HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量

目的：建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的供试品为载体,采用HPLC测定。Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.5%磷酸水（乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%）为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃。结果：蒙花苷的线性范围为0.308~6.160μg（r=0.9999）,木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0732~1.4640μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%（n=5）。结论：该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

RP-HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,选用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0 mL· min-;检测波长为334 nm;柱温为30℃.结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04 ng(r =0.999 8)、19.50 ～311.92 ng(r =0.999 7)和253.62 ～405 7.82 ng(r =0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96％、99.99％和98.94％,RSD均＜2.0％.22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108％～0.545％,木犀苷含量为0.029％～0.393％,蒙花苷含量为0.028％～3.518％.结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定.     

八大品种菊花中不同成分的含量比较

目的 研究八大品种菊花中不同成分的含量。方法 以绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷及芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷为指标，采用高效液相色谱法对不同品种的菊花进行了含量测定。结果 绿原酸含量以济菊和祁菊最高，川菊最低；木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而毫菊最低；芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量以济菊最高，而最低为贡菊、毫菊和怀菊。结论 绿原酸和黄酮类成分均高者才是优良品种。     

RP—HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的：建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法：采用RP—HPLC法,选用Kromasil—C,8（250mm×4．6mm,5μm,）色谱柱;以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）;流速为1．0mL·min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果：绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40．44—647．04ng（r=0．9998）、19．50—311．92ng（r=0．9997）和253．62～4057．82ng（r=0．9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为100．96％、99．99％和98．94％,RSD均〈2．0％。22批野菊花药材中绿原酸含量为0．108％～0．545％,木犀苷含量为0．029％-0．393％,蒙花苷含量为0．028％～3．518％。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。     

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量△

目的建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法.方法以不同产地的供试品为载体,采用HPLc测定.Ciamonsil C18 色谱柱(4.6mm x250mm,5μm);乙腈0.5%磷酸水(乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%)为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃.结果蒙花苷的线性范围为0.308～6.160μg(r=0.999 9),木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.073 2-1.464 0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%(n=5).结论该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷的含量.     

杭白菊中主要黄酮苷的测定及影响因素考察

目的：测定杭白菊中木犀草素-7-O-β/-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量,并考察影响其含量的因素。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB C₁₈为分离柱,乙腈-10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 2）为流动相进行梯度洗脱,检测波长338 nm。结果：不同种植基地、不同采摘时间、不同炮制工艺及不同等级的杭白菊中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量有一定的变化；不同年度的杭白菊中2成分含量差别不大；不同产地及不同品种菊花2成分含量差异较大。结论：杭白菊2成分的含量与种植基地、炮制工艺等有一定的关系,产地、品种对其含量的影响更大。     

HPLC-DAD同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(34∶66);流速:1.0 ml/min;柱温25℃;进样量10μl;检测波长:350 nm。结果木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷的线性范围分别为5.11~409.00、12.56~1 005.00μg/ml,相关系数r>0.999 3,具有良好的线性。精密度、稳定性符合要求,木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷加样回收率分别为96.44%~103.55%、95.12%~101.52%,RSD均为0.03%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定。     

金银花中3种成分含量的超高速液相色谱法同时测定

目的 建立超高速液相色谱法(UFLC)同时测定金银花中木犀草苷、金丝桃苷及绿原酸的含量.方法 采用UFLC法,色谱柱为岛津XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.1 μm),以乙腈和0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长350nm,流速1.0 ml·min-1,柱温45℃.结果 木犀草苷在0.021 48～1.074 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),回收率为98.45%(n=6),RSD=1.21%;金丝桃苷在0.020 48～1.024 μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,回收率为96.77%(n=6),RSD=0.56%;绿原酸在0.202 1～10.104 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 6),回收率为99.12%(n=6),RSD=0.87%.结论 方法分析时间短、结果准确,重复性好,可用于金银花的质量控制.     

不同季节的葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

[目的】同时测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。【方法】采用高效液相色谱法（HPLC）测定蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱kromasilC。以甲醇-0．2％磷酸溶液（45：55）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温35℃,检测波长为350nm。【结果]木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0．072-0．36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0．9999）,精密度相对平均标准差（RSD）=2．06％,平均加样回收率为99．3％,RSD为2．8％;大波斯菊苷在0．05-0．40I．Lg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=9997）,精密度RSD=1．73％,平均加样回收率为100．2％,RSD％为2．7％。捧草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量在7、8月份含量最高,大波斯菊苷在6月份含量最高。[结论】该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于蓰草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。蓰草适宜的采收季节应在6～8月份。     

反相高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

目的 建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,在室温下,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水-冰醋酸(52∶46∶2)为流动相;检测波长334 nm.结果蒙花苷的线性范围0.05～2.5μg,r = 0.999 9(n=10);平均回收率99.2%,RSD＝2.4%(n＝6).结论该法可作为野菊花药材的质量评价方法.     

