儿康宁糖浆中黄芪甲甙的含量测定

1　仪器与材料　　ＣＳ - 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;对照品黄芪甲甙(中国药品生物检定所 ) ;儿康宁糖浆 (市售 ) ;试剂均为分析纯。　　扫描条件 :反射锯齿扫描 ,λＳ=40 0ｎｍ ,λＲ=70 0ｎｍ ,ＳＸ=3 ,狭缝 1.2ｍｍ× 1.2ｍｍ ,灵敏度中。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　　精密称取黄芪甲甙对照品 ,制成每 1ｍｌ含 1ｍｇ的甲醇溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　供试品溶液的制备　　精密量取本品 2 0ｍｌ,用水饱和的正丁醇振摇提取 5次 ,每次 2 0ｍｌ,合并提取液 ,用 1%氢氧化钠溶液洗涤 3次 ,每次 2 0ｍｌ,再和正丁醇饱和的水洗涤至…     

黄芪甲甙定量方法概况

黄芪甲甙是中药黄芪中的特征性鉴别成分。《中国药典》 1995版黄芪项下 ,以黄芪甲甙作为标准品的含量测定 ,许多中成药也以黄芪甲甙为标准品作为该品种的定量依据。现将近年来有关黄芪甲甙定量方法概述如下。1　比色法[1]1 1　香草醛———硫酸试剂精密称取黄芪甲甙 1 5ｍｇ ,用无水乙醇 10ｍｌ定容 (以下简称溶液 ) ,精密吸取溶液 5ｍｌ,加 8%香草醛溶液 7ｍｌ,置水浴中加 72 %硫酸液稀释至 2 5ｍｌ,6 2°Ｃ加热 5分钟 ,冷却 ,用分光光度计测定其吸收值。同时测定试剂空白 ,波长为 578ｎｍ± 2ｎｍ。1 2　香草酸———冰醋酸试剂精密称取黄…     

黄芪配方颗粒剂的提取工艺研究

我们以黄芪中总黄酮为质量控制指标,采用正交设计,考察乙醇浓度、乙醇用量、超声温度和超声时间对提取工艺的影响,以优选最佳超声提取方案。1实验方法1．1对照品溶液制备：精密称取干燥恒重的芦丁对照品5mg于50ral容量瓶中,用60％乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得。供试品溶液的制备：称取黄芪饮片log,加60％乙醇100ml在60℃下超声提取30rain,过滤,定容于lOOml容量瓶中,摇匀即得。     

黄芪单煎混煎对黄芪甲甙提取量的影响

中药汤剂作为中医临床用药的主要剂型 ,具有能随证加减、灵活组方及易于吸收、起效较快等优点 ,但因方中药味较多 ,成分较为复杂 ,单煎与混煎对有效成分提取量的影响、药效的差异一直是有争议的话题。为此 ,我们采用薄层扫描法 ,对黄芪单煎、黄芪与凤尾草混煎两种制剂的黄芪甲甙含量进行了测定。1　实验材料1.1　仪器试剂　 CS- 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;黄芪甲甙对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;黄芪、凤尾草药材 (湖南省中医药研究院附属医院中药房提供 ) ;所有试剂均为分析纯。1.2　对照品溶液　精称黄芪甲甙对照品 ,加甲醇制…     

高效液相色谱法测定注射用双黄连中连翘甙的含量

注射用双黄连是由双花、连翘、黄芩三种药材提取液经高温喷雾干燥而成的注射用粉末。有清热解表,抗病毒等作用。其中连翘中的成分有连翘甙,连翘酚,6、7—二甲氧基香豆素,芦丁等。测定其中连翘甙的含量,可有效地控制其制剂质量。1 仪器与试药 仪器:Watera—510型泵,490—型多功能紫外检测器,YWC—C_(18)柱(20cm×4.6mmI.D),大连产。试药:甲醇,冰乙酸均为分析纯。蒸馏水。2 溶液的配制 对照品溶液的配制:取连翘甙对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并稀释成每ml含连翘甙     

