衍生化气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中三甲基氯化锡

目的 建立工作场所空气中三甲基氯化锡(TMT)的衍生化气相色谱-质谱联用测定方法.方法 工作场所空气中TMT用去离子水作为吸收液采集,用四乙基硼酸钠衍生化成三甲基乙基锡,用正己烷萃取,以毛细管色谱柱分离,质谱离子选择模式(SIM)定性和定量检测.结果 TMT浓度在0.005～0.518 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出浓度为0.003 mg/m3(采集工作场所空气7.5 L).相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.8%,样品回收率为98.0%～101.0%,平均采样效率为98.6%,样品在室温中至少可保存7 d.结论 该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于工作场所空气中TMT的检测.     

尿样中三甲基氯化锡测定方法的研究

目的建立尿样中三甲基氯化锡的测定方法。方法尿样中三甲基氯化锡经乙酸乙酯萃取后用毛细管气相色谱分离-质谱定性定量(GC/MS)检测。结果尿样中三甲基氯化锡浓度在0.776～19.400mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.01mg/L(取尿样10ml)。相对标准偏差(RSD)为4.4%～8.6%,回收率为99.4%～110.0%,样品在-20℃冰箱中至少可保存半年。结论方法适用于尿样中三甲基氯化锡的检测。     

气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡

目的建立气相色谱-质谱法测定血样中三甲基氯化锡(TMT)的方法。方法血样先用乙腈萃取,然后用四乙基硼酸钠衍生化,衍生产物经毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱法测定。结果血样中TMT水平在0.025 9~2.590 0μg呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.009 mg/L(以取1.0 ml血样计算)。相对标准偏差为2.2%~5.0%,回收率为75.7%~77.8%,样品在4℃中至少可保存14 d。结论该方法灵敏度高,结果可靠,操作简便,可用于血样中TMT检测。     

塑料成品及其稳定剂中三甲基氯化锡的气相色谱-质谱联用测定法

目的　建立塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的测定方法。方法　按照有关检测方法的研制规范的要求,研究了色谱条件的选择、样品的处理方法、回收率试验、萃取效率试验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果　采用HP -5MS弹性毛细管石英柱(3 0m×0 .3 2mm×0 .2 5 μm)能将三甲基氯化锡和其他可能共存的有机锡完全分离。三甲基氯化锡含量在0 .0 5～2 40mg/kg范围内呈线性关系,相关系数为0 .9987,方法的最低检出浓度为0 .0 5mg/kg。对浓度为0 .4、4.0、40 .0 μg/ml配制样,方法的相对标准偏差(RSD )为4.0 %～8.2 %。方法的回收率为90 .5 %～97.5 %。塑料成品的萃取效率可达到90 %以上,样品在密封容器内至少可保存14d。结论　该方法各项指标均达到有关检测方法的研制规范的要求,适用于塑料稳定剂及塑料成品中三甲基氯化锡的检测     

气相色谱-质谱联用法同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物

目的 建立了一种同时测定工作场所空气中44种挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱质谱联用法。方法 采用溶剂解吸型活性炭管对工作场所的空气采样,二硫化碳解吸后经HP-VOC石英毛细管色谱柱(60 m×0.20 mm×1.12μm)分离,质谱检测器检测,标准曲线法定量。结果 被测组分线性相关系数均大于0.99,检出限在0.10～0.95μg/ml之间,相对标准偏差小于9.80%,平均解析率为61.23%～118.50%。应用该方法对33份样品进行分析,结果分别检出19种挥发性有机物,含量在0.10～604.43 mg/m³之间,其中超出职业接触限值的有苯乙烯(62.32～114.54 mg/m³)、甲苯(50.11～604.43 mg/m³)和二甲苯(79.61 mg/m³和91.55 mg/m³)三种有机物;并对5种原料进行定性识别,两种结果相符。结论 该方法具有较高的灵敏度和精密度,各项指标均满足工作场所空气中44种挥发性有机物分析的要求。     

简便气相色谱法测定空气中的三甲基锡

为寻找方便而有效的采气方法及气相色谱测定条件,用空气采样器采集车间空气中三甲基锡,经活性炭管采样管富集、正辛烷解吸、格林试剂衍生化后用气相色谱测定。工作曲线r＝0．999,合并变异系数3．0％,平均回收率98．77％,最低检测限2．0ng。本方法能分离并测定高毒的三甲基锡与低毒的二甲基锡,满足卫生监测的要求,方便、准确。     

