紫外分光光度法测定肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类的含量

目的：建立肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类含量测定的一种方法。方法：采用紫外分光光度法，测定波长λmax=333nm。结果：肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类平均含量为20．45mg/粒，回收率为99．36％，RSD＝1．17％。结论：用紫外分光光度法测定肉苁蓉总苷胶囊中苯乙醇苷类成分的含量方法简便、快速。     

管花肉苁蓉的苯乙醇苷类成分

采用各种色谱技术主要为ＨＰＬＣ从国产管花肉苁蓉Ｃｉｓｔａｎｃｈｅ ｔｕｂｕｌｏｓａ （Ｓｃｈｅｎｋ）Ｗｉｇｈｔ中分离得到７个苯乙醇苷类化合物,根据理化性质和波谱 数据鉴定它们的结构为２′－乙酰基类叶升麻苷（Ⅰ）、类叶升麻苷（Ⅱ）、ｃｒｅ－ｎａｔｏｓｉｄｅ（Ⅲ）、丁香苷Ａ３／′－α－Ｌ－吡喃鼠李糖苷（Ⅳ）、异类叶升麻苷（Ⅴ）、去咖啡酰基类叶升麻苷（Ⅵ）和红景天苷（Ⅶ）。化合物Ⅲ为首次从本属植物中分离得到,其它化合物为首次从本植物中分离得到。     

市售白芍饮片二氧化硫和芍药苷含量测定

目的对市售白芍饮片种二氧化硫和芍药苷含量进行检测,分析硫熏现状。方法采用优化的酸碱滴定法测定白芍二氧化硫残留值;采用HPLC法,优化流动相条件测定芍药苷含量。结果 5批饮片二氧化硫残留及芍药苷含量不符合《中国药典》2015年版规定,不合格率为25%。结论市售品不合格率高,有关部门需加强监管。     

小蓟饮片标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定

目的 建立小蓟标准煎液中蒙花苷的TLC鉴别及HPLC含量测定的方法.方法 采用TLC法对小蓟标准煎液进行定性鉴别,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(体积比1∶3∶3∶13)为展开剂,AlCl3试液为显色剂;采用HPLC法测定不同厂家不同批次小蓟中蒙花苷的含量,Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-体积分数0.5%醋酸(体积比55∶45)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为326 nm,柱温30 ℃;并对标准煎液中蒙花苷转移率进行研究. 结果 TLC法能鉴别出蒙花苷,且特征斑点清晰,专属性强;HPLC含量测定方法中,蒙花苷在0.11~2.2 μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.55%(n=6),RSD值为1.9%.15批次小蓟饮片制成的标准煎液中蒙花苷质量浓度为1.03~1.31 mg/mL,转移率为76.34%~88.29%.结论 所建立的TLC和HPLC法操作简便、准确、重复性好,可以用于小蓟标准煎液的质量控制.     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法分析

目的研究分析天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法选取5个产地的天麻饮片,根据HPLC指纹图谱鉴别方法,流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,对波长270nm进行检测,流速为1.0ml?min-1.根据指纹图谱软件对图谱中数值进行比较计算,聚类分析来自不同饮片之间的差异。结果建立天麻饮片的指纹图谱,对5个产地的天麻饮片进行指纹谱图分析,其图谱基本保护抑制,从中检出10个峰,10个样品相似度超过98%,且聚类分析结果同饮片产地是保持一致的。结论该方法可重复使用,同时结合聚类分析方法对天麻饮片进行定性鉴别,可有效保证天麻饮片的质量。     

鱼腥草药材中黄酮苷类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 建立鱼腥草药材黄酮苷类成分的HPLC指纹图谱.方法 采用梯度洗脱法,对鱼腥草药材进行HPLC测定．流动相为甲醇-0．1％磷酸线性梯度洗脱,检测波长为320nm;记录时间：60min。采用中国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本：2004A)进行比较计算。结果 运用梯度洗脱能很好的分离鱼腥草的各种成分,通过软件的比较．鱼腥草药材的指纹图谱相似度均大于0．90,结论 本文所建立的方法可作为鱼腥草药材中黄酮苷类成分的指纹图谱。     

丹润方HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的 建立丹润方指纹图谱并测定没食子酸、绿原酸、鞣花酸含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长315 nm,柱温30℃;通过相似度评价,结合主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对15批丹润方指纹图谱进行分析评价,并对3种指标成分进行定量测定。结果 建立了15批丹润方指纹图谱,共标定19个共有峰,各批次的相似度均大于0.9;没食子酸、绿原酸、鞣花酸在各自线性范围内线性关系良好;15批丹润方中没食子酸、绿原酸、鞣花酸的质量分数为0.219～1.100、0.168～0.445、0.418～3.077 mg/g。结论 建立的丹润方指纹图谱及多成分定量测定方法简单、准确、重现性较好,可用于丹润方整体质量评价。     

