高效液相色谱法测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定

目的 建立散结止痛颗粒中α-香附酮的含量测定方法 .方法 高效液相色谱法(HPLC)测定α-香附酮的含量.采用Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(80:20)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm.结果 α-香附酮在2.01~40.2μg·mL-1线性关系良好,r=0.9994;该方法 具有良好的精密度、稳定性和重复性,平均回收率98.84%,RSD为2.08%.结论 此方法 准确可靠,操作简单,可用于测定散结止痛颗粒中α-香附酮的含量.     

HPLC同时测定白香丹胶囊中的3种成分

目的 采用HPLC法同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.方法 采用Lichrospher C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长230(芍药苷)、274(丹皮酚)、254(α-香附酮)nm.结果 芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的线性范围分别为7.740 ～123.8、3.776～60.42、0.6881 ～11.01 μg·mL-1,r均为0.9999;加样回收率分别为99.77％、100.76％、99.79％(n=6).结论 所用方法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮的含量.     

HPLC法测定含香附制剂中α-香附酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定两种含香附制剂(七制香附丸、妇科十味片)中α-香附酮的含量。方法采用waters XTerra C 18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(70∶30);检测波长:249nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果α-香附酮的线性范围为0.93~74.30μg·mL^-1(r=1.0000);七制香附丸和妇科十味片基质中平均加样回收率分别为98.5%和99.1%,RSD(n=6)分别为1.5%和1.2%。结论本方法专属性强,重复性好,准确度高,简单快速,可作为七制香附丸和妇科十味片的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定妇科调经片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科调经片中α-香附酮的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75∶25）;流速1.0mL.min-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2.185～43.70μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.9996,n=6）,平均加样回收率为98.95%,RSD为1.17%,（n=9）。结论该方法简便快速,结果准确,可用于妇科调经片中α-香附酮含量的测定。     

香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定

目的建立同时测定香附、苍术挥发油中α-香附酮和苍术素含量的高效液相色谱法。方法以Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(74∶26)为流动相,α-香附酮和苍术素的检测波长分别为252 nm和340 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果质量浓度线性范围α-香附酮为0.25～15.96μg/mL(r=0.999 9),苍术素为1.55～99.00μg/mL(r=0.999 9)。结论该方法准确、简便,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮和苍术素含量的同时测定。     

汶香附颗粒饮片α-香附酮的含量测定方法研究

目的研究香附颗粒饮片中α-香附酮的含量测定方法 ,制定和完善其质量标准.方法样品以乙醚索氏提取,高效液相色谱法采用Hypersils C18(250×4.60mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(80∶20);检测波长:240nm;流速:0.8mL·min-1;进样量:20μL;结果α-香附酮在0.0204~0.204mg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程:Y=41024X-27.605,r=0.9999,加样回收率平均为98.77%(n=6),RSD为0.89%.结论本方法简便、准确、重复性好,可用于香附中α-香附酮的含量测定,以有效控制其质量.     

HPLC法测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β-香附酮与香附烯酮含量

目的测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇水(体积比为70∶30);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:247 nm;柱温:40℃。结果α型β香附酮进样量在20.84~208.4 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.83%,n=6);香附烯酮进样量在5.220~52.20 ng内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(RSD=2.12%,n=6)。3批供试品中α型β香附酮和香附烯酮含量的质量分数分别为11.96%(RSD=1.22%,n=3)、11.31%(RSD=1.24%,n=3)、11.30%(RSD=0.96%,n=3)和2.23%(RSD=1.62%,n=3)、2.27%(RSD=1.16%,n=3)、2.15%(RSD=1.42%,n=3)。结论HPLC法可同时测定香附二氧化碳超临界流体萃取物中α型β香附酮和香附烯酮的含量;供试品中α型β香附酮和香附烯酮与其他组分的色谱峰分离度良好。     

HPLC法测定七制香附丸中α-香附酮的含量

目的:建立测定七制香附丸中α-香附酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为InertsilODS-SP柱,流动相为甲醇-水(77:23),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:α-香附酮进样量在0.03784～0.7568μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.07%,RSD=1.19%。结论:该方法简便、准确、可控,可作为七制香附丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量

目的:建立HPLC色谱法测定消乳散结胶囊中香附烯酮和α-香附酮的含量。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)作为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm;柱温30℃;进样体积5μL。结果:香附烯酮在0.422～2.53μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000,α-香附酮在0.161～0.964μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000;香附烯酮和α-香附酮的精密度、稳定性(24 h)、重复性实验的RSD均小于1.8%(n=6),平均加样回收率分别为99.9%,RSD为1.2%和100.5%,RSD为1.7%。结论:该检测方法专属性高,准确度良好,简单易行,为消乳散结胶囊的质量控制及评价提供依据。     

高效液相色谱法测定妇科十味片中α-香附酮的含量

目的应用HPLC法测定妇科十味片中α-香附酮的含量。方法液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18 粒（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲水（75：25）;流速1．0mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长270nm。结果α-香附酮在2．384～47．68μg·mL。范围内线性关系。良好（r=0．9999。n=6）,平均加样回收率为98．95％,RSD为1．77％,（n=9）。结论该方法简便快速。结果准确．可用于妇科十味片中α-香附酮含量的测定。     

