HPLC法检测抗青光眼新药(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性

目的 建立测定(S)-OTS及其水解物6β-羟基-3α-对甲苯磺酰氧基莨菪烷(HTT)和对甲苯磺酸(TsOH)含量的高效液相色谱(HPLC)法,考察抗青光眼新药(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性.方法 HPLC色谱条件:Diamonsil-C18为色谱柱;甲醇-10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含5 mmol/L四丁基溴化铵)(53∶47)为流动相;流速1.0 mL/min,紫外检测波长227 nm,柱温31 ℃,进样量10 μL.对建立的HPLC法进行相关验证试验.以0.03%(药用浓度)的(S)-OTS·HCl水溶液作为供试样品,利用已建立的HPLC法检测其溶质含量以考察稳定性.结果 专属性试验显示,(S)-OTS与HTT和TsOH的色谱峰分离良好.线性关系试验表明,在系列对照品标准浓度范围内[(S)-OTS·HCl 6.066～606.600μg/mL,HTT 5.304～530.400μg/mL,TsOH 3.034～303.400 μg/mL],对照品(S)-OTS·HCl、HTT和TsOH与相应色谱峰面积呈线性相关(r2＞O.999);灵敏度(检测限和定量限)、精密度、稳定性和方法回收率试验均符合要求.供试样品在室温下水解速度较快,其主成分(S)-OTS含量下降与水解物TsOH含量上升相吻合.结论 建立了对主成分(S)-OTS及其水解物HTT和TsOH进行定量分析的HPLC法.药用浓度的(S)-OTS·HCl水溶液的稳定性受环境温度的影响,其水解易发生在磺酸酯部位.     

缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究

目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产.     

缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究

目的 建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS·HCl]的工艺.方法 运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度.结果 最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶ n(对甲苯磺酰氯)= 1∶ 1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶ n\= 1∶ 1.2 ;(S)-OTS*HCl的总产率为 25.6%,光学纯度为 98.5%.结论 此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产.     

HPLC法测定羌药关节炎散中丹皮酚的含量

目的：采用HPLC法测定羌药关节炎散中丹皮酚的含量。方法：色谱柱为Ultimate XB-C18色谱柱（4.6×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液（40∶60,v/v）,流速为1 mL·min^-1,检测波长为274 nm,柱温为30℃。结果：丹皮酚在4.106-5.60μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,关节炎散中丹皮酚平均含量为3.96 mg·g^-1。结论：实验所建立的HPLC方法可用于关节炎散中丹皮酚的含量测定。     

大高良姜、红豆蔻乙酸乙酯部位多组分含量测定

目的：以同基原不同药用部位的中药大高良姜与红豆蔻为研究对象，建立多组分含量测定方法。方法：以不同产地的大高良姜、红豆蔻乙酸乙酯部位为样品，运用高效液相色谱(HPLC)法进行测定。采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱；流动相：乙腈(A)-0.05%冰乙酸水溶液系统(B)，流速0.8 mL·min^-1；柱温30℃；检测波长：270 nm；进样量：10μL。对方法进行专属性、标准曲线的建立、精密度、稳定性、重复性、加样回收考察。对其指认的共有成分进行含量测定。结果：测定方法稳定可靠，空白溶剂无干扰以及混合对照品溶液专属性高，仪器精密度和方法重复性良好，加样回收率达到含量测定要求。测得10个不同产地的大高良姜乙酸乙酯部位指认的多组分原儿茶酸、原儿茶醛、对羟基苯甲酸、香草酸、芦丁、对羟基苯甲醛含量分别为0.4698～1.3998 mg·g^-1、0.1287～0.2953 mg·g^-1、0.6280～1.8224 mg·g^-1、0.5825～1.1339 mg·g     

HPLC-ELSD法测定复聪合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复聪合剂的含量,提高复聪合剂的质量标准.方法 采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定合剂中黄芪甲苷的含量,以Symmtry C18为色谱柱（3.9 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-水（35：65）为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温为室温;ELSD参数：漂移管温度105 ℃,氮气流速2.7 mL· min-1.结果 HPLC-ELSD法精密度、重复性良好.黄芪甲苷对照品在45.2 μg·mL-1～452.0 μg·mL-1范围呈良好的线性关系,r=0.992 2（n=5）.结论 本法简便,灵敏,准确,重复性和稳定性好,可有效地控制复聪合剂的质量.     

