大孔吸附树脂分离技术优选女贞子提取工艺研究

女贞子含有三萜类化合物,齐墩果酸是其主要有效成分。本文以L12(3×24)正交表进行试验,考察乙醇、乙醇用量、提取次数及提取时间4个因素及大孔吸附树脂分离技术对浸膏得率及浸膏中齐墩果酸含量的影响,优选出女贞子的适宜提取工艺,报道如下。1仪器与试药1.1仪器SSI高效液相色谱仪(美国科学仪器公司)、525双波长紫外/可见光检测器,ANASTAR色谱数据处理系统。1.2试药与试剂女贞子(酒制品)采购于合肥市医药公司;齐墩果酸(0709-9803,供含量测定用),中国药品生物制品检定所;甲醇(色谱纯)、水为亚沸水,其他试剂均为分析纯;D101大孔吸附树脂(天…     

不同产地女贞子中水溶性活性成分及齐墩果酸的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定了不同产地的女贞子中对羟基苯乙醇βＤ葡萄糖甙、特女贞甙和齐墩果酸的含量。提出了全面评价中药女贞子的质量的依据。     

不同加工方法与不同采收期的女贞子质量及关联性分析

目的:研究女贞子的最佳产地加工方法和采收时间.方法:采集10～12月果熟期的女贞子,采用5种不同加工方法处理;建立同时测定女贞子中4种指标性成分含量的高效液相色谱方法;对采收期、加工方法与指标成分进行关联性分析.结果:不同采收期、加工方法的女贞子中红景天苷和特女贞苷含量具有显著性差异,而齐墩果酸、熊果酸的含量差异没有统...     

HPLC测定天力保胶囊中齐墩果酸的含量

天力保胶囊是由女贞子、蚕蛹等药材经精制加工而成的复方制剂,具有补肝益气、健脾和胃的功效,药理实验证实其具有降低谷丙转氨酶和谷草转氨酶,促进肝细胞再生的作用.方中女贞子为君药,其主要有效成分为齐墩果酸.齐墩果酸的含量测定方法有紫外分光光度法[1],薄层扫描法[2]及HPLC法[3～5],但对天力保胶囊中齐墩果酸的含量测定尚未见报道.本文采用高效液相色谱法测定了该胶囊中齐墩果酸的含量,操作简便,结果准确,为该制剂质量标准的研究奠定了基础.     

古汉养生精片中齐墩果酸的含量测定及其转移率试验

用高效液相色谱法分离了女贞子及古汉养生为表片中的齐墩果酸与熊果酸，并对齐墩果酸进行了含量测定及其转移率试验。     

HPLC测定肤痒颗粒中齐墩果酸的含量

肤痒颗粒是由地肤子等中药制成的颗粒剂，具有祛风活血，除湿止痒，用于皮肤瘙痒症、湿症、荨麻症等瘙痒性皮肤症。地肤子在该制剂中含量较大，因此以地肤子中化学成分作为指标进行含量测定，对于控制肤痒颗粒的质量比较有意义。王天勇，杨文远等人用反相高效液相色谱测定地肤子药材中齐墩果酸含量，用到SPD-6AV紫外检测器，但齐墩果酸为五环三萜类化合物，在紫外区吸收较弱，采用紫外检测器分析效果不太理想。本课题测定含地肤子的中药制剂中齐墩果酸的含量。虽然地肤子中含有游离的齐墩果酸，但量很少，测定误差较大，所以我们将地肤子中不同齐墩果酸葡萄糖醛酸苷进行水解，考察多种水解条件，经比较后得到了齐墩果酸含量稳定的水解条件，用HPLC-ELSD法测定了齐墩果酸的含量，该法可用于肤痒颗粒的质量控制。     

不同产地女贞子中水溶性活性成分及齐墩果酸的反相高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时测定了不同产地的女贞子中对羟基苯乙醇-β-Ｄ-葡萄糖甙、特女贞甙和齐墩果酸的含量。提出了全面评价中药女贞子的质量的依据。     

