微波消解-分光光度法测定食品中磷

目的：建立了用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定食品中磷含量的方法。方法：使用微波消解炉，在食品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果：微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷的含量在0～60μg时，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9998；用本法测定了国家标准参考物质小麦粉（GBW08503）和贻贝（GBW08571），测定值与标准参考值相吻合，相对标准偏差分别为0．8％和2．2％，对实际样品的加标平均回收率在94．9％～109％之间。结论：该法操作简单、试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

目的：建立测定食品中砷的微波消解原子荧光法。方法：采用微波消解处理样品，原子荧光法分析测定。结果：砷标准系列浓度在0～8．0ng／ml范围内线性关系良好。本方法检出限为0．11ng／ml，样品中砷回收率为88．0％．93.2％，具有简便、快速、灵敏、准确的特点。结论：本方法测定结果令人满意，具有一定的实用价值。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83μg／kg和0．394μg／kg。样品测定回收率分别为94％～109％和96％～108％，RSD分别为2．8％～6．3％和2．4％～6．6％。结论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

食品中磷含量检测方法探讨

目的完善食品中磷含量检测方法,为调查分析婴幼儿食品、蔬菜水果、粮食制品、肉类制品中磷的含量提供保障。方法参考国家标准GB／T5009．87～2003《食品中磷的测定》第1法分光光度法,在显色刺的浓度及还原剂的配制等方面作了有效的调整,并比较了湿法消解和微波消解对样品进行前处理的测定结果。结果该方法测定食品中磷标准曲线线性范围为O～2．4μg／mL（r=0．9998）,方法检出限（LOD）为20mg／kg,方法定量限（LOQ）为60mg/kg,方法回收率为100．1％～100．7％,精密度为0．24％～0．32％。分别采用湿法消解和微波消解前处理样品,对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为4．31、4．40mg／g,两者差异无统计学意义（P〉0．05）。结论改进后的方法易于操作,测定结果准确度和精密度好,对于有微波设备的实验室,样品前处理采用微波消解更能提高工作效率、减少环境污染。     

微波消解法测定食品中砷、汞元素的研究

目的 研究用微波消解法对食品进行前处理并测定了食品中坤、汞元素含量的方法。方法 对不同类型样品消解条件进行探讨，以及微波消解法与传统的干、湿法消化进行比较，两种方法无显著性差异（P＞0．05）。结论 该方法的回收率在90．03－100．20％之间，变异系数均小于7％。结论 该方法能满足食品测定的要求。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

目的：建立测定食品中锡的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法。方法：以微波消解对样品进行前处理，并以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂，采用塞曼石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。结果：样品前处理时间短，精密度为5．1％～6．4％，回收率为92％～97％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点，可用于食品中锡的测定，尤其适合在大批量样品中推广。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼

目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼。方法：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定了食品中总硼的含量。结果：该方法对硼元素的检出限为0．010mg／g。根据所建立的方法，分析了不同的食品样品中的硼，测定值与参考值吻合，相对标准偏差在2．0％-4．0％。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为98．4％～104．1％，结果令人满意。     

大米中砷的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立微波消银-原子荧光光谱法测定大米中砷的方法。方法选择最佳测定条件，确定适宜的酸介质和酸度，样品前处理采用微波消解。结果方法的最低检出限为0．01mg／kg，回收率为96％-103％，相对标准偏差小于3％。结论该法灵敏度高、简便、快速、准确、线性范围宽、干扰少，节约试剂和人力，故适用于大批量样品的测定。     

中药当归中微量铅的微波消解—原子吸收分光光度测定法

目的 探讨测定中药当归中铅含量时的优化条件。方法 采用微波消解-石墨炉原子吸收测定法。结果利用微波消解进行中草药当归的前处理，优化仪器测试的条件，拓宽了有效灰化温度的范围，降低了背景吸收，降低了最大吸光度出现的原子化温度，从而提高了灵敏度及延长了石墨管的使用寿命。该方法线性回归方程为Y=0．0021X＋0．0787（r=0．9993，n=3），回收率为98．6％～103．5％，最低检测浓度为0．2μg/L，线性范围为0～80μg/L。结论 方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点，该法适用于中药当归中铅含量的测定。     