工作场所空气中三甲基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的测定方法.方法 依据"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求研究了色谱条件的选择、方法的线性范围、检出限、方法的精密度、采样方法的选择、采样效率、解吸效率、样品的稳定性及待测物的穿透容量等指标.结果 采用DB-VRX毛细管柱可将待测物与现场干扰物质分离;在17～3200 μg/ml范围内呈线性关系;方法的检出限均为0.018 μg/ml;最低检出浓度均为0.012 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);用相对标准偏差表示方法精密度范围批内为0.82%～1.70%,批间为2.0%～3.9%;解吸效率为93%;在选定的流量下采样8 h,1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的穿透容量分别大于2.59和4.22 mg,采样效率100%;样品可在室温下保存7 d.结论 该方法各项指标均达到"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求,适用于工作场所空气中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的检测.     

工作场所空气中α-甲基苯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中α-甲基苯乙烯浓度的气相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法研制规范>的要求研究了色谱条件选择、采样方法的选择、采样效率、解吸效率试验、样品的稳定性、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标.结果 采用FFAP柱能将α-甲基苯乙烯与共存物分离.α-甲基苯乙烯浓度在54～2182μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.45μg/ml,最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集1.5 L空气样品汁).配制0、54.54、109.08、545.40、1090.80和2181.60μg/ml α-甲基苯乙烯标准溶液,方法的相对标准偏差为4.2%～4.7%.平均解吸效率为93.3%.样品于室温下可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法研制规范>的要求,适用于工作场所空气中α-甲基苯乙烯浓度的检测.     

气相色谱法测定作业场所空气中甲基环己烷方法的研究

目的建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。结果100nag活性炭对甲基环己烷的穿透容量大于15．05nag,当甲基环己烷的浓度为21．8～127mg／m^3时,采样效率均达99．63％-100％;样品在炭管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为4．4％-8．4％;平均解吸效率为91．8％-97．4％;方法的最低检测浓度为0．13mg／m^3;空气中与甲基环己烷共存的苯、甲苯、正己烷、正庚烷等在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。     

工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法

目的 建立工作场所空气中甲基环己烷的气相色谱测定方法。方法 《车间空气监测检验方法》研究规范的要求进行实验室实验及现场实验。结果 100mg活性碳对甲基环己烷的穿透容量大于15．05mg,当甲基环巳烷的浓度为21．7－127．0mg/m^3时,采样效率均达99．64％－100．00％;样品在碳管中至少可保存8d,方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差（RSD）为4．4％－8．4％;平均解吸效率为91．8％－96．．6％;方法的最低检测浓度为0．13mg/m^3;空气中与甲基环巳烷共存的苯、甲苯、正巳烷、正庚烷等在本方法条件下不干扰测定。结论 此方法各项指标达到《车间空气监测检验方法》研究规范的要求,适用于工作场所空气中甲基环己烷的现场监测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定塑料成品中的三甲基氯化锡

目的建立塑料成品中三甲基氯化锡(TMT)的超高效液相色谱-串联质谱联用测定法(UPLC-MS/MS)。方法塑料样品用乙酸乙酯提取,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干;残渣用流动相溶解,旋涡混匀60s,过0.22μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,串联质谱仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基氯化锡,外标法定量。结果三甲基氯化锡在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 7),检出限0.2μg/L。在2.0、10.0和50.0μg/L 3个添加水平范围的RSD小于8.0%,样品加标回收率为88.5%~93.4%。结论建立的超高效液相色谱-串联质谱联用法测定塑料成品中三甲基氯化锡的方法快速简单、准确有效。     

气相色谱法测定工作场所空气中三苯方法的改进

气相色谱法对空气中三苯进行检测的技术方法,是对三苯使用方法进行控制的重要措施,尤其是其中的毛细管柱气相色谱法在测定中的应用。本文根据气相色谱法测定空气中三苯方法的实际应用情况,对其改进方法进行了介绍和分析,旨在能够促进气相色谱法在对三苯进行测定工作中的应用实用性和科学性。     

工作场所空气中二丙烯基乙二醇甲基醚的气相色谱测定法

二丙烯基乙二醇甲基醚(dipropylene glycol methyl ether)，分子式G2H16O3，相对分子质量148．20。该物质为无色挥发性较低的液体，具有轻微醚类气味和苦味。密度0．951，沸点188℃。与水和多种有机溶剂混合。二丙烯基乙二醇甲基醚在我国有生产现场，并在工业上广泛应用，主要用作涂料、油漆用溶剂，清洗剂、水性油墨溶剂。我国目前已有职业接触限值，时间加权平均容许(TWA)浓度为600mg／m^3，     

