芩柏乳膏制备工艺研究

目的 对芩柏软膏进行制剂工艺优化,选出最优处方及制备工艺。方法 首先筛选空白基质处方和提取液加入比例,随后以乳膏的硬度、稠度、外观性状、涂展性、稳定性、流变学测试、显微观察等为指标,采用单因素结合D-最优混料设计试验优选最佳基质处方,并单因素考察乳膏制备工艺参数。结果 芩柏乳膏基质处方为硬脂酸3 g,单硬脂酸甘油酯4 g,白凡士林2 g,十八醇4 g,甘油6 g,吐温-80 (Tween-80) 3 g,黄芩和关黄柏提取液（每1 g含生药0.8 g） 18 g;制备方式：取甘油、黄芩提取液、Tween-80加热至70～80℃,缓缓加入相同温度的关黄柏提取液、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、白凡士林、十八醇的油相中,保持相同温度以250 r/min乳化15～20 min (70～80℃),室温下继续搅拌至冷却即得芩柏乳膏。结论 以该工艺制得的芩柏乳膏质地均匀,外观细腻,易于清洗,质量稳定,该制备工艺操作简便,稳定可行。     

熊果苷缓释乳膏的制备工艺优化及体外释放度考察

目的:优化熊果苷缓释乳膏的制备工艺,并考察其体外释放度.方法:以平均乳滴数和乳膏均匀度为综合评价指标,选取乳化温度、乳化时间及搅拌速度为考察因素,采用正交设计优化熊果苷缓释乳膏的制备工艺;采用HPLC测定熊果苷含量,考察熊果苷缓释乳膏的体外释放度及稳定性.结果:最佳制备工艺为乳化温度80℃,乳化时间20 min,搅拌速度为以1200 r·min?1搅拌20 Min,停止加热,以500 r·min-1搅拌直至冷却.制得的熊果苷缓释乳膏具有明显的缓释作用和良好的稳定性.结论:优选的制备工艺稳定可行,所得样品具有良好的缓释效果,适用于熊果苷缓释乳膏的工业化生产.     

正交试验优选硅油乳膏的基质及制备工艺

目的:优选硅油乳膏的基质及制备工艺.方法:用单因素试验对原处方中乳化剂的用量进行调整;用正交设计法,以乳化温度、搅拌时间、搅拌速度为考察因素,以乳膏外观、涂展性及以4 000 r/分离心分层时间为评价指标,筛选乳膏的最佳制备工艺.并辅以乳膏耐温实验进行综合考察.结果:最佳的乳化剂用量聚山梨酯80 10g、平平加A-20 20g最优的制备工艺乳化温度为90℃,搅拌时间为25分钟,搅拌速度为600r/分.结论:该制剂工艺稳定可行.     

加味黄连解毒合剂制剂工艺及质量标准研究

目的:优选加味黄连解毒合剂提取工艺的最佳条件并建立质量标准。方法:以黄芩苷含量、干膏率和澄明度为评价指标,用单因素考察方法筛选合剂纯化工艺;以干膏率、黄芩苷含量为评价指标,采用正交实验法筛选黄连解毒合剂的制备工艺;采用薄层色谱法对黄连、栀子、金银花进行薄层定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果:最佳提取工艺为煎煮2次,每次加水12倍,每次煎煮1 h,滤过,滤液75℃下离心半径8 cm,4000 r/min离心20 min。薄层色谱鉴别斑点显色清晰,阴性无干扰,以高效液相色谱法所测定黄芩苷含量在1.006～5.030μg范围内呈良好线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为98.39%。结论:优选的工艺合理可行,提取效率高,所建立的质量控制方法专属性强,重复性好,可用于加味黄连解毒合剂的质量控制。     

复方伤痛宁凝胶贴膏制备工艺研究

目的:优选复方伤痛宁凝胶贴膏的最佳制备工艺。方法:以初黏力、持黏力、赋形性为指标,用正交试验进行制备工艺的筛选。结果:优选出的最佳工艺为:药物用量为15%,搅拌时间为20min,搅拌速度为400r/min。结论:优选出的制备工艺稳定、合理、可行。     

壳聚糖对黄芩水提液净化除杂工艺的研究

目的 筛选壳聚糖对黄芩水提液的最佳纯化工艺,从而优化黄芩苷的提取工艺.方法 以黄芩苷得重(得重= 粗品黄芩苷重量×黄芩苷浓度)为衡量指标,运用正交实验考察不同影响因素对絮凝效果的影响,同时采用HPLC测定其含量对工艺进行系统评价.结果 壳聚糖对黄芩水提液絮凝的最佳工艺条件:体系pH5,搅拌时间10 min,体系温度40℃,絮凝剂浓度0.5%.结论 壳聚糖对黄芩水提液具有较强的絮凝作用,该方法简单可行,可提高黄芩药材的利用率.     