高效液相色谱法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量

1仪器和试药高效液相色谱仪:Waters510/484/N2000液相色谱工作站。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯);补肾强身胶囊送检样品;其余试剂均为分析纯。2色谱条件KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(30:70),流速1.0ml/min;检测波长270nm;柱温:室温。3实验方法3.1对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品10.66mg,置50ml量瓶中,甲醇溶解至刻度,摇匀,即得(每毫升含淫羊藿苷为0.2132mg)。3.2样品溶液的制备取补肾强身胶囊内容物0.5g精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇适量,密塞,超声提取45min,放冷,用稀乙醇定容…     

HPLC法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷及甘露醇的含量

目的:采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇的含量,为玉屏风散的质量控制提供实验基础。方法:采用色谱柱出自Waters公司,型号为XBridge-Amide,规格:4. 6 mm×150 mm,色谱柱填料颗粒直径3. 5μm;流动相:乙腈(A)-水溶液(B,其中含少量甲醇),流速1 mL/min;梯度洗脱流程见表1;柱温30℃;蒸发光检测器:以氮气为载气,流速202. 7 kPa,漂移管温度110℃,撞击器为"on"。常规对高效液相色谱仪进行方法学的严谨考察,包括专属性试验、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、线性回归试验和加样回收试验。在高效液相色谱仪方法学严谨的前提下,对玉屏风散颗粒进行样品分析研究,并测定其中黄芪甲苷和甘露醇的含量。结果:1)专属性试验结果显示:阴性对照品溶液1在与甘露醇对照品溶液和玉屏分散供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰;阴性对照品2在与黄芪甲苷对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰。提示甘露醇和黄芪甲苷均具有良好的专属性。2)线性回归结果显示:黄芪甲苷的线性范围为1. 1～5. 1 mg,其回归方程为:Y=0. 732X-4. 136(r=0. 999 7);同黄芪甲苷线性回归方法得,甘露醇在1. 967～19. 674μg范围内具有良好的线性关系,得到甘露醇回归方程为Y=1. 587X+4. 983(r=0. 999 6)。3)精密度试验结果显示,黄芪甲苷RSD=0. 58%,甘露醇RSD=0. 36%表明高效液相仪器精密度良好。4)本研究稳定性结果显示黄芩甲苷峰面积的RSD=0. 84%,甘露醇峰面积的RSD=0. 70%,符合色谱峰相对峰面积的RSD 3%则说明稳定性良好,提示玉屏风散供试品溶液24 h内稳定性良好。5)本研究结果显示色谱峰相对峰面积RSD平均值1. 76%,各色谱峰相对峰面积的RSD 3%表示重复性良好,提示玉屏风散供试品溶液的重复性良好。6)结果显示黄芪甲苷对照品溶液、甘露醇对照品溶液平均回收率分别为100. 608%、103. 487%,RSD分别为0. 93%、0. 47%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。7) 3个不同批次的玉屏风散中黄芪甲苷成分和甘露醇成分的含量未见明显差异,黄芪甲苷和甘露醇含量平均值分别为0. 961 mg/g和0. 099 mg/g。结论:高效液相-蒸发光散射检测方法操作简便准确,重复性和稳定性均良好,可作为测定玉屏风散颗粒中黄芪甲苷和甘露醇含量的测定方法。     

赤芍中芍药甙含量测定提取方法的探讨

中国药典1995年版一部赤芍中芍药甙的含量测定方法为TLC-紫外分光光度法。我们在实验中发现该方法重现性差,为此我们对其含量测定中的提取方法做了比较实验。 1 仪器与试药日本岛津UV-240紫外分光光度计,芍药甙对照品(中国药品生物制品检定所提供),硅胶GF_(254)(青岛海洋化工厂),所用试剂勾分析纯。 2 方法与结果 2.1 药典法按1995年版中国药典一部(142页)方法测定。 2.2 回流提取法精密称定样品中粉约2.5g,置100ml回流瓶中,加入甲醇50m1,称定。置水浴上回流提取2h,放冷,称定,用甲醇补足损失的重量,摇匀,滤过,取续滤液按中国药典法测定。共测定赤芍样品5批,结果见附表。     