定性分析不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类及多糖类成分

目的:UPLC分析不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类成分,MALLS测定肉苁蓉粗多糖分子量分布,离子色谱测定单糖组成,全面比较不同产地荒漠肉苁蓉内在品质的差异,为荒漠肉苁蓉的综合评价提供方法依据和数据参考。方法:UPLC色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱条件:0~8 min,2%A;8~16 min,12%A;16~19 min,16%A;19~22 min,16%~22%A;22~25 min,19%A;25~30 min,19%~25%A;30~32 min,25%A;32~35 min,25%~30%A;35~38 min,30%~40%A;38~40 min,40%~50%A。离子色谱分离条件:色谱柱:Carbo PacTMPA20(3 mm×150 mm)Analytical;梯度洗脱条件:A为水,B为250 mmol·L-1的氢氧化钠,C为1 mol·L-1的醋酸钠;0~20 min,94%A,6%B,0 C;20~20.1 min,89%A,6%B,5%C;20.1~35 min,74%A,6%B,20%C;35.1~45 min,20%A,80%B,0 C;45.1~55 min,94%A,6%B,0 C。MALLS测定条件:色谱柱:TSK Gel G4000PWxl;流动相:0.1 mol·L-1氯化钠溶液;流速:0.5 mg·min-1;进样量:200μL;样品浓度:1 mg·m L-1。结果:通过对不同产地荒漠肉苁蓉UPLC图峰面积进行积分,得到5种苯乙醇苷类峰面积,并进行相对比较;MALLS检测得到不同产地荒漠肉苁蓉粗多糖的分子量及分布,同时离子色谱法检测到其均有7种单糖组成。结论:UPLC测定结果显示,不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类成分相对含量差别较大,人工栽培肉苁蓉在秋季采收时含量较高;MALLS检测结果显示,不同产地荒漠肉苁蓉的多糖分子量大小、分布及单糖组成差异明显。     

不同产地大黄药材中13种活性成分含量测定及其HPLC-FP研究

目的:采用HPLC对62批次大黄药材中的13个蒽醌类成分进行含量测定并对其HPLC指纹图谱进行相似度评价,为经典名方小承气汤物质基准研究提供合格的药材与饮片.方法:采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min;柱温为25℃;检测波...     

盐生肉苁蓉愈伤组织培养与苯乙醇苷类化合物合成的研究

目的 利用肉苁蓉组织培养技术生产苯乙醇苷类活性成分。方法 研究碳源、生长素和培养条件对细胞中松果菊苷、洋丁香酚苷(类叶升麻苷)和2′—乙酰基洋丁香酚苷3种苯乙醇苷类化合物合成的影响。结果 葡萄糖有利于上述3种成分的合成，6—BA 1mg/L与IAA 1mg/L或6—BA 1mg／L与2，4—D 2mg／L的激素配比有利于松果菊苷和洋丁香酚苷(类叶升麻苷)的积累。15℃黑暗和25℃光照处理可以促进松果菊苷和洋丁香酚苷(类叶升麻苷)的积累。其中IAA 2mg／L与6—BA 1mg／L、25℃黑暗条件下培养时3种苯乙醇苷类的总产量达到1937.7mg／L。盐生肉苁蓉愈伤组织中的主要成分与天然肉苁蓉基本相同，而且愈伤组织中的松果菊苷、洋丁香酚苷(类叶升麻苷)和2′—乙酰基洋丁香酚苷含量高于天然肉苁蓉。结论 盐生肉苁蓉的愈伤组织或细胞可以代替肉苁蓉生产苯乙醇苷类活性成分。     

肉苁蓉愈伤组织培养及所含有效成分量的研究

目的为扩大和提高肉苁蓉Cistanchedeserticola资源的利用效率。方法以肉苁蓉肉质茎的不同组织部位作为外植体,采用正交实验方法,筛选诱导愈伤组织产生的不同培养基和培养条件,并继代培养。应用HPLC方法对愈伤组织培养物中松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)的量进行测定。结果肉苁蓉肉质茎的维管组织部分是诱导愈伤组织的最适外植体,鳞片叶次之,髓组织部分诱导效果较差。在暗培养、25~27℃条件下以B5为基本培养基附加6-BA(0.5~2mg/L)与IAA(0.5~1.5mg/L)诱导愈伤组织效果最佳;在半光照(光培养10h/d,暗培养14h/d)条件下,愈伤组织生长正常,最佳继代时间为25~30d。愈伤组织培养物中松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)达4.37%。结论筛选出了适宜的肉苁蓉愈伤组织培养方法,且培养物中主要药用有效成分松果菊苷和洋丁香苷(毛蕊花糖苷)的量达到并超过了《中国药典》要求(0.3%)的标准。     