黄芩苷壳寡糖纳米粒的制备及其对MCF-7乳腺癌细胞的抑制作用研究

目的 制备负载黄芩苷的壳寡糖纳米粒，优化制备工艺，研究其对MCF-7乳腺癌细胞的抑制作用。方法 以黄芩苷为模型药物，采用离子凝胶法制备黄芩苷壳寡糖纳米粒。以包封率为指标，采用单因素考察壳寡糖溶液pH值、黄芩苷加入量、搅拌时间、壳寡糖加入量、三聚磷酸钠加入量等因素的影响，设计L₁₈(3⁵)正交试验进一步优化黄芩苷壳寡糖纳米粒的制备工艺；采用CCK8法对载药壳寡糖纳米粒在体外乳腺癌细胞株MCF-7的细胞抑制作用进行评价。结果 最佳制备工艺条件为：壳寡糖溶液pH值为4.5,黄芩苷加入量为1.4 mg,壳寡糖加入量为140 mg,三聚磷酸钠加入量为4 mg,搅拌时间为10 min。黄芩苷壳寡糖纳米粒包封率(82.87±1.54)%,载药量(6.01±0.24)%,平均粒径(63.2±2.7)nm, Zeta电位(+19.6±0.6)mV。透射电镜下纳米粒呈球形或类球形，形态较为完整，分布均匀。体外细胞抑制实验表明对MCF-7细胞的增殖抑制，黄芩苷壳寡糖纳米粒较黄芩苷高；且随着时间的延长和浓度的增加，两者的抑制率差异越来越显著(P<0.05)。结...     

参芎明胶微球的制备工艺研究

目的 优选参芎明胶微球的最佳制备工艺.方法 以天然的生物可降解的明胶为载体,采用乳化交联法制备参芎明胶微球.结果 参芎明胶微球的最佳制备工艺为span-80在油相中比例为1.5%,油水相比例6∶1、搅拌速度750 r/min,明胶水溶液浓度10%,投药量(参芎总药量∶明胶)为1∶5.结论 该制备工艺稳定可行,微球质量较高.     

芩柏乳膏质量标准的研究

目的:建立芩柏乳膏的质量标准。方法:采用簿层色谱鉴别法对处方中黄芩和黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的含量。结果:在薄层色谱中检出黄芩和黄柏;黄芩苷在15.5～310μg·mL~(-1)间呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率98.59%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.85%(n=5),重复性试验RSD为1.26%(n=5),稳定性试验RSD为1.71%(n=5)。结论:所建立的鉴别法专属性强,定量方法简便、准确,可用于芩柏乳膏的质量控制。     

正交试验法优选黄芩饮片最佳切制工艺

目的优选黄芩的最佳切制工艺。方法以传统外观性状和内在质量(黄芩苷量)为指标,采用L9(34)正交试验,对蒸制时间、切片厚度、烘制温度以及烘制时间4个因素进行考察。结果确定黄芩的最佳炮制工艺为取黄芩药材,蒸制30 min,切1² mm薄片,40℃烘制60 min。结论优选得到的黄芩切制工艺合理可行,可用于指导黄芩饮片的生产。     

RP-HPLC法测定香莲霜中丁香酚含量

目的:建立HPLC法测定医院制剂香莲霜中丁香酚的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长280nm;进样量10μL;室温检测。结果:丁香酚在0.02733～1.09312μg/mL范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,供试品溶液在24h内稳定,平均回收率为96.16%,RSD=1.47%。结论:该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于香莲霜中丁香酚的含量测定。     

莫匹罗星乳膏的制备及质量控制

目的优选莫匹罗星乳膏处方,进行含量测定的条件研究,测定乳膏的流变学性质,对制剂稳定性进行部分项目考察。方法采用乳化法制备乳膏,以乳膏外观、分散相粒径、稳定性为指标,确定最佳处方;紫外分光光度法测定含量;旋转粘度计测定流变学性质。结果最佳处方为硬脂酸-单甘酯-十六醇-液状石蜡-凡士林．卖泽-乳化剂OP-莫匹罗星-丙二醇-复合防腐抗氧剂-蒸馏水（7．5g：2．8g：3．0g：13MI：4．0g：6．0g：7mL：2．0g：10．0g：2mL：40mL）,莫匹罗星回归方程为A=0．0877712＋0．00855,r=-0．99995,线性范围为（1．5～12）ug·mL^-1,平均回收率为100．18％（RSD=2．656）,下行线方程为D=0．137T-38．45,r=0．9909,上行线方程为D=211．811gT-559．50,r=0．8860。结论莫匹罗星乳膏属塑性流体兼触变性,符合乳膏剂的制备要求,质量可控,稳定性好。     