古汉养生精片中齐墩果酸的含量测定及其转移率试验

用高效液相色谱法分离了女贞子及古汉养生精片中的齐墩果酸与熊果酸。并对齐墩果酸进行了含量测定及其转移率试验。     

不同炮制方法对女贞子化学成分的影响

目的考察不同炮制方法对女贞子主要化学成分特女贞苷和齐墩果酸含量的影响。方法用同一批次女贞子进行炮制加工,采用反相高效液相色谱法,对女贞子生品、酒制女贞子、醋制女贞子和盐制女贞子中的特女贞苷和齐墩果酸进行含量测定。结果女贞子生品及3种不同炮制品中特女贞苷含量依次为盐制女贞子(1.997 5%)女贞子生品(1.600 7%)酒制女贞子(1.144 6%)醋制女贞子(0.894 6%)。女贞子生品及3种不同炮制品中齐墩果酸含量依次为酒制女贞子(1.120 2%)盐制女贞子(0.924 6%)醋制女贞子(0.913 2%)女贞子生品(0.899 8%)。结论女贞子不同炮制方法对其特女贞苷和齐墩果酸的含量有一定影响。     

高效液相色谱法测定肝乐口服液中齐墩果酸、熊果酸的含量

<正>肝乐口服液是湖北省中医院制剂中心生产的医院制剂,由白花蛇舌草、赤芍、黄芪等中药制备而成,具有益气养肝之功效,用于治疗病毒性肝炎。方中君药白花蛇舌草含有多糖、三萜酸、黄酮类、蒽醌类等多种化合物[1],齐墩果酸和熊果酸是其含有的两个主要有效成分,其中齐墩果酸具有很好地保护肝脏、利水渗湿等功效;为了控制该产品的质量,我们采用高效液相色谱法测定了肝乐口服液中齐墩果酸的含量。1仪器与试药LC-10A型高效液相色谱仪、AUW120D电子天平(日本岛     

女贞子中齐墩果酸提取制备与含量测定方法的研究进展

女贞子作为中国传统中医常用的滋补肝肾药物。2015版药典收载了一百多种含女贞子的中药制剂,临床应用广泛。齐墩果酸(Oleanolic acid,OA)是女贞子中主要有效成分,具有保肝等多种生理活性。且OA为多个女贞子中药制剂的指标控制成分。近十年,随着新方法、技术与仪器设备用于女贞子中齐墩果酸的提取制备和含量测定,研究取得了较为显著的成果。笔者围绕女贞子中齐墩果酸提取制备与含量测定方法进行综述,为含女贞子中药制剂工艺改进和质量控制的提升提供依据。     

高效液相色谱法测定女贞子药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 建立女贞子药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法测定,Kromodil C18(4.6mnmn×250mm,5um);甲醇-水-0.05M乙酸铵(90:10:0.5)为流动相;检测波长为209 nm;柱温35℃.结果 测定了14个不同产地的女贞子药材及9批饮片,药材中齐墩果酸的平均含量为1.020%,熊果酸平均含量为0.331%;饮片中齐墩果酸的平均含量为1.286%,熊果酸平均含量为0.369%.齐墩果酸的平均回收率为98.64%,RSD为0.46%;熊果酸的平均回收率为98.25%,RSD为1.05%.结论 本法简便、准确、重现性好,可作为女贞子药材的含量测定标准.     

光皮木瓜与皱皮木瓜中齐墩果酸含量比较

目的:研究光皮木瓜与皱皮木瓜中齐墩果酸的含量的区别.方法:采用薄层色谱法对光皮木瓜中齐墩果酸进行定性鉴定;采用液相色谱法对光皮木瓜与皱皮木瓜中齐墩果酸进行含量测定.结果:薄层色谱显示光皮木瓜中含有齐墩果酸;高效液相测定皱皮木瓜中齐墩果酸的含量为0.72%,光皮木瓜中含量微弱.结论:光皮木瓜中齐墩果酸含量明显低于皱皮木瓜.     