高效液相色谱法测定3种含香附制剂中α-香附酮含量

目的建立测定3种含香附制剂(槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸)中α-香附酮含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Welch Ultimate LP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果槟榔四消丸、痛经丸和千金止带丸中α-香附酮与相邻峰的分离度符合要求,质量浓度线性范围为1.86~74.30μg/m L(r=0.9999),平均加样回收率为98.89%~99.38%,RSD为0.92%~1.65%(n=6),精密度、重复性、溶液稳定性均符合要求。结论该方法简单、快速、准确,可用于以上3种含香附制剂中α-香附酮的含量测定。     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定速效心痛滴丸中丹皮酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定速效心痛滴丸中丹皮酚的含量。方法色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5 μm）;流动相为甲醇-0．1％的三氟乙酸水溶液（70：30）;流速为1ml·min^-1;检测波长273nm。结果丹皮酚进样量在7．78125～249mg·L^-1之间呈良好的线性关系（r=1．0000）,平均加样回收率为100．05％,RSD为1．13％（n=6）。结论本方法操作简单、快速,可以作为速效心痛滴丸的含量测定方法。     

HPLC法测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30∶70),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷检测浓度在0.0052～0.1040mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.3%,RSD=1.34%(n=9)。益气宁神滴丸每丸(42mg)含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于3.6μg。结论:本方法专属性强、分离度高,操作简单、准确、重复性好,可用于益气宁神滴丸的质量控制。     

HPLC法测定妇宁阴道泡腾片中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定妇宁阴道泡腾片中黄芩苷的含量.方法 采用Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5 μm),甲醇-水-磷酸溶液(47∶53∶0.2)为流动相,流速:1.0ml·min-1,检测波长280nm,柱温:25℃,进样量为10 μl.结果 黄芩苷的线性范围为12.08～302 μg·ml-1(r=1).平均回收率为98.7%,RSD=1.1%(n=6).结论 本法准确,简便,可用于测定妇宁阴道泡腾片中黄芩苷的含量.     

高效液相色谱法测定心痛宁滴丸中阿魏酸的含量

心痛宁滴丸收载于国家药品标准,由川芎、肉桂、香附(醋炙)三味药组成,具有温经活血、理气止痛、用于寒凝气滞,血淤阻络,胸痹心痛等。但原药品标准只有定性鉴别,无含量测定,不能有效控制该产品质量,本品方中川芎的活性成分有以阿魏酸为代表的有机酸类,以川芎嗪为代表的生物碱类,以藁本内酯、川芎内酯为代表的苯酞类。其中以阿魏酸测定研究居多,多采用高效液相色谱法[1~3]、毛细管电泳法[4]等方法测定阿魏酸的含量。本文以川芎中活性成分阿魏酸作为质量控制的指标,建立高效液相色谱法测定心痛宁滴丸中阿魏酸的含量测定方法。1仪器与试药LC-10…     

HPLC法测定磷酸川芎嗪缓释滴丸的含量

目的:建立测定缓释滴丸中磷酸川芎嗪含量的HPLC法.方法:采用Platisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(20∶ 80),检测波长:295 nm,流速1.0 ml·min-1,柱温为室温.结果:磷酸川芎嗪在2.3～ 115 μg· ml-1范围内线性关系良好(r =0.999 9),平均回收率为101.04％,RSD为1.60％(n=6).结论:该法专属性强,准确稳定,简便可行,可用于测定磷酸川芎嗪缓释滴丸中磷酸川芎嗪的含量.     

GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量

目的：建立气相色谱法测定胃痛丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温采取程序升温：初始温度为40 ℃,保持2 min,以6 ℃.min_-1升温至100 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至150 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至260 ℃,保持10 min;进样口温度为280 ℃;检测器(FID)温度为300 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL.min_-1;分流比为5∶1;进样量为1 μL。结果：在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为98.87%(RSD=0.60%,n=6)、100.10%(RSD=0.37%,n=6)、100.20%(RSD=0.53%,n=6)、99.36%(RSD=0.81%,n=6)、99.48%(RSD=0.82%,n=6)、100.16%(RSD=0.58%,n=6);结论：该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据。     

反相高效液相色谱法测定联苯双酯及其滴丸的含量

目的建立测定联苯双酯及滴丸含量的反相高效液相色谱法。方法采用德国M erck公司L iChroCART C18柱(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL.m in-1,检测波长278nm,柱温35℃。结果联苯双酯在6.04~60.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。原药平均加样回收率为99.5%(RSD=0.53%,n=9),滴丸平均加样回收率为98.7%(RSD=0.85%,n=9)。结论本法用于测定联苯双酯及其滴丸含量,简便、快速,测定结果准确。     

HPLC法测定镇咳宁滴丸中的甘草酸铵

测定镇咳宁滴丸中甘草酸铵的含量.采用高效液相色谱法,色谱柱为Pack C18 colμmn(4.6mm×250mm,5 μm),流动相为水-乙腈-冰醋酸(15:35:2.5).检测波长为254nm.回归方程为Y=-11993.87+5165.91x,v=0.9998.线性范围39.6-171.6μg/ml平均加样回收率为99.99%,RSD=0.34%(n=3).方法:简便可行,重现性好,其它成分无干扰.