甘草地上部分黄酮类成分HPLC-MS分析

目的:运用液质联用(HPLC-MS)方法分析甘草地上部分提取物中的化学成分。方法:DIKMA Diamonsil○R-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.5%的甲酸溶液-水溶液梯度洗脱,体积流量1 m L·min-1,柱温35℃,检测波长280 nm,350 nm。进样量为10μL。采用负离子检测模式。结果:甘草地上部分提取物共检测出11种化合物,主要为黄酮类化合物,有黄酮苷、二氢黄酮、黄酮醇等类型;一种为酚类。结论:甘草地上部分醇提物主要为黄酮类化合物。     

UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法分析光果甘草地上部分黄酮类成分

[目的]对光果甘草地上部分（茎、叶）的黄酮类化学成分进行分析,为进一步开发利用光果甘草地上部分及阐明其药效物质基础提供科学依据。[方法]将光果甘草地上部分醇提样品水沉,分为水溶性、脂溶性部位;采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用（UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）法检测样品,使用Xcalibur软件处理分析数据,将得到的成分分子质量、多级图谱碎片信息结合文献、数据库及标准品进行指认。[结果]从光果甘草地上部分共检测出100个黄酮类成分,有97种在光果甘草地上部分被首次发现;其中水溶性样品检测出61种,脂溶性样品检测出69种。[结论]通过UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法,对光果甘草地上部分建立了快速、准确的定性方法,同时证实黄酮类成分含量丰富,为进一步开发利用提供依据。     

异戊烯基黄酮类化合物抗炎作用的研究进展

异戊烯基黄酮类化合物是一类重要的黄酮衍生物,其特点是在黄酮母核的不同原子位置上有异戊烯基的取代,且结构多样,相较于黄酮类化合物具有更强的抗炎、抗骨质疏松、抗肿瘤、抗氧化等药理学作用。根据异戊烯基在母核中取代位点、取代基的数量和结构类型的不同,将异戊烯基黄酮类化合物分为3-异戊烯基取代黄酮类、5-异戊烯基取代黄酮类、6-异戊烯基取代黄酮类、8-异戊烯基取代黄酮类、多异戊烯基取代黄酮类、吡喃环异戊烯基取代黄酮类等六种类型。本综述概括并总结了这六种类型的异戊烯基黄酮类化合中具有抗炎作用的代表性化合物及其相关作用机制,以期为异戊烯基黄酮类化合物治疗骨关节炎等炎症性疾病提供理论依据,从而为研究开发新的异戊烯基黄酮类药物提供参考。     

苦参异戊烯基黄酮与甘草黄酮联用体外抑菌活性评价及抗小鼠乳腺炎作用研究

目的?探讨苦参异戊烯基黄酮与甘草黄酮以及两者联用的体内、体外抗菌活性,为苦参和甘草的资源价值发现及其综合开发利用提供科学依据。方法?制备获得苦参异戊烯基黄酮部位（KSHT）及甘草黄酮部位（GCHT）,采用UPLC-Q-TOF-MS技术对所制备的组分进行定性分析。采用金黄色葡萄球菌生长、细菌生物被膜生成及细菌黄素生成等指标来评价2种黄酮部位单用及联合用药的体外抑菌活性;进一步采用金黄色葡萄球菌致小鼠乳腺炎模型进行体内抗菌活性评价。结果?从KSHT中鉴定出20个黄酮类成分,其中18个为异戊烯基取代黄酮类化合物。从GCHT中共鉴定出22个黄酮类化合物,均为黄酮及二氢黄酮类化合物。KSHT对金黄色葡萄球菌生长抑制作用、生物被膜形成和黄素生成的抑制效果均优于GCHT,且二者联用优于各自单用,表现出协同抗菌作用。体内抗菌实验结果显示,二者高、低剂量单用及联用对小鼠乳腺炎各项指标均有一定改善作用,二者联用对乳腺炎小鼠脏器指数、组织载菌量的改善作用优于单用组,且KSHT优于GCHT;但GCHT对模型组小鼠乳腺组织病理学改善作用及对炎症因子IL-1β、IL-2、TNF-α的降低作用均优于KSHT,且与联用组相当。结论?苦参异戊烯基黄酮与甘草黄酮联用抗金黄色葡萄球菌作用优于单用,在畜牧养殖业中乳腺炎的防治中具有一定的应用前景。为苦参和甘草的资源价值发现及其综合开发利用提供科学依据,同时为制备防治奶牛乳腺炎及金黄色葡萄球菌感染的日化用品、中成药和中兽药提供参考,并为畜牧养殖业替代抗生素研究提供支撑。      

