尿中2,5-己二酮的气质联用测定法

目的 建立测定尿中2,5-己二酮的毛细管气质联用测定法.方法 尿样经酸化后,用乙酸乙酯提取,提取液用气相色谱-质谱联用仪进行检测,利用保留时间和化合物特征离子定性,选择离子法定量.结果 取样2.0ml,提取液1.0ml,进样1.0 μl,分流比为10：1,尿中2,5-己二酮的线性范围为0.25～15.00mg/L;相对标准偏差（RSD）为1.75%～4.99%;加标回收率为92.0%～106.8%;检测限（LOD）为0.028 mg/L;定量限（LOQ）为0.25mg/L.结论 建立的方法灵敏度高,干扰少,可靠性优于气相色谱法,适用于尿中2,5-己二酮含量的测定.     

顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢物2,5-己二酮

目的建立顶空-气相色谱质谱法测定血中正己烷代谢产物2,5-己二酮的方法。方法 3 ml血样加入内标物喹啉后,置70℃水浴40 min,经HP-5柱分离,内标工作曲线法定量。结果血中2,5-己二酮浓度在0.4μg/ml~1mg/ml时线性关系良好,相关系数为0.9994。方法的精密度相对标准偏差在5.7%~8.1%之间,血液样品加标回收率在89.2%~103.6%之间,方法检出限为0.2μg/ml。应用该法测定职业正己烷接触者53名和非正己烷接触者30名血中2,5-己二酮,结果显示职业正己烷接触者血中2,5-己二酮含量明显高于非正己烷接触者,并与接触正己烷浓度呈正线性相关(P0.01)。结论建立的顶空气相色谱法测定2,5-己二酮方法简便、快速、干扰少,可用于职业接触正己烷的生物监测。     

小鼠血清中2,5-己二酮含量的气相色谱测定

目的 建立小鼠血清中2,5-己二酮(2,5-HD)的气相色谱测定方法.方法 取小鼠血清0.3 ml加0.03 g无水K2CO3,加入乙酸乙酯1.2 ml萃取30 min后,进行气相色谱测定.结果 血清中没有杂质干扰2,5-HD的测定,方法最低检出浓度为0.03 μg/ml,线性范围0.03～80.00μg/ml;回收率83.8%～99.9%;日内相对标准偏差(RSD)3.3%～5.2%,日间(RSD)3.3%～8.0%.结论 本方法准确可靠,具有良好的重现性,可用于小鼠血清中2,5-HD含量的测定.     

尿中2,5-己二酮的毛细管柱气相谱测定法

目的 探讨毛细管柱气相色谱法测定尿中的2,5-己二酮。方法 尿样经酸化后,用乙酸乙酯萃取,然后用毛细管柱气相色谱测定尿中的2,5-己二酮。结果 应用毛细管柱气相色谱测定尿中2,5-己二酮的方法线性范围为0.25-50μg/ml,相对标准偏差（RSD）为6.39%-7.11%,加标回收率为90.27%-106.4%,最低检出限为0.021μg/ml。结论 毛细管柱气相色谱法测定尿中2,5-己二酮线性范围宽,灵敏度高,可靠性好,具有一定的实际应用价值。     

辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平研究

目的调查辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平,分析其人群分布特点。方法将辽宁省划分为东、中、西部地区,采用多阶段分层整群随机抽样的方法,于2009—2010年从东、中、西部三个地区抽取1373名对象进行问卷调查,并采集尿液样品,采用气相色谱-离子阱二级质谱法对尿中2,5-己二酮的含量进行检测,统计分析一般人群尿中2,5-己二酮的分布水平。结果辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮几何均数为0.18μg/L,男性和女性尿中2,5-己二酮几何均数分别为0.19μg/L、0.18μg/L(Z=-2.87,P0.01)。结论辽宁省一般人群尿中2,5-己二酮水平存在性别及地区差异。     

工作场所空气中二异丁基甲酮热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二异丁基甲酮的热解吸气相色谱测定方法.方法 按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求进行实验.结果 该方法在0～1600μg/ml范围内呈线性关系;样品在炭管中于4℃冰箱中可保存14 d;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.00%～1.33%;方法的最低检出限为0.18μg/ml;平均解吸效率为83.57%～86.70%;采样效率为98.93%～100.00%;100 mg活性炭对二异丁基甲酮的穿透容量为6.3 mg.空气中可能与二异丁基甲酮共存的环己烷、甲基环己烷、异佛尔酮等在该方法条件下不干扰测定.结论 该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求,适用于工作场所空气中二异丁基甲酮的测定.     

海洋滩涂沉积物环境中三唑磷残留的GC/MS检测

目的建立海洋滩涂沉积物环境中三唑磷残留的毛细管气相色谱-质谱联用检测法.方法向冷冻干燥后的样品中加入邻苯二甲酸二戊酯作为定量内标,用乙酸乙酯正己烷(11 v/v)提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测.结果三唑磷与内标在SBP-50柱上得到良好的分离,色谱出峰尖锐,没有杂峰干扰.方法在2.50～50.00ng/ml浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y=8.261×10-4X,相关系数为0.9998.最低检测限为0.27 ng/g.当向5.00g样品中添加三唑磷10.00～500.00ng/g时,平均回收率达到90.96%～102.15%,标准相对偏差为3.81%～4.82%.结论宁波沿海滩涂沉积物环境中三唑磷残留量为0.061～0.078 mg/kg.     

高效液相色谱内标法测定血清中维生素A

目的:研究以维生素A乙酸酯为内标测定血清中维生素A的高效液相色谱方法。方法:血清样品及内标维生素A乙酸酯经正己烷萃取,正己烷层挥干后无水乙醇定容,以甲醇-水(98∶2)为流动相,反相C18柱分离,二级管阵列检测器检测。结果:维生素A浓度在0.11μg/ml～1.65μg/ml范围内,峰面积比例与浓度呈良好线性关系,维生素A的最低检测限为0.020μg/ml,相对标准偏差为3.1%～6.6%,回收率为90.0%～107.2%。240例样品血清维生素A含量为0.191μg/ml～1.298μg/ml,平均值为0.559μg/ml。结论:该方法灵敏、准确、操作简便、快速、重复性好,可用于人血清中维生素A的测定含量。     

工作场所空气中二异丁基甲酮直接进样气相色谱测定方法的研究

目的:建立工作场所空气中二异丁基甲酮的直接进样气相色谱测定方法.方法:按照<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求进行实验.结果:本方法在0～1600 μg/ml范围呈线性关系;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.00%～1.33%;方法的最低检出限为1.2 μg/ml.空气中可能与二异丁基甲酮共存的环己烷、甲基环己烷、异佛尔酮等在本方法条件下不干扰测定.结论:此方法各项指标均达到<工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范>的要求,适用于工作场所空气中二异丁基甲酮的现场监测.     

化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈-水超声处理,采用高效液相色谱法进行检测。利用Phenomenex GEMINI C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水作为流动相,流量:1.0 ml/min,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果二苯酮-2和二苯酮-3的线性范围均为1～150μg/ml,相关系数均大于0.999,检出限均为0.15μg/ml,定量限均为1μg/ml,回收率均在90%～100%之间,相对标准偏差均不超过2.0%。结论本法操作简便,准确,可同时测定不含蜡质的化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的含量。