高效液相色谱法测定左乙拉西坦片含量的研究

目的 测定左乙拉西坦片含量方法的确定.方法 采用HPLC法,色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：庚烷磺酸钠溶液（pH值为2.8）-乙腈（23：2）,流速为1.0mL·min-1,检测波长：220nm,柱温：25℃.结果 左乙拉西坦片的质量浓度在0.1mg·mL-1～0.7mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率均在98%～102%范围内,RSD为0.39%,在8h内供试品溶液质量稳定.结论 该检测方法准确可行,可采用其对左乙拉西坦片进行含量测定.     

HPLC法测定乳酸左氧氟沙星注射液左氧氟沙星含量

目的建立乳酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,VP-ODS（4.6 mm×150mm,5μm）;流动相：三乙胺磷酸溶液-乙腈（82：18）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：40℃;检测波长为286 nm。供试品溶液制备采用流动相溶解并稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液。结果左氧氟沙星线性范围为1.73～15.61 mg·L^-1,平均加样回收率为100.21%。结论本法简捷,快速可靠,可用于控制制剂质量。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的有关物质

目的：建立测定吡罗昔康片有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05mol· L -1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）（35∶65）,流速1.0mL· min -1,检测波长为230nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。结果在选定的色谱条件下,主成分与杂质峰之间分离度良好;方法的检测限为0.3μg· mL -1;供试品溶液在20h内稳定性良好。结论本方法简单,准确,重现性好,可用于吡罗昔康片的有关物质检查。     

HPLC法测定奋乃静片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定奋乃静片的含量和有关物质。方法：采用Shim-pack VP-ODSC18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1mL·min-1,检测波长256nm。结果：奋乃静在5.095～50.95mg·L-1的范围内线性关系良好（r=0.9999,n=6）,测得平均回收率为100.4%,RSD=0.78%。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法采用Altima C18色谱柱,以O．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（pH3．0）为流动相,柱温为35℃;检测波长248nm;流速1．0mL·min^-1。结果硫鸟嘌呤在8—120mg·L^-1。内线性关系良好（r=0．9999）,回收率为99．27％。鸟嘌呤在0．1～40mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999）,最低检测限为0．12mg·L^-1,回收率为100．23％。结论本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

滴眼用利福平含量测定用溶剂的探讨

目的：对滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量的影响加以分析,在质量标准中详细说明滴眼用利福平供试品溶液制备方法是必要的。方法：色谱柱为Alltech Alltima C8（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-0．075mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L^-1枸橼酸溶液（30：30：36：4）,流速1．0mL·min^-1,检测波长254am,进样量10μL。结果：滴眼用利福平含量测定用溶剂对含量影响很大。结论：建议滴眼用利福平质量标准中的含量测定项下注明：对照品溶液的具体制备方法与溶液应在制备后立即进样,确保质量标准的可操作性。     

RP-HPLC法测定格列齐特片（Ⅱ）的有关物质及含量

目的建立RP-HPLC法测定格列齐特片（Ⅱ）的有关物质及含量。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为辛烷基硅烷键合硅胶（150×4．6mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸（60：40：0．1：0．1）,流速1．0ml／min,检测波长为235nm。结果格列齐特在0．01-1．00mg／ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,检测限为0．1μg/ml。平均回收率分别为101．2％（n=9）。结论该方法专属性好、准确、灵敏,用于格列齐特片（Ⅱ）的含量及有关物质测定结果可靠。     

RP-HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量

目的建立罗红霉素片含量测定的高效液相色谱法,并与微生物检定法、紫外分光光度法的测定结果进行比较。方法采用Agilent-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;0.067 mol·L^-1磷酸二氢铵（三乙胺调节pH6.5）-乙腈（3∶2）,加入1%的三乙胺,用磷酸调节pH7.2为流动相;流速1.0 ml·min^-1;检测波长211 nm;柱温30℃。结果罗红霉素在2.14～42.80 mg·L^-1的浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为97.8%,RSD为0.78%（n=5）。结论三种含量测定方法的结果相近,均可用于罗红霉素片的含量测定。     

HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中甲氧氯普胺的含量

目的采用高效液相色谱测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量。方法采用C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液（pH=4,含0.1%三乙胺）（10∶15∶75）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为273 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,甲氧氯普胺在17.00-170.00 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=8）,平均回收率99.9%（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸甲氧氯普胺注射液的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间;长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997）,平均回收率为99.7％,RSD为0.6％（n＝9）,检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强,准确度高,可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。     

高效液相色谱法测定氨酚羟考酮片的有关物质含量

目的 建立测定氨酚羟考酮片中有关物质的高效液相色谱法.方法 流动相为磷酸盐溶液[1000 mL水中,加入950 mg磷酸二氢钾,加1 mL磷酸,振摇溶解,加入1 mL正壬胺,振摇得澄清溶液,用氢氧化钾试液调pH至（4.9±0.1）]-甲醇（90∶10）,色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5.0μm）,柱温为40℃,检测波长为214 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL.结果 氨酚羟考酮片可与杂质完全分离,最低检测限为0.05 ng,供试品溶液在12 h内稳定.结论 该方法简便、准确、可靠、专属性强,可用于测定氨酚羟考酮片中有关物质的含量.     

