反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量.方法:色谱柱为DIKMA Inertsil Ph,4.6 mm～250 mm 5μm,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g、四丁基硫酸氢铵0.5 g和磷酸3.4 g,加水溶解并稀释至1000 mL)-甲醇=72:28;检测波长293nm;流速1.3mL/min;柱温45℃;进样量10μL.结果:盐酸莫西沙星在82.12～110.35μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中枸橼酸钠含量

目的 建立测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中枸橼酸钠含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为安捷伦Zorbax-SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相A为甲醇，流动相B为50 mmol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至2.2），梯度洗脱，流速为0.9 mL/min，检测波长为210 nm，进样量为20μL。结果 枸橼酸钠质量浓度在0.078 34～0.141 98 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.998,n=6）；平均加样回收率为100.24%,RSD为1.13%(n=9)；重复性、中间精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。3批样品中枸橼酸钠的含量分别为0.103,0.102,0.104 mg/mL(n=3)。结论 该方法操作简便、结果准确、灵敏度高，可用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中枸橼酸钠的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中醋酸残留量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定盐酸莫西沙星原料药中醋酸的残留量。方法采用Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.07%磷酸(氢氧化钠调pH至2.50,水相)-乙腈(有机相)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,紫外检测器,检测波长210 nm,进样量10μL。结果空白、供试品溶液中无杂峰干扰醋酸检测;醋酸定量限(LOQ)为1.36μg·mL~(-1),检测限(LOD)为0.51μg·mL~(-1);在1.36～125.47μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,线性方程y=0.3302x-0.0429(r=1.000,n=6);醋酸低、中、高3个浓度水平的加样回收率分别为95.1%、95.8%、96.3%(n=3);醋酸的稳定性、重复性和精密度试验均符合要求。结论该方法简单、方便,准确性、重复性及稳定性均良好,适用于测定盐酸莫西沙星原料药中醋酸残留量。     

骨水泥链珠中莫西沙星体外洗提动力学研究

目的建立测定不同时间盐酸莫西沙星骨水泥链珠体外洗提液中莫西沙星含量的方法,研究其体外洗提动力学特征。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6×150mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调节pH 3.8)-乙腈(83∶17),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为296nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果盐酸莫西沙星在1~80μg·mL^-1范围内线性关系很好(r=1);精密度RSD<2.0%;加样回收率为98.75%~100.84%(RSD=1.21%,n=9)。盐酸莫西沙星骨水泥链珠中莫西沙星在336h内的释放总量为48mg,释放率26.7%,释放过程中T 1/2为118h,T max为24h,C max为32.92μg·mL^-1,AUC 0-t为3576μg/(mL·h),AUC 0-∞为4378μg/(mL·h),莫西沙星的体外洗提符合二室模型特征。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可用于莫西沙星的体外测定。本研究可为盐酸莫西沙星骨水泥链珠的临床使用时长、用量及制备莫西沙星骨水泥链珠缓释制剂提供参考。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

通过HPLC法检测盐酸莫西沙星的含量与和它有关的物质,色谱柱是Sepax BR-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相是甲醇一四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液（28：72）,检测流速是1．3ml／min,波长是293nm,柱温是45℃。在已建立的色谱状况中,盐酸莫西沙星能很好的和各杂质分离开来,当盐酸莫西沙星的浓度处在38．55～57．82μg／ml的范围里时,其和峰面积可以保持一个良好的线性关系（r=0．9998）,检测的最低限是0．00625μg／ml,定量限是0．025μg/ml。经研究发现,建立起的方法有较好的专属性,极易操作,能够在测定盐酸莫西沙星的含量和相关物质含量时使用。     

HPLC测定盐酸拉贝洛尔的含量及有关物质

目的建立盐酸拉贝洛尔的含量测定及有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1mol.L 1磷酸二氢钠溶液(55∶45)为流动相,柱温为50℃,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为230 nm。结果盐酸拉贝洛尔峰与盐酸拉贝洛尔酮峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好;盐酸拉贝洛尔在43.39～390.5μg.mL 1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000;回收率为99.8%(RSD=0.50%,n=9);最低检出限为0.8536ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论该方法专属性强,准确、灵敏,可用于盐酸拉贝洛尔的含量测定和有关物质检查。     