工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的溶剂解吸气相色谱同时测定

目的:建立工作场所空气中环己烷和甲基环己烷气相色谱同时测定方法。方法:采用活性炭管吸附工作场所空气中环己烷和甲基环己烷,经二硫化碳解吸后进样,2 m×4 mm的5%SE-30玻璃柱恒温分离,由FID检测。结果:环己烷和甲基环己烷的保留时间分别为2.514 min、3.609 min;线性范围分别为8μg/ml～389μg/ml8、μg/ml～385μg/ml;检出限分别为8μg/ml、8μg/ml;相关系数分别为0.99990、.9999。结论:该方法适合工作场所空气中环己烷和甲基环己烷的气相色谱同时测定。     

工作场所空气中异佛尔酮的测定

目的建立工作场所空气中异佛尔酮的测定方法.方法样品用活性炭管采样,溶剂解析,毛细管色谱法测定.结果该方法在0～400μg/ml范围呈线性关系（标准曲线线性范围）,样品在炭管中可保存10 d,方法的重现性好,不同浓度相对标准偏差为0.65%～3.48%,检出限为0.04μg/ml,解吸效率为90.61%～92.02%,采样效率为100%,100 mg活性炭对异佛尔酮的穿透容量为13.6mg.空气中可能与异佛尔酮共存的二异丁基甲酮、环已酮等在该方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,适用于工作场所空气中异佛尔酮的现场监测.     

尿中三甲基氯化锡的顶空-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中三甲基氯化锡的顶空-气相色谱法.方法 尿样中三甲基氯化锡经衍生后用顶空-气相色谱进行分离,定性定量检测.结果 在0.02～0.40 mg/L浓度范围内尿中三甲基氯化锡呈二次曲线,r=0.999 2,检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为1.9%～2.5%,回收率为92.0%～100.0%,尿样在-18 ℃冰箱中至少可以保存90d.结论 本法对于检测中所用的仪器、试剂要求较低,样品处理简便,方法 灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于定性和定量分析,便于推广.

Abstract：

Objective To establish a detection method for trimethyltin chloride in urine by the Head space-GC. Method After derivatizing trimethyltin chloride, the urines was separated by the head space-gc,and then the trimethyltin chloride detected qualitatively and quantificationally. Results In the concentration range of 0.02～0.40 mg/L urinary trimethyltin chloride, showed a quadratic, r = 0.999 2,detection limit was 0.005 mg/L, the relative standard deviation was 1.9%～2.5%, recovery was 92.0% to 100%,the urine samples can be saved at least 90 days in -18 ℃ refrigerator. Conclusion The instrument,reagents involved in the detection require low, the operations to processing samples are simple, high sensitivity, less interference, good reproducibility, and suitable for quantitative and qualitative analysis,convenient to promotion.     

工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱法测定

目的:建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(MTBE)测定方法.方法:空气中MTBE用活性碳管吸附采集,二硫化碳解吸,FFAP弹性石英毛细管柱分离,质谱SIM方式检测.结果:MTBE浓度在0～962.9μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.9998,最低检出限0.68μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.2%～O.6%,解吸效率为90.5%～104.1%.样品在室温下至少可保存7 d.结论:该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中MTBE的检测.     

工作场所空气中1,2-二氯丙烷的测定

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷的测定方法.方法按照〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,对空气中1,2-二氯丙烷通过活性炭吸附,经二硫化碳解吸,经FFAP柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面枳定量.结果该方法在0～1500 mg/m3范围呈线性关系,样品在炭管中可保存10 d,方法重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.43%～3.63%,方法检出限为1.6μg/ml,平均解吸效率为94.93%～98.75%,采样效率为96.1%～100.0%,100 mg活性炭对1,2-二氯丙烷的穿透容量是8.2 mg,空气中与1,2-二氯丙烷共存的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等在该方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷的现场监测.     

工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中甲基丙烯腈的热解吸气相色谱测定方法。方法:活性碳管吸附空气中甲基丙烯腈,热解吸后气相色谱(FID)测定。结果:样品中甲基丙烯腈的浓度在0.1~2.00μg/mL(以采集7.5L空气样品计,相当于空气中甲基丙烯腈的浓度在1.3~26.7mg/m3)时,线性关系良好,y=1592.2x+1236.3,r=0.9991(n=6);方法精密度试验,相对标准偏差在3.9%~5.7%之间;平均解吸效率95.1%;100mg活性碳管,穿透容量(BTV)>3.8mg;100mg活性碳采样,吸附60μg甲基丙烯腈,密闭放置1周,损失率<10%。结论:本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯腈的浓度测定。