HPLC测定盐酸洛美利嗪胶囊的含量及有关物质

目的建立盐酸洛美利嗪胶囊的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.001 mol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,波长225 nm。结果盐酸洛美利嗪与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,盐酸洛美利嗪在17.04～153.40μg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.8%(RSD=1.12%,n=9),供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,结果准确,方法灵敏可靠,可用于盐酸洛美利嗪的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 nm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长256 nm.结果:对羟基苯甲酸甲酯在5.2～208μ·ml-1线性范围内,线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.03ng.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于对羟基苯甲酸甲酯的含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC离子对梯度洗脱法同时测定苯甲酸利扎曲普坦含量和有关物质

目的:建立同时测定苯甲酸利扎曲普坦含量和有关物质的RP-HPLC离子对梯度洗脱法。方法:色谱柱:Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A相为乙腈-5 mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液(24:76,醋酸调pH3.4),B相为乙腈-5mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液(38:62,醋酸调pH3.4),梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:227 nm。结果:利扎曲普坦峰与相邻杂质峰的分离符合要求;苯甲酸利扎曲普坦在0.02～16μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1.0000);苯甲酸利扎曲普坦低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别为100.0%(RSD=0.96%),100.8%(RSD=1.3%),102.6%(RSD=1.5%)。结论:所建方法专属性强、准确、简便,可用于苯甲酸利扎曲普坦含量和有关物质的同时测定,且可通过对痕量杂质的检查识别失控的生产过程。     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(体积比为15∶85)为流动相,在254 nm波长处检测。结果3,4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5.0~50.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994);样品的加样回收率为99.3%(n=9),方法精密度及重现性良好,RSD小于1.3%。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3,4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。     

HPLC测定盐酸拉贝洛尔的含量及有关物质

目的建立盐酸拉贝洛尔的含量测定及有关物质的检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1mol.L 1磷酸二氢钠溶液(55∶45)为流动相,柱温为50℃,流速为1.0 mL.min 1,检测波长为230 nm。结果盐酸拉贝洛尔峰与盐酸拉贝洛尔酮峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好;盐酸拉贝洛尔在43.39～390.5μg.mL 1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000;回收率为99.8%(RSD=0.50%,n=9);最低检出限为0.8536ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论该方法专属性强,准确、灵敏,可用于盐酸拉贝洛尔的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质

目的 建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃.结果 帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论 该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法测定人参珍珠口服液中附加剂的含量

目的建立人参珍珠口服液中附加剂的测定方法。方法以Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调p H=3.7)-甲醇梯度洗脱;检测波长:糖精205 nm,苯甲酸228 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯及对羟基苯甲酸丁酯258 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果湖南某厂家人参珍珠口服液中只检出苯甲酸这一防腐剂,苯甲酸在0.80⁴0.0μg·m L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为1.1%(n=6)。结论本方法简便可行,重现性好,可用于人参珍珠口服液中附加剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定烯丙雌醇的含量及有关物质

目的:建立烯丙雌醇含量测定及有关物质检查方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱:Alltima C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙睛-水(95:5),检测波长:205 nm(含量测定),210 nm(有关物质),流速:1.0 mL·min~(-1)。结果:烯丙雌醇与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,烯丙雌醇浓度在107.2～964.8μg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:A=11370C 40119,r=0.9998(n=7);精密度为0.34%(n=6);平均回收率为99.76%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为4.08 ng。结论:该法准确、灵敏、专属件强,可用于烯丙雌醇的含量测定利有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好.结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定.     