高效液相色谱法同时测定阿归养血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿归养血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量。方法:采用Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);检测波长:阿魏酸为323nm,芍药苷为230nm;流速:1.0m L·min-1;柱温:室温。结果:此方法下芍药苷和阿魏酸分别在9.245~147.9μg/m L、6.432~102.9μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.9%和1.7%、97.5%和1.6%。结论:本研究所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于阿归养血颗粒中芍药苷和阿魏酸的含量测定。     

多波长高效液相色谱法同时测定抗茵消炎胶囊中3种有效成分的含量

目的：采用多波长高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷和大黄酚的含量。方法：采用色谱柱为VP—ODSC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为0．1％磷酸水溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;流速：1．0ml／min;温度：30℃;进样量：10μl;检测波长372nm（0～20mim,检测绿原酸）、280nm（20～30nim,检测黄芩苷）、254nm（30～45nim,检测黄芩苷）。结果：绿原酸、黄芩苷和大黄酚3种成分在40min内基线分离。峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）;平均加样回收率（n=6）：绿原酸为99．5％（RSD=0．8％）,黄芩苷为98．9％（RSD=1．1％）,大黄酚为98．3％（RSD=1．8％）。结论：本方法操作简单,结果准确,为有效控制抗菌消炎胶囊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。     

高效液相色谱法测定土茯苓药材中7种活性成分的含量

建立同时测定土茯苓中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷含量的高效液相色谱法。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈(B)-0.05%磷酸(A)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm,对土茯苓、短柱肖菝葜、华肖菝葜药材进行分析。测定的84份土茯苓药材中(-)-表儿茶素、5-O-咖啡酰基莽草酸、新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的含量范围分别为trace~1.381,trace~9.913,trace~3.673,0.670 6~27.08,trace~1.181,trace~4.833,trace~2.754 mg·g-1。用建立的方法对土茯苓常见混淆品短柱肖菝葜、华肖菝葜进行分析,结果显示短柱肖菝葜、华肖菝葜药材中(-)-表儿茶素的含量范围分别为0.011 63~0.060 07 mg·g-1和0.015 83~0.085 85 mg·g-1;而其他6种成分均未检测到。该方法简便、准确,可作为土茯苓药材的质量控制方法。短柱肖菝葜和华肖菝葜的成分显著不同于土茯苓,不宜与土茯苓混用。     

HPLC-DAD法同时测定复方甘草片中3种有效成分和5种防腐剂

目的 建立HPLC-DAD法同时测定复方甘草片(甘草浸膏)中甘草酸、甘草苷、甘草次酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Shim-pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积...     

人血清中氟尿苷的HPLC测定方法

 目的建立人血清中氟尿苷的HPLC测定方法。方法取血清200uL,以甲硝唑为内标,采用正丙醇／叔丁基甲醚作为提取液进行两次提取。常温氮气下吹干,流动相复溶后进样分析。色谱柱：Shim-Pack CLC-ODS柱;流动相：乙腈-磷酸缓冲液-水(75:100:900);流速：0.6mL·min^-1;检测波长：268nm。结果 在0.005～0.5mg·L^-1的范围内线性良好,相关系数r=0.9999(n=8)。低、中、高3个浓度质控样品的批内RSD在1.97%～4.09%之间,批间RSD在3.19%～3.96%之间,方法学回收率为100.88%～107.00%,富集进样时0.001mg·L^-1的氟尿苷血清标准品可被检出。结论本方法灵敏度高,操作简便易行,为研究其临床药物动力学、PK/PD关系等提供了方法学基础。     

高效液相色谱法测定注射用益心酮中牡荆素鼠李糖苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定注射用益心酮中牡荆素鼠李糖苷含量的方法。方法色谱柱为DikmaDiamosilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为四氢呋喃-甲醇-乙腈-水-醋酸(30:3:2:120:3),流速为1.0ml/min,检测波长为330nm,柱温为25℃。结果牡荆素鼠李糖苷进样量在0.2519μg-4.03μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.88%(RSD=1.58%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定偏瘫口服液中阿魏酸与丹酚酸B的含量

目的:利用双波长高效液相色谱法,建立偏瘫口服液中阿魏酸、丹酚酸B的含量测定方法。方法:采用双波长HPLC法,Waters SunFire C18(4.6mm(250mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,以1.0mL·min-1流速梯度洗脱;阿魏酸检测波长为318nm、丹酚酸B检测波长为286nm。结果:根据回归方程,阿魏酸和丹酚酸B的线性范围分别为6.152~76.9μg(r=0.9998)、294.8~3685.0μg(r=1.0000);加样回收率分别为99.7%(n=6)、98.2%(n=6)。结论:本方法操作简单,结果准确,重复性好,可有效地提高该制剂的内在质量,也为该药品标准进一步研究,提供一个准确的参考方法。     

HPLC法同时测定四味姜黄汤散中3种成分

目的建立HPLC法同时测定藏药四味姜黄汤散(姜黄、小檗皮、余甘子、蒺藜)中盐酸小檗碱、槲皮素和姜黄素的含有量。方法四味姜黄汤散甲醇-10%盐酸提取液的分析采用菲罗门Luna-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为360 nm(盐酸小檗碱、槲皮素)和428 nm(姜黄素);柱温30℃。结果盐酸小檗碱、槲皮素和姜黄素的线性范围分别为39.6~198μg/m L、0.326~1.63μg/m L和25.6~128μg/m L(r≥0.999 8)。3种成分的平均回收率在96.9%~98.9%之间。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于四味姜黄散的质量控制。     

当归多糖组分的高效液相色谱分析

 目的：分析当归多糖AP-Ⅰ,AP-Ⅱ,AP-Ⅲ,AP-Ⅳ各组分的重均相对分子质量分布及其电荷特性;探讨多糖类生物大分子的组效关系研究方法。方法：采用高效凝胶过滤色谱法、阴离子交换色谱法、二极管阵列检测器进行检测;改良苯酚-硫酸法测定糖分部;Serva Blue-G 染料结合法测定蛋白质分部。结果：当归多糖AP-Ⅰ,AP-Ⅱ,AP-Ⅲ,AP-Ⅳ分别由4～5个具有不同重均相对分子质量分布及电荷特性的多糖组分组成;4种多糖中还分别含有一定量的游离或结合蛋白质。结论：当归多糖AP-Ⅰ,AP-Ⅱ,AP-Ⅲ,AP-Ⅳ为组成成分不同的多糖;该方法可为多糖组效关系研究提供简便、实用的分析方法。