高效液相色谱法测定排石利胆片中芍药苷的含量

目的建立排石利胆片中芍药苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersi1 ODS-3C18（4．6mm×150mm,5um）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（18：82）;检测波长为230nm,流速1．0mL／min。结果芍药苷在0．06～0．36ug范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．77％,RSD=1．35％（n=6）。结论该方法简单、快速、准确,可用于该制剂中芍药苷的质量控制。     

十味百合胶囊制备工艺及质量控制研究

目的:研究优化十味百合胶囊剂的制备工艺,建立其质量控制方法。方法:以加水量、浸泡时间、煎煮时间为影响因素,以干膏收率为评价指标,采用L9(34)正交试验法进行提取工艺研究;通过辅料种类、辅料配比筛选试验,进行成型工艺研究,并分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法对三七和芍药苷含量进行定性和定量鉴别。结果:提取时加水浸泡1 h,提取两次,加水量分别为11倍和4倍,煎煮时间分别为1 h和1 h;干膏粉∶糊精:可溶性淀粉为8∶1∶1;薄层色谱中三七定性鉴别稳定可靠;高效液相色谱中芍药苷线性范围2.112~11.374μg/mL(r=1.000 0,n=5),平均回收率99.75%(RSD=0.90%,n=5)。结论:制备工艺简单可行、合理有效,质量稳定可控,适用于十味百合胶囊制备。     

HPLC法测定柴丹疏利胶囊中丹参素的含量

目的：建立HPLC法测定柴丹疏利胶囊中丹参素含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,使用Agilent HC-C18 Analytical（5μm,4.6mm×250mm）色谱柱,以甲醇∶冰醋酸∶水（4∶1∶95）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长281nm。结果：丹参素在11.3～226μg/mL范围内线性关系良好,其线性方程为y=13 010x＋10 419（r=0.999 9）。丹参素的平均回收率为99.40%,RSD=0.30%（n=6）。结论：该方法简便、可靠、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复方血竭凝胶中阿魏酸的含量

目的建立复方血竭凝胶中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为ZORBAXSB—C18（5min,4．6mm×250mm）,以甲醇-0．3％冰醋酸（35：65）为流动相,检测波长为320mm,柱温35℃,流速1．0mL／min。结果阿魏酸在0．031～0．310mg范围内呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为95．82％（RSD=0．63％）。结论此方法操作简便、可靠,重复性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。     

当归中阿魏酸含量测定及质量标准的研究

目的参照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典2010年版》一部附录ⅥD)试验,对当归中的主要成分阿魏酸进行含量测定。方法根据不同的流动相、提取方法、提取时间、取样量、提取溶剂、浓缩温度,最终确定最佳的测定方法,即以乙腈—0.1%磷酸(22∶78)为流动相;检测波长为324 nm,取样量为4 g,70%甲醇回流提取30 min,80℃的水浴加热的浓缩温度。结果根据实验并通过线性关系考察,证明线性关系良好。重复性、重现性、稳定性、回收率均符合要求。结论此方法当归以阿魏酸(C10H10O4)计,不少于0.10 mg,可作为以当归为主要成分的中药制剂的质量检测标准和参考依据。     

养阴生肌散中龙胆苦苷的HPLC测定

目的：建立养阴生肌散中龙胆苦苷的含量测定方法。方法：采用色谱柱为WatersSymmetryShield—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（25：75）;流速为1．0mL／min,柱温为室温,检测波长为265nm。结果：龙胆苦苷在0．52～2．60μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9994,平均回收率为99．06％,RSD为1．85％（n=6）。结论：该测定方法简便快速、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲

目的建立津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的HPLC测定方法。方法采用HPLC法分别对梓醇、五味子醇甲进行测定。梓醇的流动相为乙腈-0．1％磷酸（1：99）,体积流量为1．0mL／min,检测波长为210nm。五味子醇甲的流动相为甲醇一水（75：25）,体积流量为0．8mL／min,检测波长为250nm。结果梓醇在4．25~68．00μg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．22％,RSD值为1．05％（n=9）。五味子醇甲在4．0～32．0rtg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．49％,RSD值为1．25％（n=9）。结论本法简便、准确性高、灵敏度高、专属性和重现性好,可作为津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的测定方法。     

HPLC法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量

目的建立HPLC法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量。方法采用SinochromODS Cl8柱,以磷酸盐缓冲液-甲醇(85:15)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm。结果腺苷在8.92~44.6μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;虫草素在6.23~31.15μg?mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9;腺苷平均加样回收率为97.80%,RSD为1.1%(n=5)。虫草素平均加样回收率为97.46%,RSD为1.5%(n=5)。结论本法专属性强,准确度高,重现性好,可作为蛹虫草质量控制的方法。