花粉中6种微量元素测定方法的比对

摘要目的一次消化可同时测定多种微量金属元素，提高工作效率，以满足检验检疫系统快速、高效、准确的要求。方法通过测试、分析确定花粉中6种微量金属元素Fe、cu、Zn、Mn、Pb、Cd测定的最佳消解方法和最佳测定方法。即：原子吸收法（AAS）-湿式消解法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）-微波消解法分析比较。结果在选定的实验条件下，ICP-AES-微波消解法各元素的回收率为97.2％-104.1％，变异系数为1.19％-3.54％。AAS-湿式消解法各元素的回收率为95.5％-98.7％，变异系数为1.26％-4.58％。微波消解法，消解速度快、试剂用量少；而湿式消解法耗时长，元素易损失及易受污染。结论ICP-AES法检出限低，精密度高，线性范围宽，可用于高、中、低含量的多种元素同时测定。AAS法检出限低，需样量少，而其每次只能测定1种元素，操作繁琐，耗时长。ICP-AES-微波消解法具有简便、快速、准确等特点。适用于花粉中6种微量金属Fe、Cu、Zn、Mn、Cd、Pb的测定。     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

微波消解-铬天青S分光光度法测定海带中铝的测定方法的研究

[目的]建立海带中铝的铬天青S作为显色剂分光光度法测定方法。[方法]样品经微波消解,铬天青S作显色剂,在波长620nm下比色测定海带中铝的吸光度。并比较了湿法消解和微波消解结果的差异。[结果]微波消解铬天青法测定海带中的铝有明显优势。铝含量在0.2～10.0μg/50ml呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8。微波消解样品的回收率为94.86%～105.43%,湿法消解样品的回收率为82.86%～90.00%。[结论]微波消解法操作简便、减少了强酸给人体带来的损害,且重现性好、灵敏度高、回收率高,能满足食品中铝的测定。     

熟玉米中砷和锡的微波消解—原子荧光光谱同时测定法

目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%～102.8%;锡的线性范围为0～200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%～101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。     

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

目的建立微波消解氢化物发生一原子荧光光度法测定尿中砷的方法。方法采用密闭微波制样系统消解。双道原子荧光光度计测定。结果线性范围0～100μg／L,检出限0．36μg／L,样品加标回收率88．3％-98．7％。结论该方法具有操作简单,灵敏度高,线性范围宽,结果准确可靠特别适合于尿中砷的测定。     

保健品中砷含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立石墨炉原子吸收光谱测定保健品中砷含量的方法。方法采用微波消解法处理样品,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果测得一次性回归方程为Y=0.0013X+0.00074,相关系数r=0.9991,检出限为0.13μg/L,回收率为93.1%～96.5%,相对标准偏差为1.27%～3.04%。结论石墨炉原子吸收光谱法可用于测定保健品中砷含量。     

微波消解测定食品中铅、镉、砷、汞的方法探讨

[目的]通过对微波消解条件的最优化研究,以达到快速、简便、准确的测定食品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)。[方法]采用标准样品进行不同处理方法间的对比实验,来证明新方法的准确度、精密度满足现行标准要求。[结果]微波消解前处理,回收率和相对标准偏差(RSD)分别为Pb:89．3％-106．7％,6．87％;Cd:93．4％-116．2％,7．23％; As:89．2％-113．5％,9．05％;Hg:91．9％-111．2％,7．70％。与国标法比较差别没有显著性。[结论]微波消解技术具有快速、简便、准确的特点,是能适用于食品中微量元素测定前处理要求的新技术。     

面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法

[目的]建立检测面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。[方法]使用高纯硝酸-过氧化氢混合体系,结合快速、简便的微波密闭高压消解技术,建立了面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。[结果]使用本测定方法有证标准样品测定的平均值与标准值吻合良好,方法的最低检出限为0.04 ng/ml,最低定量下限为0.05 mg/kg,加标样品回收率范围为95.2%～104.4%。[结论]本测定方法提供了极宽的动态线性范围,极低的检测限,并且操作简便、快速、干扰小,非常适合用于面制食品中铝的测定。