盐酸莫西沙星片Beagle犬体内药代动力学

目的建立Beagle犬血浆样品中莫西沙星HPLC测定方法,研究Beagle犬口服盐酸莫西沙星片后体内药动学。方法色谱柱:依利特C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液(含0.01mol/L四丁基硫酸氢铵,pH=3.8)=15:85;检测波长:295nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;进样量:20μL。Beagle犬口服盐酸莫西沙星片后定时取血,HPLC法测定血浆药物浓度,DAS2.0软件计算药动学参数。结果莫西沙星在Beagle犬体内的药-时曲线符合二室开放模型,主要药动学参数Tmax为(3.33±0.23)h,Cmax为(7.35±0.40)μg/mL,AUC为(118.37±13.05)μg/mL.h,t1/2α为(3.64±0.34)h,t1/2β为(13.49±0.50)h。结论此测定方法操作简单,专属性强,重现性好,所得药动学参数有助于对莫西沙星的进一步研究。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料有关物质。方法 采用Inertsil Phenyl柱苯基键合硅胶(4.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL/min,柱温50℃,检测波长293 nm。结果 盐酸莫西沙星与15个已知杂质A～O均能良好分离。6个厂家盐酸莫西沙星样品测定结果显示,已知杂质及其他最大单个杂质含量均小于0.05%,杂质总含量小于0.06%。结论 本方法灵敏、专属性强,准确度高,可用于盐酸莫西沙星原料药有关物质测定。     

盐酸莫西沙星涂膜剂的制备与质量控制

目的制备盐酸莫西沙星涂膜剂,建立其质量控制方法。方法以壳聚糖为凝胶材料制备盐酸莫西沙星涂膜剂,采用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸莫西沙星含量。结果盐酸莫西沙星质量浓度在10．0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.04％,RSD为0．55％（n＝6）。结论该涂膜剂制备工艺简单;HPLC法方便可靠,可用于该制剂的质量控制。     

盐酸莫西沙星氯化钠注射液在Beagle犬体内的药物动力学

建立了HPLC法测定Beagle犬血浆中的莫西沙星,研究Beagle犬静脉滴注盐酸莫西沙星氯化钠注射液后的体内药动学.采用C_(18)色谱柱,0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.01 mol/L四丁基硫酸氢铵,pH 3.8)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长295nm.莫西沙星在0.1～25.6μg/ml浓度范围内线性关系良好.Beagle犬静脉滴注盐酸莫西沙星氯化钠注射液后药动学呈二室开放模型,c_(max)13.70μg/ml,AUC_(0-∞) 117.20μg·ml~(-1)·h,t_(1/2α) 5.326 h,t_(1/2β)7.82h.     

HPLC法测定盐酸莫西沙星中R-异构体含量

目的:建立HPLC法对盐酸莫西沙星S-和R-异构体进行拆分并测定其中R-异构体含量。方法:采用AD-H手性柱(DAICEL CHIRALPAK,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺-乙酸(85∶15∶0.2∶0.1),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长293 nm;进样量10μL。结果:盐酸莫西沙星异构体之间的分离度为3.4,R-异构体的线性范围为0.54～5.40μg.mL-1(r=0.9995),检测限为1.1 ng,平均回收率(n=9)为99.2%。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸莫西沙星中R-异构体含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中的有关物质#br#

目的 建立盐酸莫西沙星原料药有关物质的HPLC测定方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)对有关物质A~H进行定量分析,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长293nm(检测杂质A、B、C、D、F),280nm(检测杂质G和H),243nm(检测杂质E),柱温30℃,进样量10μL。结果 盐酸莫西沙星与各杂质峰及各杂质峰之间的分离度均大于1.5,杂质A~H的线性范围分别是0.153~1.534、0.506~1.517、0.252~1.510、0.393~1.474、0.486~1.458、0.153~1.526、0.095~1.426和0.160~1.602μg/mL,各杂质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系(r>0.99),杂质A~H的检测限分别为0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分别为0.1534、0.5056、0.2516、0.3932、0.4859、0.1526、0.0950和0.1602μg/mL,分别加入80%、100%和120%指标浓度的杂质考察回收率,结果各个杂质的回收率均在80%~120%范围内,定量限和回收率的RSD均符合验证要求。3批样品有关物质测定的结果显示,已知杂质的含量均低于0.1%。结论 方法学验证结果显示,可作为检测盐酸莫西沙星的有关物质的方法。     

盐酸莫西沙星对映异构体含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法拆分盐酸莫西沙星及其对映异构体,并定量测定对映异构体的含量.采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为手性流动相添加剂溶液(含3 mmol/L硫酸铜与6 mmol/L L-苯丙氨酸的水溶液)-甲醇(78∶22),检测波长293 nm.盐酸莫西沙星与其对映异构体分离完全,对映异构体在0.1～2μg/ml的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.     

