度高,结果准确,并大大地提高了工作效率。