高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量

目的:分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量。方法:采用ODS柱(15 mm×6.0 mm),以乙腈-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH=3.0)(50:50),内含 25 mmol·L~(-1)SDS为流动相,345nm检测。结果:在以上条件下,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离,测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量。结论:本法可用于黄连药材的研究,也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验。     

HPLC同时测定不同产地延胡索中的6种生物碱

目的 采用HPLC法同时测定延胡索药材中原阿片碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱和延胡索乙素等6种生物碱的含量,并比较不同产地、不同商品等级中6种生物碱含量的差异.方法 采用Durashell C18色谱柱(250mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％冰乙酸溶液(B,三乙胺调pH5.05),梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃;用上述方法对48批延胡索药材进行测定,并对结果进行聚类分析.结果 测定了延胡索药材中6种生物碱类成分的含量,在线性范围内的线性关系良好(r2＞ 0.9993),平均回收率为96.19％～97.59％,RSD为1.19％ ～2.81％;48批延胡索样品中6种生物碱均可检测到,不同产地的延胡索中6种生物碱的含量有明显的差异,部分达到显著性差异(P＜0.05).总体来说,不同商品等级延胡索中生物碱的含量无明显差异,二级延胡索质量优于一级;采用聚类分析能将不同产地的48批延胡索药材分为3类.结论 所用方法操作简单、准确、稳定、分离效果好,适用于同时测定延胡索药材中6种生物碱的含量;生物碱的含量受产地、环境因素影响较大,延胡索的品质表现出一定的地域及生境依赖性,商品等级对生物碱的含量无显著影响.     

黄连中生物碱有效部位纯化工艺研究

目的：用大孔吸附树脂对黄连总生物碱有效部位进行纯化工艺研究。方法：以总生物碱吸附量、含量和解吸率为考察指标,采用高效液相色谱法检测黄连中总生物碱的含量。结果：HPD722型大孔吸附树脂对黄连总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为：黄连药材上样液质量浓度为100mg·ml^-1（相当于原生药）,上样体积为3BV湿树脂体积,洗脱方法为先以5BV湿树脂体积蒸馏水除去杂质,再以7BV湿树脂体积50％乙醇洗脱,收集50％乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量

目的考察不同产地黄连饮片中生物碱的含量。方法采用高效液相色谱法测定不同产地黄连饮片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4种生物碱的含量,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100Ll加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0L/min,柱温为35℃,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.096～0.480μg范围内呈线性关系,回收率为97.95%,RSD为1.03%。结论本法测定黄连饮片中4种生物碱含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以为判断黄连饮片质量的方法之一。     

HPLC法同时测定云黄连中四种生物碱的含量

摘 要 目的:建立同时测定云黄连中四种生物碱含量的高效液相色谱方法。方法: 采用Agilent ZORBAX Extend C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相:0.05 mol·L^-1 KH₂PO₄(含0.2%三乙胺,用H₃PO₄调pH至2.0) ：乙腈为75∶25,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长345 nm,柱温30℃,进样量10 μl。结果:药根碱、黄连碱、巴马汀及小檗碱分别在0.012 6～0.126 0、0.025 1～0.251 0、0.012 6～0.126 0及0.137 6～1.376 0 μg范围内呈良好线性关系（r≥0.999 4）;四种生物碱的平均回收率（n=9）分别为99.49％、99.02％、98.83％、99.08％;RSD分别为1.62％、1.20％、1.36％、71.39％。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于云黄连的质量控制。     

不同炮制方法对黄连5种生物碱含量的影响研究

目的:比较黄连不同炮制品中5种生物碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法测定含量,色谱柱为Ultimate XB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,0.45μm）;流动相:乙腈-（磷酸-三乙胺-水,1:2:100）（26:74）;流速:1.0 rnl·min^-1;检测波长:265 nm;柱温:30℃。结果:黄连各炮制品中的盐酸药根碱含量为0.36%～0.41%,其中姜黄连>萸黄连>酒黄连>生黄连:盐酸表小檗碱含量为0.91%～1.06%,其中萸黄连>姜黄连>生黄连>酒黄连;盐酸黄连碱含量为1.81%～2.09%,其中生黄连>酒黄连>萸黄连>姜黄连;盐酸巴马汀含量为1.42%～1.72%,其中萸黄连>生黄连>酒黄连>姜黄连;盐酸小檗碱含量为6.74%～7.12%,其中姜黄连>萸黄连>生黄连>酒黄连。结论:不同炮制方法对黄连5种生物碱含量均有不同的影响,为进一步探讨黄连的炮制机制提供试验基础。     

高效液相色谱法测定不同来源岩黄连中不同部位脱氢卡维丁含量

目的 建立岩黄连中有效成分脱氢卡维丁的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并对2种不同来源药材的不同部位进行分析,为岩黄连质量标准的制定提供参考.方法 采用SHISEIDO-SPOLAR C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈0.05 moL·L-1磷酸二氢钠溶液(25∶75),检测波长347 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温:30℃.结果 脱氢卡维丁进样量在0.024 1～0.482 0 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率99.48％(RSD=1.44％,n=6).不同生长方式的岩黄连脱氢卡维丁的含量差异较大,以野生含量较高;药材不同部位中以根部含量最高.结论 建立的脱氢卡维丁含量测定方法简便,准确,重复性好,可用于岩黄连中类似生物碱成分的质量控制.     