薄层扫描法测定咽爽袋泡剂中绿原酸的含量

咽爽袋泡剂由金银花、莲子心等药组成 ,有清热解毒的功能 ,用于咽喉肿痛等症的治疗。其中金银花为君药 ,本文以薄层扫描法测定本品中金银花中的绿原酸的含量。方法简便 ,测定准确。1　仪器和试药岛津 CS- 930薄层扫描仪 ,定量毛细管 ,硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,玻璃板 ( 2 0× 2 0 cm自行机械涂布 ,1 0 5℃活化 30 min)。绿原酸 (中国药品生物制品检定所 )。试剂均为AR级。2　方法和结果2 .1　供试品溶液制备　精密称取本品 0 .5g,加甲醇 2 0 ml超声处理 30 min,滤过 ,滤液水浴蒸干后 ,用甲醇溶解并定容至 5ml,摇匀 ,备用。对照品溶液制备…     

双波长薄层扫描法测定栀核清肝胶囊中大黄素含量

栀核清肝胶囊是由 10味中药组成的复方制剂 ,对方中主药大黄中的大黄素进行含量测定研究 ,现报道如下 :1　仪器与药品CS 930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,硅胶G由青岛海洋化工厂生产 ,硅胶G薄层板自制 ,在 10 5℃温度下活化 1h ,试剂均为分析纯。2　实验部分2 1　条件选择2 1 1　测定波长与参比波长的选择　精密称取大黄素对照品 ,用甲醇配制成每 1ml含 0 1mg的溶液。取大黄素对照品溶液 5 μl,点于同一硅胶G薄层板上 ,以石油醚 (30～ 6 0℃ ) 甲酸乙酯 甲酸 (15∶5∶1)上层溶液展开 ,取出 …     

益伤宁搽剂的质量标准研究

益伤宁搽剂系由大黄、栀子等 6味药组成 ,以大黄为君药 ,佐以天南星等。为控制质量 ,采用 TL C法对大黄、虎杖、栀子进行了鉴别 ,对其中的有毒成份乌头碱进行限度检查 ,采用可见分光光度法测定了大黄和虎杖的总蒽醌。现将检测结果报告如下。1　仪器与试药岛津 u- 32 10紫外分光光度计。大黄对照品、大黄对照药材、栀子甙对照品、乌头碱对照品均由中国药品检定所提供。其余试剂均为分析纯。2　定性研究2 .1　大黄和虎杖的定性　 (1)对照品溶液的制备 :取大黄素对照品 ,加甲醇制成 1ml含 1mg的溶液作为对照品溶液。(2 )对照药材溶液的制备 :…     

不同采集时间芫花叶中羟基芫花素的含量分析

本文用薄层扫描法对不同采集时间(5～10月份)芫花叶中羟基芫花素进行了定量分析。为合理采集芫花叶提供了实验依据。羟基芫花素:从芫花叶中提取、分得,经化学、光谱、纯度鉴定,证明为纯品。仪器及条件:CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津公司),用外标法,线性参数SX=3,λ_(?)=353nm,狭缝1.2×1.2mm~2,⊿y=0.1,灵敏度:中。薄层板:硅胶G(粒度10～40μ),加0.8%CMC-Na液,调匀后铺板,105℃活化1hr。1.标准溶液的制备:精密称取羟基芫花素标准品1.0499mg,于1ml容量瓶中。加甲醇适量后滴加1滴二甲亚砜试剂水浴加热使全溶。放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得浓度为1.0499mg/ml的标准溶液,备用。2.样品液的制备:取5～10月份干燥芫花叶各1份,精密称取1g,置直滴式脂肪油提取器中用甲醇水浴回流提取8hr,提取液浓缩后移入50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,即得样品溶液。3.薄层层离:将标准液和6份样品溶液(各点     