人工栽培管花肉苁蓉的化学成分分析

目的分析栽培管花肉苁蓉Cistanche tubulosa的化学成分及其不同生长时间、部位化学成分的变化。方法采用HPLC法分析不同样品的指纹图谱。结果不同生长时间、不同部位、栽培品与野生品、花期各部位之间苯乙醇苷类成分的种类基本一致，只是各成分的含量有明显的差异。结论管花肉苁蓉的栽培时间应在3年以上；采挖时间应严格控制在开花以前；栽培管花肉苁蓉的质量仍不如野生品，应加强栽培技术的研究，提高栽培品中有效成分的含量。     

硝酸铝-比色法测定肉苁蓉中苯乙醇甙的含量

采用硝酸铝-比色法测定肉苁蓉中苯乙醇甙的含量。该法操作简便、灵敏,结果准确。平均回收率100.7％(n=5),变异系数(CV)为1.09％。     

甲硝唑口颊片中甲硝唑含量测定及其方法学研究

目的采用HPLC法建立了甲硝唑口颊片的含量测定方法。方法采用Waters Sun FireTM C18(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长为310 nm,流速为1.0 ml/min。结果甲硝唑浓度在12.456～112.104μg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为101.6%。结论本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于甲硝唑口颊片的质量控制。     

管花肉苁蓉不同部位有效成分含量的考察比较

目的 考察新疆和田地区不同产地的管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.方法 分别采用高效液相色普法(HPLC)和紫外分光光度(UV)法检测管花肉苁蓉不同部位中松果菊苷、毛蕊花糖苷和苯乙醇总苷的含量.结果同一株管花肉苁蓉中松果菊苷在根部与顶部的含量差异最大达22.4倍,毛蕊花糖苷在根部与顶部的差异最大达到16.7倍,苯乙醇总苷在根部与顶部的差异最大达到8.7倍.结论 管花肉苁蓉各部位有效成分含量的差异悬殊,有效成分主要分布在根部,实验结果将为更加合理科学地使用开发管花肉苁蓉提供依据.     

管花肉苁蓉中活性成分提取纯化工艺研究

目的考察从管花肉苁蓉中提取、纯化苯乙醇总苷类物质的最佳工艺和条件。方法通过正交试验优化管花肉苁蓉中苯乙醇总苷的提取工艺,并通过筛选大孔吸附树脂、洗脱液,选择最适树脂和最佳纯化条件。结果苯乙醇总苷的最佳提取工艺为:12倍60%乙醇,超声提取3次,每次30min,提取率95%以上,从8种大孔吸附树脂中选出纯化效果最佳的DM130树脂,最大静态吸附量为344.49mg/g,用60%乙醇洗脱,解析率达96%,纯度达97%。结论该方法简单易行,周期短,成本低,所得苯乙醇总苷纯度高,对工业生产具有指导意义。     

HPLC法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为1％醋酸溶液,B相为乙腈-甲醇（2：3）;流速1．2mL／min,检测波长334nm,柱温30℃。结果松果菊苷在0．22～2．2μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为96．35％,RSD=2．03％。不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量不同（0．42％～1．52％）。结论此法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制。     

市售酸奶中乳酸菌的分离鉴定及耐药性分析

目的了解市售酸奶中乳酸菌对常见抗生素药物的敏感性及多重耐药情况。方法从市售酸奶中分离鉴定乳酸菌,采用K-B纸片扩散法检测菌株对抗生素的敏感性。结果从45份市售酸奶中分离鉴定出91株乳酸菌,其中43株嗜热链球菌、36株保加利亚乳杆菌、5株植物乳杆菌、7株嗜酸乳杆菌。91株乳酸菌对链霉素、卡那霉素、庆大霉素、环丙沙星、四环素、复方新诺明、万古霉素等呈现出不同程度的耐药性,70. 33%(64/91)表现出多重耐药性。结论市售酸奶中乳酸菌已具有一定程度的耐药性,且多重耐药。加强对酸奶产品乳酸菌耐药性的监测和安全性评价已势在必行。     

肉苁蓉药材与盐生肉苁蓉培养细胞的主要成分对比研究

目的研究肉苁蓉药材与盐生肉苁蓉培养细胞的苯乙醇苷类成分差异。方法利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和HPLC技术进行成分对比分析。结果FTIR的分析结果表明，盐生肉苁蓉培养细胞的红外指纹谱图与肉苁蓉药材具有一定相似性；HPLC的分析结果表明，盐生肉苁蓉细胞中所含的主要成分和肉苁蓉药材相似，只是含量有差异。结论从整体上看，盐生肉苁蓉培养细胞中所含成分种类较多，且大部分含量较高，其中洋丁香酚苷(类叶升麻苷)和松果菊苷的含量大幅度高于肉苁蓉药材。