古法黑豆蒸晒与药典黑豆汁连续蒸对何首乌中12个成分含量的影响

目的探究何首乌Polygoni Multiflori Radix采用古法黑豆"九蒸九晒"和现代药典黑豆汁连续蒸制对主要药效成分含量的影响。方法模拟"九蒸九晒"的时间安排,制备古法黑豆与何首乌分层铺放蒸后晒品、拌入黑豆汁蒸后晒品和药典拌入黑豆汁后连续蒸制品;建立超高压液相三重四极杆质谱(UPLC-Qq Q-MS/MS)测定何首乌中12个成分的分析方法并进行检测;结合t检验、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价不同炮制方法所得样品的差异。结果建立了可靠的UPLC-Qq Q-MS/MS测定何首乌中大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(cis-THSG)、反式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、虎杖苷、白藜芦醇、表儿茶素、芦丁和金丝桃苷含量的方法;随着蒸制时间的延长,12个成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分先降低后升高,蒽醌苷类成分、cis-THSG、虎杖苷和金丝桃苷先升高后降低,trans-THSG、白藜...     

制何首乌中主要药效/毒效成分的生物药剂学分类系统评价研究

目的对制何首乌5种主要药效/毒效成分没食子酸、大黄素、二苯乙烯苷、大黄素甲醚和大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷进行生物药剂学分类系统(BCS)研究。方法分别采用平衡溶解度法和外翻肠囊法研究各代表成分的溶解度和渗透性,采用2种软件Pipeline Pilot 7.5和ChemDraw 7.0预测各成分的溶解性和渗透性参数,采用美国食品药物管理局(FDA)标准分别对代表成分实测值与预测值进行经典BCS分类研究,同时评估其相关性。结果初步判定制何首乌中大黄素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷及大黄素甲醚为BCSIV类药物;二苯乙烯苷和没食子酸属于BCSⅢ类成分,渗透性是其吸收过程中主要限制因素。蒽醌类化合物的BCS分类研究存在差异,软件预测存在假阳性。结论采用体外生物利用度快速评价方法对制何首乌中5种主要药效/毒效成分进行BCS分类研究,为中药体内吸收预测和体外安全性评价提供研究思路和实验范例。     

基于物质基础与颜色变化相关性分析的制何首乌古今炮制方法探讨

目的 比较古代经典炮制方法与《中国药典》2020年版收载炮制方法对制何首乌Polygoni Multiflori Radix Praeparata饮片主要化学成分及颜色的影响,探讨古今炮制方法的差异性。方法 采用HPLC法测定制何首乌不同饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚共7种成分含量;采用电子眼技术对制何首乌不同饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘回归法（partial least squares regression method,PLS）对主要成分含量与颜色进行相关性分析。结果 古今方法炮制的制何首乌饮片在化学成分组成及含量方面具有显著差异,药典法制何首乌中没食子酸含量约为九蒸九晒何首乌的1.3倍,与九蒸九晒何首乌相比,二苯乙烯苷减少了约43%,蒽醌苷类成分减少了约74%,5-羟甲基糠醛仅在药典法制何首乌中检出。电子眼分析结果显示,何首乌经炮制后颜色变深变红变蓝,药典法较九蒸九晒制何首乌饮片颜色变化程度更深。7种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（hierarchical clust...     

吴茱萸化学成分清除DPPH自由基的活性研究

[目的]研究吴茱萸中分离得到的17个化合物清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。[方法]采用DPPH薄层生物自显影法(TLC-DPPH)快速筛选17个化合物的清除DPPH自由基活性,并采用微孔板定量法测定其中4个具有较强活性化合物清除50%DPPH自由基的浓度(IC50)。[结果]TLC-DPPH生物自显影法结果显示金丝桃苷、咖啡酸、儿茶酚、绿原酸具有较强的清除DPPH自由基的活性,其IC50值分别为(108.06±5.96),(248.18±0.72),(122.33±16.80),(156.28±0.93)μmol/L(DPPH终浓度0.19 mmol/L)。[结论]吴茱萸中金丝桃苷、咖啡酸、儿茶酚、绿原酸清除自由基的活性较强,为进一步的吴茱萸药效物质研究奠定了基础。     