高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。     

HPLC法测定盐酸苯乙双胍片的

目的 建立盐酸苯乙双胍片含量测定的HPLC法.方法 采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0,40：60）;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：235 nm.结果盐酸苯乙双胍在4～80 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为98.6%（n=9）.结论 该方法 简便,准确,可靠,可作为盐酸苯乙双胍片的质量控制方法 .     

RP-HPLC法测定硝酸芬替康唑含量及有关物质

目的：建立RP-HPLC法,测定硝酸芬替康唑含量及有关物质。方法：采用Discovery C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-20mmol·L^-1醋酸铵缓冲溶液（70∶30）,检测波长为229nm,流速为1mL·min^-1,进样量为20μL。结果：芬替康唑与5种已知杂质及各杂质之间均达到良好分离,硝酸芬替康唑在10.3～257.0mg·L^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,其最低检测限为0.1ng（S/N=3）。结论：此法简便,结果准确、可靠,可用于硝酸芬替康唑及其制剂的质量控制。     

HPLC法检测盐酸度洛西汀中有关物质及对映异构体

目的建立了HPLC法检查盐酸度洛西汀的有关物质及对映异构体。方法测定有关物质时采用SHIM-PACK VP-ODS柱,以0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH2.5）-（甲醇∶四氢呋喃,35∶10）（50∶50）为流动相,检测波长230 nm。对映体检查时采用CHIRAL CELOD-RH色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH2.3）-乙腈（65∶35）为流动相,检测波长230 nm。结果与结论在选定的色谱条件下,盐酸度洛西汀与盐酸左旋度洛西汀及有关物质分离完全,可用于本品的质量控制。     

LC-ESI-MS/MS快速测定人血浆中匹伐他汀浓度

目的建立一种快速灵敏测定人体血浆中匹伐他汀浓度的高效液相色谱串联质谱检测方法。方法以AgilentC18柱（4.6mm×150mm,3.5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.005mol·L^-1甲酸铵水溶液-乙腈-1%甲酸水溶液（7.5∶2.5∶70∶20）;流速：0.5mL·min^-1,柱温：40℃。采用选择反应监测（SRM）对匹伐他汀（m/z422.2→290.2）和内标瑞舒伐他汀（m/z482.2→258.2）进行测定。结果匹伐他汀高（80μg·L^-1）、中（50μg·L^-1）、低（0.25μg·L^-1）3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为：0.1-100μg·L^-1,回归方程为Y=1.2226X-1.0561×10^-4,r=0.9960。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于匹伐他汀临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量

目的建立HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量。方法采用Zorbax SB C18色谱柱,乙腈-0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（10∶90∶0.02）为流动相;流速：0.8mL.min-1;检测波长：249nm;柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚的浓度在10～160mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9990;维生素C的浓度在5～80mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9991。平均回收率：对乙酰氨基酚为100.3%（RSD=0.6%）,维生素C为98.7%（RSD=1.3%）。结论本方法测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量简便？快速？准确,且分离效果好。     

HPLC法测定双羟萘酸曲普瑞林中残留的三氟乙酸

目的建立新型混合模式色谱柱高效液相色谱法测定双羟萘酸曲普瑞林中三氟乙酸含量,并进行样品测定。方法采用Thermo Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:0.25 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用6 mol·L^-1NaOH溶液调节p H值至6.0)∶乙腈(60:40);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:210 nm。结果空白溶剂及供试品中其他组分不干扰三氟乙酸测定,三氟乙酸在0.026~0.080 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为:y=1104.3460x-0.6811,r=0.9998;定量下限为0.8μg;加样平均回收率为98.7%,RSD为1.1%;准确度高;具有良好的重复性;样品中未检出三氟乙酸。结论本方法准确、专属、耐用,可用于双羟萘酸曲普瑞林中三氟乙酸残留的测定。     

HPLC法测定缬沙坦氨氯地平片含量

目的 建立缬沙坦氨氯地平片含量测定的方法.方法 采用Waters Symmetry C18(3.9 mm×150 mm,5 μm),以乙腈∶甲醇∶三乙胺溶液[磷酸调pH(4.3±0.1)]15∶35∶50为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长237 nm,柱温30℃.以流动相配制对照品及供试品溶液,测定浓度为氨氯地平5 mg·L-1,缬沙坦160 mg·L-1.结果 缬沙坦在128.32~192.48 mg·L-1 范围内线性良好,n=5,r=0.999 7,氨氯地平在4.07~6.14 mg·L-1范围内线性良好,n=5,r=0.999 3.缬沙坦和氨氯地平平均回收率分别为99.93%、99.85%,RSD为0.30%、0.34%.结论 该方法简便快速,灵敏度高,准确可靠.