HPLC法测定银杏叶中槲皮素含量的研究

银杏叶主含双黄酮,被认为是银杏叶中的主要有效成分。我们把其水解物槲皮素作为指标,用HPLC法进行分析,建立了银杏叶有效的质控方法。1　仪器与试剂LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津);C-R3A数字自动处理机;槲皮素对照品来源于中国药品生物制品检定所;所有试剂均为分析纯。银杏叶采自本省怀化。2　实验方法与结果2.1　色谱条件　胺基硅胶键合相为填料,甲醇∶0.4%磷酸水溶液(50∶50)为流动相,检测波长360nm,柱温为常温,流速1ml/min。2.2　对照品溶液的制备　精密称取槲皮素对照品加甲醇制成浓度为5.16μg/ml的溶液,作为对照品溶液。2.3　供…     

刺五加颗粒剂中异秦皮啶的含量测定

1 仪器与试药 CS-9000型双波长扫描仪(日本岛津),手工涂布器,定量毛细管(美国Drummonp公司),硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂:分析纯。异秦皮啶:中国药品生物制品检定所提供。2 实验条件2.1 供试品溶液的制备 取本品10g,精密称定,加20ml水使溶解,加入氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。摇匀即得。2.2 对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每毫升约含0.1mg的溶液,即得。2.3 薄层板制备 硅胶G与1％CMC-Na溶液(1:3)(g/ml)混合,用手工涂布器制成厚0.3mm,10cm×20cm的薄层板,室温晾干,105℃活化1h,备用。2.4 层析条件的选择 吸取异秦皮啶对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,分别用氯仿-甲醇(90:10)与氯仿石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)二组展开剂上行展开,晾干,置紫外光灯下(365nm)观察,结果以氯仿-石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)为展开剂的层析效果佳,待测组分斑点与其它成分斑点完全分开,异秦皮啶与供试品色谱相应位置上同时呈现一个清晰的蓝色斑点,Rf值为0.54。     

黄芪白术配伍前后黄芪化学成分分析研究

目的:基于HPLC分析黄芪白术配伍前后黄芪化学成分分析研究,阐释中药合理配伍的科学内涵。方法:采用高效液相(HPLC)指纹图谱分析进行线性关系分析以及加样回收率试验考察HPLC的严谨性。HPLC指纹图谱:取黄芪甲苷对照品溶液、缺黄芪阴性对照溶液、黄芪供试品溶液和黄芪白术配伍供试品溶液进行HPLC指纹图谱分析,同时取3个产地黄芪白术分析黄芪化学成分含量。结果:1)在线性关系考察在1.024~10.24μg范围内线性关系良好。2)加样回收率试验结果中平均回收率为99.60%,RSD为2.0%,显示加样回收率试验良好,HPLC严谨性高。3)HPLC指纹图谱分析显示,对照品溶液、黄芪供试品溶液、黄芪白术供试品溶液和缺黄芪阴性对照溶液中,缺黄芪阴性对照溶液无干扰,而黄芪甲苷与其他成分的基线分离良好。4)3个产地均显示黄芪白术配伍后黄芪的化学成分黄芪甲苷的含量有所增加,其中以内蒙古产地的黄芪白术配伍中黄芪甲苷的含量最高。结论:黄芪白术配伍前后黄芪的主要化学成分为黄芪甲苷,其中以内蒙古提供的药材含量最高。     