不同产地黄芩中6种化学成分含量测定

目的：采用HPLC色谱法同时测定不同产地黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的含量。方法：采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果：黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、去甲汉黄芩苷、千层纸素A苷的线性关系良好,平均回收率在98.70%~99.17%之间。结论：3批样品测定结果表明,采用该方法可以更简便、更准确定量黄芩总黄酮部位中6种主要化学成分。     

HPLC法同时测定云连药材中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定云连药材中6种生物碱含量的方法。方法:色谱柱为Xtimate～(TM)C_(18),流动相为30 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%三乙胺和0.7%氨水)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的检测质量浓度线性范围分别为0.85～16.96 mg/L(r=0.999 9)、1.25～24.96 mg/L(r=0.999 8)、2.05～40.96 mg/L(r=0.999 9)、3.65～72.96 mg/L(r=0.999 9)、2.88～57.60 mg/L(r=0.999 9)、13.25～264.96 mg/L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.14%～102.14%(RSD=1.93%,n=6)、97.00%～102.00%(RSD=2.06%,n=6)、98.18%～101.82%(RSD=1.79%,n=6)、96.15%～101.28%(RSD=2.06%,n=6)、96.88%～101.88%(RSD=1.87%,n=6)、99.31%～103.76%(RSD=1.89%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于云连药材中6种生物碱含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄连中盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)。方法采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.025mol/L十二烷基磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱进样量线性范围是0.08936～0.53616μg,r=0.9998(n=6),平均回收率为98.6%,RSD为1.0%(n=6)。结论RP-HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱含量,操作简单,结果准确,方法重现性好。     

高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量

目的 :建立复方黄连颗粒中葛根素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(4 6mm×250mm ,5μm) ,检测波长为250nm ,流动相为甲醇 -水 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃。结果 :葛根素在0 312μg～1 560μg范围内线性关系良好 (r=0 9989)。葛根素的平均回收率为99 2 % (RSD=2 08% ,n=5)。结论 :本方法具有灵敏度高 ,操作简单、稳定 ,分离效果好等优点 ,可作为复方黄连颗粒中葛根素的含量测定方法     

高效毛细管电泳法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定黄连中盐酸小檗碱的含量。方法熔融石英毛细管柱50 cm×75μm,缓冲液为0.05 mol.L-1四硼酸钠溶液(pH=7.0)-甲醇(85∶15),分离电压14 kV,毛细管柱温20℃,UV检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱进样浓度在0.026~0.414 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.90%(RSD=2.64%,n=5)。结论本法灵敏、快速、准确,可用于黄连的质量控制。     

正交试验优化提取黄连中小檗碱型生物碱

目的:研究黄连中小檗碱型生物碱的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱的总含量为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量4个因素对提取结果的影响。结果:最佳提取工艺为8倍量的50%乙醇,回流提取4次(每次2h)。结论:本工艺重现性好,测定方法可行,为大批量黄连提取生物碱提供了理论依据。     

黄连的不同干燥方法对小檗碱含量的影响

本文作者比较了太阳光直射、太阳光下用薄纸遮盖、微火炒、烘箱烘等四种不同的干燥方法,及烘箱烘法中不同温度对黄连中小檗碱含量的影响。结果显示:采用烘箱或烘房低温干燥,它既保证了外观色泽的不变,又保证了内在有效成份的免遭破坏,同时也缩短了干燥的时间,操作起来也较方便,是医院加工炮制行之有效的好方法。     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

黄连生物碱在小鼠胃粘膜的动态分布

目的：探讨连香胶囊主要成分黄连生物碱的小鼠胃粘膜的动态分布规律。方法：采用薄层色谱法鉴定小鼠给药后胃粘膜中的生物碱成分,并用紫外分光光度法定量测定不同剂量、不同给药时间胃粘膜的生物碱含量。结果：给药后１５ ｍｉｎ,胃粘膜生物碱浓度达到高峰,之后缓慢降低。给药剂量在４００ ｍｇ·ｋｇ－ １ 以下时,胃粘膜吸附药量随给药剂量的增大而增加,两者之间有良好的线性关系（Ｐ＜ ０．０１）,当给药剂量大于４００ ｍｇ·ｋｇ－ １ 时,胃粘膜吸附药量不再增加。按一级动力学计算,生物碱在胃粘膜的半衰期Ｔ１／２ 为１９４ ｍｉｎ。结论：黄连生物碱在小鼠胃粘膜吸收迅速,清除则较慢,生物碱的吸附量与给药剂量在５０～４００ ｍｇ·ｋｇ－１ 范围内有良好的正相关性。     

不同产地黄连指纹图谱及质量评价(英文)

通过HPLC指纹图谱和主要生物碱成分的含量测定,对来自27个不同产地的88批黄连药材进行分析。色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（含0.7%氨水,0.1%三乙胺）;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm,柱温30℃。得到分离度、重现性均较好的黄连药材HPLC指纹图谱,标示了12个共有色谱峰,对27个来自不同产地黄连样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;并测定了不同产地黄连样品中6个主要生物碱成分的含量,建立了黄连药材的真伪鉴别方法和其质量优劣的评价方法。     

黄连中原小檗型生物碱的分离与鉴定

目的:研究黄连中的原小檗型生物碱成分。方法:采用溶剂提取、色谱分离等手段对样品进行分离、纯化,根据波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从黄连中分离出6个生物碱成分,分别鉴定为盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸巴马汀。结论:该方法简单、可行,可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。本试验为首次采用直接分离纯化的方法从黄连中得到盐酸表小檗碱。