含何首乌的中成药不良反应系统分析

查询《中国药典》2015年版和《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂1~20册)中所有含何首乌生品和炮制品的中成药,运用中国知网检索上述制剂的不良反应报道,并针对中药炮制、处方药味数、功能主治等中医特色,运用统计学手段对其不良反应情况进行系统分析。含何首乌生品中成药已有不良反应报道的品种有13种,其不良反应发生依次为胃肠道反应、口干、肝损伤、过敏反应、心悸,主要发生在治疗高脂血症、冠心病、痹症的中成药中;含何首乌炮制品的中成药已有不良反应报道的品种为37种,其不良反应报道主要有肝损伤、胃肠道反应、过敏反应等,多在治疗白发、脱发、体虚、血虚、肾虚、冠心病、脑血管等疾病时发生;双变量相关分析显示含生首乌制剂不良反应与处方药味数量之间没有相关性,而含制首乌制剂不良反应与处方药味数量之间呈一定的负相关。总之,含何首乌中成药不良反应发生率较高,但尚缺乏明确证据证明其不良反应与何首乌毒性相关,应对其进行系统安全性研究,为客观评价何首乌及含何首乌制剂安全性,提高临床安全用药水平提供客观依据。     

高山红景天多糖的硫酸化修饰及DPPH自由基清除活性研究

目的优选高山红景天多糖(RSP)的最佳硫酸化修饰条件,提高RSP的抗氧化活性。方法利用氯磺酸-吡啶法对RSP进行了硫酸化修饰,并通过单因素实验确定了硫酸化反应的最佳工艺条件;应用红外光谱(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对RSP和硫酸化高山红景天多糖(S-RSP)的理化性质进行了分析;通过测定RSP和S-RSP对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除能力,考察了S-RSP的取代度(DS)与多糖抗氧化活性之间的关系。结果当氯磺酸与吡啶的体积比为1∶4、反应时间为2 h、反应温度为60℃时,制得的S-RSP的含硫量最大值为18.83%,取代度最大值为2.38。RSP经硫酸化修饰后,增强了其抗氧化活性,S-RSP的DS与DPPH自由基清除能力存在一定的正比例关系。结论氯磺酸与吡啶的体积比影响S-RSP的DS大小;RSP经硫酸化修饰后通过改变多糖的极性而增加了其抗氧化能力。     

基于数据挖掘的含人参-附子药对方剂的组方规律分析

目的 分析含有中医经典药对人参-附子的中医方剂组方规律.方法 收集《中医方剂大辞典》中含人参-附子药对的方剂,录入中医传承辅助平台软件(V2.5)建立数据库,分析其主治疾病频次和用药频次,并分析治疗4种高频疾病的方剂组方规律.结果 纳入含有人参-附子药对的方剂1067首,高频主治疾病为厥脱、虚劳、脾虚伤食、中风(脑卒中...     

广金钱草种子的化学成分和DPPH自由基清除活性研究

目的 对广金钱草Desmodium styracifolium种子的化学成分及其清除DPPH自由基活性进行研究。方法 采用硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱方法进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱数据进行结构鉴定。比较不同极性提取物总黄酮的量及其对DPPH自由基的清除活性。结果 从广金钱草种子的不同极性萃取部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为豆甾醇(1)、邻苯二甲酸二正丁酯(2)、儿茶素(3)、苯甲酸(4)、麦芽酚(5)、3-O-乙酰基-(-)-表儿茶素(6)阿福豆苷(7)、3'-甲氧基-表儿茶素(8)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论 其中化合物4～6、8为首次从山蚂蝗属植物中分离得到,化合物2、3、7、9为首次从广金钱草中分离得到。广金钱草种子的各段萃取物均表现出一定的DPPH自由基清除活性。     