离子色谱法测定硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质

目的:建立测定硫酸阿米卡星原料及其制剂有关物质的离子色谱方法。方法:采用Carbopac MA1(250 mm×4 mm)色谱柱,以去离子水为淋洗液A,400 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液B,梯度洗脱,流速:0.4 mL·min-1,柱温为35℃,安培检测器,工作电极为金电极(1 mm)。结果:阿米卡星在0.9～4.8μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好,阿米卡星杂质A在1.0～8.1μg·mL-1(r=0.9994)内线性关系良好;阿米卡星与阿米卡星杂质A精密度(RSD)分别为1.8%及1.9%;检测限分别为3.6 ng及3.2 ng;供试品溶液在10 h内稳定性良好。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于硫酸阿米卡星原料及其制剂的有关物质测定。     

RP-HPLC法测定曲安奈德氯霉素溶液的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德氯霉素溶液中3种成分氯霉素、盐酸萘甲唑林和醋酸曲安奈德及有关物质(曲安奈德、氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛)的含量。方法:用Dionex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8g,用0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1000 mL,再加三乙胺5 mL,混匀,用磷酸调节pH至2.5)(A)-甲醇(B),梯度洗脱[0 min(66%A)→20 min(66%A)→30 min(35%A)→49 min(35%A)→50min(66%A)→60 min(66%A)];流速为1.0 mL·min-1;检测波长:0～20 min为277 nm,20～60 min为230 nm。结果:氯霉素、盐酸萘甲唑林、醋酸曲安奈德的线性范围分别为0.375～3.000 mg·mL-1(r=0.9990)、0.0127～0.1016 mg·mL-1(r=0.9989)和0.0262～0.2096 mg·mL-1(r=0.9992)。结论:本文建立的高效液相法结果准确可靠,专属性好,可作为曲安奈德氯霉素溶液含量和有关物质的控制方法。     

HPLC法测定富马酸卢帕他定片剂的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定富马酸卢帕他定片剂含量及有关物质的方法。方法:色谱柱:Dimonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-2.5 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（75:25）;柱温:30℃;检测波长:247 nm;流速:1.0 ml·min^-1。结果:富马酸卢帕他定的线性范围为0.026 6～0.424 8 mg·ml^-1（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.9%,n=9）,片剂中有关物质的含量<1%。结论:建立的方法操作简单、结果准确、专属性强、重复性好,可用于富马酸卢帕他定片剂中有关物质检查及主药含量测定。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

RP-HPLC法测定替加环素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49～19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.     

HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量、有关物质.方法 参照《中国药典》2010年版二部标准中盐酸格拉司琼检测方法,对盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质进行测定.采用Inertsil CN-3氰基柱,流动相:0.25％ (mL·mL-1)三乙胺的0.05 mol· L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶ 50),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:302 nm,柱温:25℃.结果 盐酸格拉司琼在0.045 6～1.14 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),有关物质各杂质峰与主峰及辅料峰之间的分离度良好,检测限为0.54 ng.结论 该方法准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸格拉司琼口服溶液的质量控制.     

HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质

目的 建立HPLC-UV法测定苯丁酸钠片的含量及有关物质.方法 采用高效液相色谱仪,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-5 mmol·L-1磷酸溶液(40:60),柱温40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 ml· min-1,进样:20 μl.结果 苯丁酸钠在21.14～105....     

超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.     

HPLC法测定地夫可特的含量及有关物质

目的:建立测定地夫可特含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长244 nm。结果:在上述色谱条件下,各中间体及降解产物均可与地夫可特主峰良好分离。地夫可特与有关物质测定的线性范围分别为50.2～201.0"g.mL-1(r=0.9999)与2.0～15.1"g.mL-1(r=0.9993);方法的重复性与中间精密度RSD分别为0.43%和0.68%。结论:本文方法简便,可用于测定地夫可特的含量及有关物质。     

HPLC测定注射用厄他培南的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用厄他培南含量及有关物质。方法采用Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol.L 1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,柱温25℃,检测波长为230 nm。结果厄他培南在0.17~0.87 mg.mL 1内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测浓度为17 ng.mL 1,噁嗪酮、Pro-maba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好。结论本法重现性好,专属性强,可用于测定注射用厄他培南的含量和有关物质。