冷冻高压区域熔炼萃取技术与GC-MS联用检测水中有机污染物

将区域熔炼与高压溶剂萃取技术结合,发展了用于样品前处理的冷冻高压区域熔炼技术。该方法富集倍数达19.5倍,与传统的液 液萃取方法相比,具有更高的富集效率且操作更加简便。将此冷冻高压区域熔炼方法应用于河水中污染物的富集,成功检测出水样中苯乙酸甲酯、2 己基 1 正辛醇、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)4种有机污染物。     

二甲亚砜与第二信使效应剂对深低温保存血小板聚集功能的影响

①目的　观察体积分数0.02二甲亚砜(DMSO)联合第二信使效应剂(ThromboSol)对深低温保存浓缩血小板聚集功能影响。②方法　分别用体积分数0.02 DMSO、体积分数0.06 DMSO、体积分数0.02 DMSO+ThromboSol作为保存液,在-196 ℃冷冻保存浓缩血小板,并在冻存后1、3及6个月时分别取出复温,检测各组的血小板计数、二磷酸腺苷(ADP)和花生四烯酸(AA)诱导的聚集反应。③结果　冷冻1、3 及6 个月体积分数0.02 DMSO+ThromboSol组血小板计数、ADP及AA诱导的聚集反应结果与体积分数0.06 DMSO组相比差异无显著意义(F=3.67~5.22,q=0.87~1.89,P>0.05),均高于体积分数0.02 DMSO组,差异有显著意义(q=3.43~4.26,P<0.05)。但与新鲜组相比,3组冷冻后各指标结果均有所下降,差异有显著性(q=3.16~4.34,P<0.05)。④结论　在深低温保存浓缩血小板过程中第二信使效应剂的应用降低了DMSO的使用浓度。     

FTIR-ATR结合膜富集技术测定中药材地龙中微量铜的含量

目的 利用傅里叶变换-衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)结合膜富集技术,建立中药材地龙中微量铜质量分数的快速、经济的测定方法.方法 首先,对30批校正集样品进行湿法消解,利用铜与金属络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)发生络合反应,优化各种反应条件,包括pH 、PAN用量、反应时间.再将络合物抽滤富集在微孔滤膜上,采集其FTIR-ATR光谱,经9点平滑、一阶导数9点平滑等预处理后,利用随机森林回归算法建立其铜质量分数的定量校正模型.校正集按3∶1随机分配为训练集和测试集,对模型进行参数优化和评价.利用优化后模型预测广东、广西和福建3个产地地龙样品中铜的质量分数,并与ICP-MS测定结果进行比较.结果 最优模型预测3个产地地龙样品的质量分数在5.85～6.98 mg/kg之间,与ICP-MS分析结果相比,相对误差均小于20％.结论 本方法利用膜富集技术提高了FTIR-ATR的检测灵敏度,为中药材重金属元素的定量分析提供了一种新方法.     

人类卵子改良程序化冷冻和玻璃化冷冻比较研究

<正>程序化冷冻曾广泛应用于辅助生殖临床,但因需依赖程序化冷冻仪,操作过程耗时较长等原因,目前正逐渐被玻璃化冷冻所取代。一般认为,相比于常规程序化冷冻,玻璃化冷冻操作简便,具有更稳定的冷冻复苏效率。相比卵裂期胚胎和囊胚,卵母细胞体积较大、含水比例高、细胞膜的渗透性低,冷冻过程中的冰晶形成更易对卵子产生损伤[1]。同时,卵母细胞纺锤体对温度改变敏感,冷冻过程可影响染色体的重排。迄今为止,无论是常规程序化冷冻,还是玻璃     

室温下聚乙烯及其共聚物的相结构动态变化

采用固体高分辨＾１３ＣＣＰ／ＭＡＳ方法跟踪测量了熔融淬火的聚乙烯样品及冷冻抽干的乙烯共聚物样品的相态结构在室温下随时间的变化，通过计算机拟合，观察到两种样品中的单斜晶、斜方晶并对该现象产生的机制给予了解释。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集杜仲雄花总黄酮

目的寻找一种有效富集杜仲雄花总黄酮的方法并对工艺条件进行初步摸索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂。将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂柱顶部,以乙醇洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与D-101树脂联合应用能很好的富集杜仲雄花总黄酮。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶3,浸膏与树脂比为1∶10,以体积分数为60%乙醇洗脱,收集洗脱液6BV。富集物总黄酮收率可达86.76%,黄酮纯度为55.27%。结论该方法优于目前常用黄酮富集,且工艺简单,树脂再生容易,具有良好的应用前景。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的 寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法 样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果 聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数（53.6±2.2）%,收率为（72.1±3.7）%。结论 该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱

目的优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中阿朴啡类生物碱的洗脱条件。方法采用大孔吸附树脂柱色谱法,以不同体积分数甲醇水溶液进行洗脱,分离富集阿朴啡类生物碱,并配以HPLC进行同步监控。结果基于不同体积分数甲醇水洗脱液对各种阿朴啡类生物碱洗脱能力不同,采用70%、80%、95%甲醇水溶液进行梯度洗脱,荷叶中3种主要的阿朴啡类生物碱得到了分离富集。70%甲醇水溶液洗去目标物以外的杂质后,75.58%的N-降荷叶碱和65.03%的O-降荷叶碱富集于80%甲醇水洗脱液中,69.46%荷叶碱富集于95%甲醇水洗脱液中。各洗脱液分别蒸干后得固体,N-降荷叶碱和O-降荷叶碱在相应的固体中质量分数分别为44.01%、7.61%。荷叶碱在相应的固体中质量分数为68.52%。结论此方法操作简单、重复性好,能有效分离富集荷叶中阿朴啡类各种生物碱。     

高速逆流色谱及其在中药分析分离中的应用

高速逆流色谱是一种利用不同溶质在两种不相溶溶液间分配系数差异得以分离的新型分析分离技术。高速逆流色谱在中药有效成分分离中存在许多优点,已成为当前中药与天然药物分析分离领域中的一项重要技术。     

pH区带精制逆流色谱在中药中的研究进展

pH区带精制逆流色谱(pH-zone-refining counter-eur-rent chromatography)最早是在普通制备型高速逆流色谱的基础上发展起来的[1]。利用取代色谱的特点,由一系列的溶质区带组成,样品在区带之间的界面富集,杂质则在区带的边缘。这种技术需要在有机相中加入有机酸或碱,水相中加入     

核壳型Fe3O4@PDA@Au纳米材料对水牛角含巯基肽类成分的富集研究

目的?通过制备核壳型Fe₃O₄@PDA@Au纳米材料对水牛角中含巯基（-SH）肽类成分进行富集、鉴定与表征。方法?采用种子生长法制备核壳型Fe₃O₄@PDA@Au磁性纳米材料,将材料应用于水牛角提取液含-SH肽类成分的富集;分别采用Ellman法和多肽试剂盒测定富集前后溶液中-SH及多肽的含量;采用nano LC-MS/MS系统分析鉴定水牛角提取液肽类组成。结果?Fe₃O₄@PDA@Au纳米材料对水牛角含-SH肽类成分的富集因子为23.41,水牛角提取液中共鉴定了4?114个肽段,其中含有半胱氨酸（Cys）的肽段共11个;富集液中共鉴定了2?254个肽段,其中含有Cys的肽段共709个,富集后的含Cys的肽段与总肽段的比值从0.003增加到0.314,表明材料对水牛角提取物中含-SH肽段完成了较好的富集。结论?Fe₃O₄@PDA@Au纳米材料对水牛角中含巯基肽类成分具有良好的富集效果,对水牛角功效物质基础研究具有重要意义。      

大孔树脂对龙须藤中4种多甲氧基黄酮类化合物的纯化研究

目的 优选分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的大孔吸附树脂及相应的工艺条件.方法 采用HPLC法测定5,6,7,5'-四甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄酮(PMF1)、5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(PMF2)、5,6,7,3',4'-五甲氧基黄酮(PMF3)和5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮(PMF4)的质量分数,考察树脂类型、上样吸附速率、乙醇体积分数、洗脱剂用量等参数,优选出最佳的大孔吸附树脂纯化工艺.结果 NKA型大孔树脂用于分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的效果较好,其最佳纯化工艺参数为:上样液生药浓度0.66 g/mL,吸附速率为2 BV/h,以5 BV蒸馏水和8 BV的35%乙醇洗脱杂质,然后用75%乙醇10 BV洗脱.收集75%乙醇洗脱液,烘干,所得固体样品中4种多甲氧基黄酮的总质量分数为35.98%.结论 NKA型大孔树脂可用于龙须藤中多甲氧基黄酮的富集,优选得到的纯化工艺稳定可行.     

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中卤代烃和烷基苯的含量

目的:建立顶空单液滴微萃取-气相色谱法,用于测定饮用水和地表水中3种挥发卤代烃和6种烷基苯污染物。方法:采用顶空单液滴微萃取法对水中的待测物进行提取和浓缩,进行提取条件优化后,以GC-FID进行定量测定。结果:在优化条件下,顶空单液滴微萃取法对水中卤代烃和烷基苯有显著的浓缩富集效率,该测定方法具有良好的线性(R2≥0.994)、重复性(RSD=6.6%)和回收率(95.7%～104.2%)。结论:顶空单液滴微萃取法适合于水中有机挥发物的分析测定。     

中药喷雾干燥防止粘壁技术的研究

中药提取液含有糖类、蛋白质、淀粉等容易造成粘壁的成分,在喷雾干燥过程,半湿物料粘壁、低熔点物料的热熔性粘壁、干粉表面附着是物料粘壁王要类型,影响因素有料液的含水性质、喷雾干燥塔的结构、雾化器的结构及雾化质量等参数与结构;已有解决粘壁的方法有控制热风在干燥塔内的温度分布、夹套冷却、冷空气吹扫、导入热风等措施;实验说明一步造粒中药干燥塔的结构与干燥工艺解决中药提取液喷雾干燥粘壁的更有效的方法.     