比色法测定薯蓣丸中薯蓣皂甙元的含量

薯蓣丸是由薯蓣、当归、桂枝、人参、干地黄等21味中药组成。具有调理脾胃,益气和营的功效。薯蓣为本品方中君药,主要含皂甙类成分,其甙元为薯蓣皂甙元。为了控制本品的质量,以薯蓣皂甙元为对照,采用比色法对本品中薯蓣皂甙元进行含量分析。1　仪器与试药uv-210A型紫外分光光度计,薯蓣皂甙元对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用),显色剂:5%香草醛溶液(500g香草醛溶于10ml冰醋酸;新鲜配制)0.2ml和高氯酸0.8ml。其他试剂均为分析纯。2　供试液的制备对照溶液的制备:精密称取薯蓣皂甙元标准品5.6g,置10ml量瓶中,加氯仿使之溶解后,…     

薄层扫描法测定克清片中栀子苷含量

克清片是由栀子、金银花、黄芩等多味中药制成的纯中药薄膜衣片 (规格 0 3g/片 ) ,栀子为其主药 ,本文采用双波长薄层扫描法测定栀子苷含量 ,以此作为其质量监控指标。1　仪器与试剂薄层扫描仪 :CS 930 (日本岛津公司 ) ;栀子苷对照品 ,购自中国药品生物制品检定所 ;所用试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　薄层板 :0 3%羧甲基纤维素钠作粘合剂的硅胶HF2 54 薄层板 ;展开剂 :氯仿 甲醇 浓氨水 (40∶12∶1)溶液 ;扫描波长λs=2 38nm ,λR=32 0nm。2 2　对照品溶液配制　精密称取栀子苷对照品 ,加甲醇配制成 0 5mg/ml的对…     

肝脾康胶囊含量测定方法的研究

肝脾康胶囊是黑龙江中龙制药厂研制的新药 ,该药由柴胡、黄芪、板蓝根、三七、水蛭、姜黄、郁金等 14味中药制成 ,笔者采用薄层扫描法测定该药中的主药三七的有效成分人参皂甙Ｒｇ1 的含量 ,效果较为满意。1　仪器和试药　　日本产岛津ＣＳ - 930 1型双波长薄层扫描仪 ;瑞士产ＣＡＭＡＧＬＩＮＯＭＡＴⅢ点样器 ;硅胶Ｇ薄层板 (青岛海洋化工厂 ) ;人参皂甙Ｒｇ1 对照品(中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂均为分析纯 ;肝脾康胶囊 (黑龙江中龙制药厂提供 )。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液的制备　精密称取人参皂甙Ｒｇ1 对照品 ,加甲醇制成…     

胃康冲剂的TLC鉴别

<正> 胃康冲剂是由黄芪、延胡索、土贝母、郁金等数味中药经提取加工而成的中药制剂。具有补中益气、行气止痛的功效,用于治疗慢性浅表性胃炎、十二指肠球部炎和慢性萎缩性胃炎等症,疗效显著。本文对方中主药黄芪、延胡索、土贝母做了TLC鉴别分析。 1 实验材料 胃康冲剂由本院制剂室自制,对照品均由中国药品生物制品检定所提供,硅胶G为青岛海洋化工厂产品,所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 黄芪 取供试品10g,研成粉末,加甲醇50ml浸泡1h,过滤,滤液水浴蒸至约10ml,加入中性氧化铝10g搅匀,水浴蒸干,装柱(内径1.5cm,长12cm),用氯仿50ml洗脱,洗脱液弃去,再用40％甲醇50ml洗     

土茯苓喷雾干燥粉总黄酮含量测定

土茯苓喷雾干燥粉是深圳太太药业有限公司用作保健食品的原料中间体。为控制其质量 ,笔者测定了土茯苓喷雾干燥粉中总黄酮的含量 ,现报道如下。1　仪器与材料UV 2 4 0 1PC紫外可见分光光度仪 (日本岛津 )。试剂均为分析纯 ,芦丁对照品 (含量检测用 )由中国药品生物制品检定所提供 ,所有供试品均由深圳太太药业有限公司自制。2　方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取干燥的芦丁对照品 2 1 5mg ,置 10 0ml量瓶中 ,加 6 0 %乙醇适量 ,溶解后用 6 0 %乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 2　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液 0、1 0、2 0、3 …