HPLC-CAD法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法测定女贞子药材中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AcclaimTM120 C18;流动相为乙腈-50mmol/L醋酸铵(70:30);流速为1.0m L/min;柱温为35℃;电雾式检测器,雾化温度35℃,采集频率10Hz。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围为0.3210~6.420、0.1009~2.018μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为100.21%~104.74%、96.26%~103.38%,RSD分别为1.78%、2.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。     

HPLC测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量

肝速康胶囊为《卫生部药品标准中药成方制剂》第十三册收载的品种,由齐墩果酸粗品和云芝多糖两味药组成,本品具有降酶,降浊,调整机体免疫功能,改善代谢障碍、肝病症状及加速肝功能恢复等作用,临床上用于急、慢性、迁延性肝炎。本实验以方中主要活性成分齐墩果酸为测定指标,采用高效液相色谱法测定其含量,并经方法学考察,认为本法可行,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1仪器与试药仪器:PU-1580高压液相泵,日本JASCO公司UV-1575紫外检测仪,CK色谱王工作站。试药与试剂:齐墩果酸对照品批号为709-9803(中国药品生物制品检定…     

HPLC法测定陕西女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法采收陕西境内关中3市(渭南、西安、宝鸡)与陕南2市(安康、汉中)10月产女贞子;并采收西安8、9、10、11和12月产女贞子,去杂质阴干,室温密闭贮藏。采用HPLC法,Lichrospher C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,Waters600高效液相色谱仪,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:30:20:0.02:0.04),流速1mL/min。建立标准工作曲线,检测各地、各时间点样品中齐墩果酸和熊果酸含量。结果安康产女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量均达到同期最高。不同生长期女贞子在10月份出现齐墩果酸含量最高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降。到12月时二者含量均降至最低。结论女贞子在不同产地、不同生长期齐墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在实际应用时应根据不同需要适时采收。     

女贞子不同炮制品及不同树龄中齐墩果酸和熊果酸含量研究

目的:考察不同炮制方法及不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量变化。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[甲醇-乙腈(50∶50)]-0.1%H3PO4溶液(85∶15),用TEA调pH至6.5,检测波长205 nm,柱温25℃,流速1 mL.min-1。结果:不同炮制品中齐墩果酸含量顺序:蒸品>烫品>酒蒸品>生品;不同炮制品中熊果酸含量变化不大;不同树龄女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量顺序均为:十年生>五年生>二年生。结论:女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量与炮制方法及树龄密切相关。     

HPLC法测定补血养颜合剂中淫羊藿苷的含量

补血养颜合剂是浙江大德制药有限公司正在研究的中药三类新药,主要由黄芪、当归、淫羊藿等中药制成,具有益气补血、调经养颜的功效。淫羊藿为小檗科淫羊藿属植物,淫羊藿苷为其主要活性成分之一。为控制产品质量,参考文献[1～3],用高效液相色谱法测定本制剂中淫羊藿苷的含量。1　仪器与试剂岛津LC10AT高效液相色谱仪,Class vp色谱工作站;淫羊藿苷对照品(由中国药品生物制品检定所提供,批号0 739 991) ;补血养颜合剂(由浙江大德制....     

建立模拟炮制样品阐明女贞子酒制意义

建立模拟炮制样品阐明女贞子酒制意义李曼玲,刘美兰(中国中医研究院中药研究所北京100700)齐墩果酸成分广泛存在于植物中,是中药女贞子的主要药效成分之一。我们采用薄层扫描法测得在女贞子中齐墩果酸的含量约为1.5%￣[1～3]。女贞子多以炮制品入药,一些炮制书及教科书中记载女贞子炮制后表面出现一层白色粉霜,我们在制备女贞子不同炮制品时也发现酒制品表面确实附有一层白霜。经薄层定性检查,证明白色粉霜为齐墩果酸。为了探讨....     

女贞子中齐墩果酸含量的动态变化研究

齐墩果酸是女贞子中主要有效成分之一，其含量高低直接影响女贞子的药材质量。今采用薄层扫描法对不同生长发育时期的女贞子中齐墩果酸进行定量分析，结果表明，女贞子在幼果期齐墩果酸含量最高，达8％，随着果实进一步发育成熟，其含量呈下降趋势，降至2．5％左右不再下降。实验结果对认识齐墩果酸在女贞子中累积变化规律和确定合理采收期提供了科学依据。