高效液相色谱法测定杀菌止痒洗剂的稳定性

目的：建立杀菌止痒洗剂中苦参碱含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法,并用此方法对杀菌止痒洗剂进行稳定性考察.方法：采用Diamonsil-C18色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺（97∶3∶0.2,PH3.5）、检测波长207nm、流速1.0 mL/min、柱温为25℃,稳定性研究采用加速试验和长期试验.结果：苦参碱在0.081 88～32.752 0μg时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.2％,RSD =0.69％;杀菌止痒洗剂经过6个月加速实验和12个月长期实验,苦参碱含量无明显变化.结论：所建立的HPLC方法能很好地分离、检测杀菌止痒洗剂中苦参碱,并能评价杀菌止痒洗剂的稳定性.     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量.方法 采用色谱柱为kromasilC 18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min,测定野黄芩苷的对照品及供试品.结果 野黄芩苷在7.04～35.2 μg/mL的浓度范围内,浓度对峰面积具有良好的线性关系.野黄芩苷平均回收率为99.64％(n=6),RSD为1.01％.结论 建立的HPLC法简便、快速、准确,重现性、稳定性好,回收率高,可为灯盏花素片的质量控制提供依据.     

高效液相色谱法测定酸模各部位大黄素含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定酸模大黄素含量的方法,并对酸模各部位的大黄素含量进行比较.方法 采用超声提取法制备供试品溶液,运用HPLC法测定酸模大黄素含量.Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇:1%冰醋酸=70:30(V:V);检测波长:254 nm;流速:1.5 mL·min-1;柱温:40℃;进样量:20μL.结果 大黄素进样在1～500μg·mL -1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.52%,RSD为2.40%(n=6).酸模根、根茎与叶中大黄素含量分别为2.7204、2.5966和0.0580 mg·g-1.结论 本法适用于酸模中大黄素含量的检测.酸模根与根茎中大黄素含量高于叶中大黄素含量.     

HPLC法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖含量

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6-五-O-倍酰-D-葡萄糖(PGG)的含量。方法用50%乙醇水溶液,通过超声提取法从白芍和赤芍中提取PGG。采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-2.5%醋酸水溶液(18∶82,V/V),pH为2.85,紫外检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果PGG在5μg/mL~150μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.9%,RSD为3.57%(n=9)。在白芍和赤芍中PGG的含量分别为2.48mg/g和2.24mg/g。结论本实验所建立的测定PGG含量的HPLC法能够有效消除白芍和赤芍中其他组分的干扰,操作简单快速,精密度高、重现性好、回收率高,适用于中药提取物中PGG含量的测定。     

双波长HPLC法同时测定夏枯草中8种成分的含量

目的: 建立一种同时测定夏枯草中咖啡酸、对香豆酸、东莨菪内酯、迷迭香酸、秦皮乙素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素8种成分含量的高效液相色谱方法。方法: 采用InertSustainTM ODS C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长为325 nm和360 nm。对所建立的HPLC方法进行线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验等方法学考察。结果: 8种成分在1~100 μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.63%~102.36%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。结论:本方法能同时测定夏枯草中8种成分的含量,简单高效、准确可靠、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

HPLC-ESLD测定瑶药竹叶风中岩白菜素和百两金皂苷A含量的方法研究

目的：建立瑶药竹叶风中岩白菜素和百两金皂苷A的含量测定方法,以控制该药材质量.方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ESLD）,摸索确定色谱条件,采用正交设计方法,筛选确定供试品溶液制备方法.结果：HPLC色谱条件：色谱柱为Kromasil C18 100A（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温35℃;流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min;ESLD参数为漂移管温度105℃,气体流量2.5 L/min;进样量为对照品溶液5,20μtL,供试品溶液5～20 μL.供试液制备方法：药材破碎度为过4号筛的粉末,甲醇浓度为75％,超声时间为20 min.结论：建立的竹叶风含量测定方法简便准确,重复性好,可作为竹叶风质量评价和控制的方法之一.     

HPLC法同时测定清开灵颗粒中6种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定清开灵颗粒中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸含量的方法。方法采用Thermo Syncronis-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),以乙腈-缓冲盐体系(0.05 M磷酸二氢钾水溶液,加磷酸调节pH(2.0±0.05))为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用变换波长法。结果绿原酸、栀子苷、黄芩苷、(R,S)-告依春、胆酸、猪去氧胆酸分别在0.4454～22.2720 g/mL、0.8192～40.9600 g/mL、4.4356～221.7820 g/mL、0.0803～4.0160 g/mL、4.5680～228.4000 g/mL、4.4602～223.0116 g/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.00%,RSD=0.62%。结论 HPLC法准确度高,重复性好,可用于清开灵颗粒的的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的 建立HPLC法同时测量安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量.方法 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:采用Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相是乙腈-0.1 mol·L -1 磷酸盐溶液(加入0.1%三乙胺,磷酸调pH值5.0)(60:40),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,进样量为20 μL.结果 安博诺片中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的HPLC同时测定方法:厄贝沙坦和氢氯噻嗪分别在1.5～30 μg·mL-1 和1.2～25 μg·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.4%和100.3%;精密度实验RSD分别为0.23%和0.15%;供试品在12小时内稳定.结论 建立的方法操作简便,测量结果准确、可靠.     