阳离子型聚氨酯-脲水溶液的性质

由聚醚二元醇与甲苯二异氰酸酯（TDI）预聚后，经二乙烯三胺扩链，冰乙酸中和而制备了阳离子型聚氨酯-脲（PUU）水溶液，Ubbelohde毛细管粘度计测得PUU水溶液在不同浓度下的粘度，用Huggins和Kraemer方程及Fox和Flory等效圆球理论计算可知，PUU在水溶液中的分子尺寸随相对分子质量的增加而增加；加入小分子电解质后，PUU分子链尺寸变小，说明其构象由舒展变为卷曲，有效体系分数变小，粘度下降。研究表明，分子链中的空间位阻效应是决定聚氨酯-脲在水溶液中分子尺寸的主要因素，水溶液中PUU分子尺寸与真溶液中溶质分子尺寸（10^-10m-10^-9m)相近，水溶性PUU的流变特性说明，不同浓度的水溶性PUU都为牛顿流体，表观粘度不随剪切速率而变；水溶性PUU稀溶液的粘度都相近，与乌氏毛细管粘度计法测得的结果也相近，且与相对分子质量基本无关；随着溶液浓度的增加，其粘度也随之增加，而水溶性PUU浓溶液的粘度随相对分子质量的增加而减小，PUU水溶液的牛顿型流变行为也说明该分子链在水中的形态是稳定的，不受外界剪切应力的影响。     

压痕硬度测试的有限元分析

根据压痕硬度测试理论,建立了有限元模型。通过有限元手段分析了金属材料在不同载荷作用下的压入过程,了解在压痕硬度试验过程中压痕周围所产生的应力分布,计算了硬度HB值,与在硬度试验中所测的HB值吻合,证实了模型和材料特性描述的可靠性,在此基础上,研究了不同硬度的试件,载荷对压痕参数和压痕周围应力分布的影响。结果表明:载荷大小直接影响压痕深度、隆起部分、回弹量和塑性区域大小,随着载荷的增加,压痕深度、隆起部分、回弹量和塑性区域大小均有不同程度的增加,增加的程度与材料的硬度有关,而且随着载荷的增加,压入深度加深,压痕周围塑性区域逐渐扩大,其硬度值和塑性区域逐渐趋于稳定范围。     

大孔吸附树脂对丁香叶中丁香苦苷的富集工艺研究

目的研究大孔吸附树脂富集丁香苦苷类成分的工艺条件及参数。方法以丁香苦苷为考察指标,建立HPLC分析方法,通过考察6种大孔吸附树脂对丁香苦苷的吸附分离性能,筛选出AB-8树脂作为分离纯化丁香苦苷类成分的介质,并对AB-8树脂的吸附性能进行研究,考察富集丁香苦苷类成分的最佳工艺条件。结果丁香叶经水提醇沉浓缩后,以AB-8型大孔树脂为吸附剂,4BV的水洗脱出去杂质后,收集5BV50%乙醇洗脱液为最佳工艺条件。结论大孔吸附树脂分离工艺可作为富集丁香苦苷类成分的有效方法,并为丁香叶药材的质量控制和新型给药系统的研究奠定基础。     

冰冻切片病理申请单的规范书写与医疗安全

目的分析冰冻切片病理申请单的填写状况,提高病案管理质量和医疗安全。方法通过检查1998年11月～2008年11月对某病理科冰冻切片病理申请单3816份,发现存在问题。结果有294份冰冻切片病理申请单不合格,不合格率为7.7%。结论冰冻切片病理申请单书写是否完善、规范,直接与病案质量和医疗安全有关。     

冷沉淀解冻后凝血因子变化的实验研究

目的探讨冰冻冷沉淀解冻融化后,在不同温度、不同时间凝血因子活性的变化,为临床使用冷沉淀提供理论依据。方法随机抽取12袋（200 mL/袋）新鲜冰冻血浆,用离心法制备冷沉淀12袋,每袋冷沉淀混匀后立即用保存管分装成多个样本（2 mL/管）,速冻后-30℃保存。样本在37℃融化后分成两组,一组置于4℃保存,另一组置于24℃保存,两组分别于0、3、6、12、24、36、48、60 h进行PT、APTT、TT、FIB、FⅡ、FⅤ、FⅦ、FⅧ、FⅨ、FⅪ水平测定。结果融化后的冷沉淀在不同温度保存,PT、APTT、TT、FIB、FⅤ、FⅨ、FⅪ变化差异无统计学意义（P〉0.05）,FⅡ、FⅦ和FⅧ变化差异有高度统计学意义（P〈0.01）。融化后的冷沉淀在两组温度保存48 h,APTT水平均有明显变化（P〈0.05）,在4℃6 h及24℃36 h,FⅧ水平下降均有高度统计学意义（P〈0.01）,且在4℃组保存,FⅧ衰减速度更快。除APTT、FⅧ外,其他指标在两种温度下60 h均无明显的改变。结论融化后的冷沉淀在60 h的保存期内,除FⅧ外,其他凝血因子活性没有明显的变化。在临床输注上,除非急需补充FⅧ,融化后保存60 h的冷沉淀仍可输注使用。