基于化学指纹图谱和生物毒性检测的何首乌质量评控

目的 近年来何首乌肝中毒事件频发,针对网络销售制何首乌大量增加及质量监测缺失的问题,检测不同批次从网络上购买(网购)的制何首乌质量和肝细胞毒性大小,并比较何首乌不同炮制工艺的减毒效果,为规范和提高何首乌临床用药的安全性提供参考.方法 采用指标成分定量测定、化学指纹图谱和肝细胞毒性评价方法,考察部分网络销售的制何首乌质量差异;比较不同炮制方法对何首乌肝细胞毒性降低效果.结果 网购的26批制何首乌二苯乙烯苷在0.004%～3.442%,其中有8批不符合《中国药典》2010年版规定;指纹图谱相似度在0.052～0.998,其中有6批差异巨大;对肝细胞毒性(IC₅₀)差异较大,其中4批网购的制何首乌样品毒性大于生何首乌对照药材.何首乌常压清蒸法减毒速度较慢,蒸制12 h毒性仅下降13.6%;高压清蒸法和高压黑豆汁蒸法减毒速度相对较快,蒸制5～6 h毒性下降22.1%左右且趋于稳定.结论 网络销售的制何首乌质量参差不齐,相当部分炮制减毒不充分,增加了何首乌肝中毒的风险,应加强何首乌炮制工艺规范化研究;何首乌高压清蒸法的炮制减毒效果较好、时间较短,建议推广采用.     

栝楼雄株茎叶黄酮类化合物的分离及其清除DPPH能力研究

目的分离纯化栝楼Trichosanthes kirilowii雄株茎叶中黄酮类化合物,并探究其清除1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基能力的构效关系。方法利用聚酰胺树脂柱、高速逆流色谱及高效液相色谱等手段对栝楼雄株茎叶黄酮类成分进行分离纯化,根据化合物光谱数据鉴定其结构;采用DPPH法测定7个黄酮单体的体外抗氧化活性。结果从栝楼雄株茎叶中分离得到7种黄酮类化合物,分别鉴定为木犀草素(1)、金圣草黄素(2)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、柯伊利素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)。7种黄酮类化合物清除DPPH自由基能力(IC50)依次为1372465。结论化合物1、2、6和7为首次从栝楼茎叶中分离得到。7种黄酮类化合物均能有效清除DPPH自由基,化合物1、3、7的DPPH自由基清除能力明显强于其他4种黄酮,比较其结构发现,前3者均存在B环3′,4′邻二羟基;化合物4和6的DPPH清除活性明显弱于化合物3,而在结构上前两者较化合物3存在3′位或4′位羟基甲基化;化合物3清除DPPH自由基能力弱于化合物1,但在结构上仅在A环7位存在糖基取代,考虑糖基化增加了前者的化学位阻。     

基于指纹图谱结合化学计量法对何首乌不同炮制品多指标成分分析

目的 建立3个主产地何首乌、炆何首乌、制何首乌共30批样品的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量法对其进行质量评价。方法 采用HPLC建立何首乌及其炮制品的指纹图谱并进行6种成分的含量测定,通过层次聚类分析（clustering analysis,HCA）、主成分分析（principalcomponentanalysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）评价不同批次何首乌的质量差异,找寻不同炮制品间质量差异性的主要成分。结果 30批何首乌、炆何首乌、制何首乌的HPLC指纹图谱中有20个共有峰,指认了6个共有峰,峰面积占比均在75%以上。没食子酸（峰1）、二苯乙烯苷（峰8）、大黄素-8-O-葡萄糖苷（峰14）、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷（峰16）、大黄素（峰19）、大黄素甲醚（峰20）质量分数分别在0.59～5.86、4.64～25.83、0.03～3.11、0.01～0.59、0.07～1.98、0.25～1.81 mg/g。方法学考察结果显...