线栓法致大鼠MCAO/IR模型缺血/再灌时间与发病机制研究进展

目的：建立盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质检查的方法。方法采用苯基柱（4.6 mm ×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-盐溶液（30：70）,检测波长为293 nm,流速为1.30 mL·min-1,柱温为30℃。结果莫西沙星与各已知杂质及降解产物均分离良好,系统适用性良好,杂质A、B、C、D、E线性良好。杂质B、杂质E校正因子分别为1.42、3.40。结论本方法检查盐酸莫西沙星氯化钠注射液有关物质专属性强、灵敏度高、准确可靠、重现性好。     

下呼吸道感染患者采取盐酸莫西沙星氯化钠注射液治疗的药动学以及药效学分析

目的探讨分析下呼吸道感染患者采取盐酸莫西沙星氯化钠注射液治疗的药物动力学(药动学)以及药物效应动力学(药效学)。方法20例下呼吸道感染患者,使用盐酸莫西沙星氯化钠注射液治疗,使用高效液相色谱法测定莫西沙星的血药浓度,观察患者的临床疗效及病原学疗效;在治疗前后取患者痰液标本实施细菌培养,采用肉汤稀释法对细菌最低抑菌浓度(MIC)进行测定。结果20例患者治疗总有效率为90.00%,其中肺炎患者治疗总有效率为100.00%,慢性支气管炎患者治疗总有效率为83.33%,支气管哮喘合并感染患者治疗总有效率为75.00%。20例患者检出病原菌20株,清除18株,清除率为90.00%。莫西沙星峰浓度为(3.68±0.04)mg/L,谷浓度为(1.42±0.09)mg/L,稳态血药浓度为(4.24±0.05)mg/L。莫西沙星对肺炎链球菌以及肺炎支原体的体外抗菌效果最佳,MIC均为0.25 mg/L;对金黄色葡萄糖菌的敏感性较差,达到1.00 mg/L方可起到抑制作用。结论治疗下呼吸道感染使用盐酸莫西沙星氯化钠注射液具有显著的疗效,对引发下呼吸道感染的病原菌具有较高的清除率,可明显提高患者的生活质量,值得在临床中推广使用。     

复方盐酸莫西沙星滴眼液的制备及质量控制

目的制备复方盐酸莫西沙星滴眼液,并建立其质量控制方法。方法以盐酸莫西沙星、氯化钠、地塞米松磷酸钠、羟苯乙酯制备复方盐酸莫西沙星滴眼液;采用高效液相色谱法测定其中盐酸莫西沙星的含量,并考察其稳定性及刺激性。结果所制备的滴眼液为微黄色澄明液体;盐酸莫西沙星进样量在0·4μg～3·0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率为100·2%(RSD=0·52%);室温避光条件下放置12mo稳定,且无刺激性,眼用安全。结论本制备方法简单,生产周期短,质量可控。     

盐酸莫西沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备盐酸莫西沙星凝胶并建立其质量控制方法。方法:以卡波姆934为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量,并考察其稳定性。结果:盐酸莫西沙星进样量在0·4μg~3μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为98·41%(RSD=1·42%,n=6)。结论:本处方设计合理,稳定性好,质量控制方法准确、可靠。     

HPLC法检测盐酸文拉法辛控释片有关物质含量

目的:建议以高效液相色谱法检测盐酸文拉法辛控释片中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Ther-moC18,流动相为乙腈-三乙胺缓冲液(取三乙胺10mL,加水稀释至1000mL,用磷酸调节pH至3.0)(20:80),检测波长为225nm,柱温室温,流速为1.0mL/min;以外标法测定定量杂质D、F的含量,以主成分自身对照法计算供试品溶液中其他杂质的含量。结果:该色谱条件下,主成分与有关物质完全分离,各杂质峰分离度良好,最低检测限为0.379ng/mL,杂质D的定量限为44.92ng/mL,杂质F的定量限为116.21ng/mL。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新含量测定方法改进

目的 改进盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新的含量测定方法。方法 通过更换现行局颁标准YBH10902004-2016Z和YBH04412004-2016Z中的流动相，以及稀释供试品溶液以减少葡萄糖的进样量，改进含量测定方法。色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g，加900 mL水使溶解，用0.5 mol/mL氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，用水稀释至1 000 mL)-乙腈(20∶80,V/V)，流速为1.0 mL/min，柱温为40℃，检测波长为249 nm，进样量为10μL。结果 盐酸溴己新色谱峰的理论板数均大于2 000；盐酸溴己新质量浓度在5.21～83.39μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8)；精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%；平均加样回收率为99.54%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中盐酸溴己新的含量为40.31～41.96μg/mL(n=2)。结论 所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、重...     

盐酸莫西沙星片剂有关物质超高效液相色谱法的建立

目的: 建立盐酸莫西沙星片剂有关物质超高效液相色谱法,提高检测效率。方法: 采用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH Phenyl( 2. 1 mm × 100 mm,1. 7 μm) ; 流动相 A 为四丁基硫酸氢铵缓冲液-甲醇( 80∶ 20) ,流动相 B 为四丁基硫酸氢铵-甲醇( 20∶ 80) ; 进行梯度洗脱; 检测波长 293 nm; 流速为 0. 4 m L·min^{- 1}。结果: 建立了盐酸莫西沙星片剂有关物质的超高效液相色谱法,此方法的精密度、线性及准确度较好,线性范围为 0. 001 ～ 1 mg·m L^{- 1}。结论: 此方法分离效率高,可对盐酸莫西沙星片剂中全部杂质进行有效控制。