多波长测定法在鳖甲煎丸提取物检测中的应用

目的：建立同时测定鳖甲煎丸中芍药苷、黄芩苷、丹皮酚3种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,流动相为乙腈（A）和0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长240、274nm,柱温35℃。结果芍药苷、黄芩苷、丹皮酚线性浓度范围分别是：1.41～14.11μg/mL（r2=0.9999）,7.03～70.32μg/mL（r2=0.9999）,1.23～12.32μg/mL（r2=0.9997）对照品线性关系良好,各成分的平均回收率（n=9）分别为：100.84%、99.07%、99.08%.结论该方法准确、可靠、重现性好,可用于鳖甲煎丸提取物的质量控制。     

HPLC法测定黔产葎草中木犀草苷的含量

目的：建立葎草中木犀草苷的含量测定方法.方法：采用HPLC法,色谱柱Dikma Diamonsil C18 （4.6mm×250mm,5μm）,流动相甲醇-1％醋酸水溶液（38∶62）,检测波长350nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1.结果：木犀草苷在0.062μg ～1.032μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r2 =0.9994）,精密度相对平均标准差（RSD） =1.28％.,平均加样回收率为100.9％,RSD为2.26％.结论：该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于葎草中木犀草苷的含量测定,为葎草研究提供一定的依据.     

HPLC测定山牡荆中蜕皮甾酮含量的方法研究

目的：建立壮、瑶药山牡荆中蜕皮甾酮的含量测定方法,为该药材质量标准制订提供依据.方法：采用高效液相色谱法,摸索确定色谱条件;采用L9（34）正交设计方法优化供试品溶液制备方法.结果：HPLC色谱条件：检测波长为247 nm,色谱柱为Gemini C18 （250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为乙腈-水（18∶ 82）,流速1.0 mL/min供试品溶液制备方法：药材破碎度为过四号筛的粉末,提取溶剂为50％甲醇,超声提取时间为60 min.结论：建立的山牡荆药材蜕皮甾酮含量测定方法简便可行,准确性和重复性好,可作为山牡荆质量评价和控制的方法.     

蒙药制剂琪素-25丸质量标准研究

目的:建立蒙药制剂琪素-25丸的质量标准。方法:采用薄层色谱（thin layer chromatography, TLC）法对琪素-25丸中栀子和苘麻子进行定性鉴别;采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography, HPLC）法测定琪素-25丸中栀子苷的含量。结果:TLC法结果显示,与对照品或对照药材色谱相比,供试品溶液在对应位置上显示相同颜色的、独特的清晰斑点或荧光斑点,且阴性溶液对样品无影响,专属性强。HPLC法结果显示,栀子苷峰面积在34.73～76.40μg/mL范围内呈线性,回归方程为y=30762x-92915（R2=0.9991）;平均回收率为104.7%,RSD为1.7%;琪素-25丸含栀子苷(C17H24O10)不得少于0.0520%。结论:本研究建立的方法专属性强、稳定、重复性好,可应用于建立蒙药制剂琪素-25丸质量标准。     

吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的定性与定量分析

目的建立抗结核病新药吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC）的定性鉴别与定量分析方法。方法以化学法、紫外光谱（UV）法、红外光谱（IR）法和高效液相色谱（HPLC）法结合对照品进行定性鉴别,采用HPLC法测定PDTC合成产品的质量分数。结果 PDTC水溶液有特征的硫取代显色反应。PDTC 50%（体积分数）甲醇溶液在255、278 nm波长处有最大吸收,在225 nm波长处有最小吸收。PDTC在3 250、2 500 cm-1间出现VSH较强的宽峰,在1 716 cm-1附近为VCS较弱的宽峰。以PDTC对照品为对照,进行PDTC合成产品定量分析,在25.75-206.00μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 8）,低、中、高3个水平的平均加样回收率分别为100.09、100.06%、100.10%,RSD分别为0.59%、1.47%、0.58%（n=3）。结论建立的定性鉴别和定量分析方法准确、可靠、重复性好,可用于PDTC合成产品的质量控制。     

紫杉醇液体软胶囊制剂质量控制研究

目的：对紫杉醇液体软胶囊进行质量控制考察。方法：系统考察不同条件下本品的稳定性,条件分别为高温（40℃）、4500lx强光试验考察10d,室温（25℃）试验考察3m。建立一个HPLC法用于稳定性试验中紫杉醇和降解产物的含量测定。色谱条件为：色谱柱Symmetry-C18（3.9mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（15∶85）为流动相,流速为1.0ml/min,测定波长227nm。结果：除室温避光条件外,紫杉醇液体软胶囊中紫杉醇含量均有明显下降。建立的HPLC法在0.12～0.6μg时线性方程为Y=（2.83e＋005）X-（3.21e＋004）,r=0.999898,RSD为0.3%。结论：紫杉醇液体软胶囊制剂贮放条件应为室温避光、质量可控。