白背叶中一个新的异戊烯基二氢黄酮

目的对大戟科植物白背叶Mallotusapelta的叶进行化学成分研究。方法原料的乙醇浸出物,用各种柱色谱进行分离和纯化,所得化合物以理化性质和波谱数据进行鉴定。结果分得5个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮(Ⅲ)、洋芹素(Ⅳ)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为白背叶素(mallotusin),化合物Ⅰ、Ⅲ-Ⅴ为首次从白背叶中分得。关键词:白背叶;蒲公英赛醇;5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮;洋芹素;洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷     

心叶淫羊藿化学成分研究(Ⅱ)

目的 对心叶淫羊藿 Epimedium brevicornum 全草进行化学成分研究.方法 利用硅胶柱色谱、高效液相色谱分离和纯化,通过理化方法及波谱数据分析鉴定其结构.结果 分离得到8个化合物,波谱鉴定为:5-羟基-2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、4-羟基-2-异戊烯基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、5,7,4'-三羟基黄酮-7-O-a-L-鼠李糖苷(Ⅱ)、宝藿苷Ⅰ(baohuoside Ⅰ,Ⅳ)、宝藿苷Ⅱ(baohuoside Ⅰ,Ⅴ)、淫羊藿苷C(icariside C,Ⅵ)、淫羊藿苷(icariin,Ⅶ)和淫羊藿苷I(icariside Ⅰ,Ⅷ).结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为淫羊藿酚;化合物Ⅰ和Ⅱ系首次从该植物中分离得到.     

辣蓼黄酮分离提取及3种黄酮类组分定量分析

目的:优化辣蓼黄酮的分离提取工艺以及定量分析其中3种黄酮类组分。方法:采用水煎煮、醇提、醇提后有机溶剂萃取、醇提及有机溶剂萃取后大孔树脂吸附共4种提取方法分离提取辣蓼黄酮,以紫外分光光度法测定总黄酮含量,通过高效液相色谱法测定辣蓼黄酮中3种黄酮类组分(芦丁、金丝桃苷和槲皮苷)的含量。结果:上述4种分离提取方法所得辣蓼总黄酮含量在1.33%～4.92%,所得总黄酮提取物中芦丁含量在0.1155～0.3648 mg/mL,金丝桃苷含量在0.0055～0.0140 mg/mL,槲皮苷含量在0.0141～0.6613 mg/mL。结论:不同提取工艺对总黄酮得率不同,对3种黄酮类组分的提取效果也有差异。比较试验中所用4种方法,醇提法对辣蓼总黄酮以及辣蓼黄酮中的芦丁、金丝桃苷分离提取效果最理想,而对槲皮苷分离提取效果最优的方法则为水煎煮法。     

金线莲醇提物和水提物生物活性研究

〔目的〕为了提升金线莲的药用价值和利用率,对其醇提物和水提物的成分及生物活性进行比较.〔方法〕制备金线莲的醇提物和水提物,测定其中总黄酮和总酚的含量,采用ABTS、DPPH和FRAP三种方法测定其抗氧化能力,同时研究提取物对酪氨酸酶和黄嘌呤氧化酶活性的影响.〔结果〕金线莲醇提物总黄酮和总酚含量分别为8.11 mg/g和4.19 mg/g,水提物未检测到黄酮类物质,总酚含量仅为1.22 mg/g;醇提物的抗氧化能力和酪氨酸酶活性抑制作用均强于水提物;醇提物和水提物均对黄嘌呤氧化酶的活性没有作用.〔结论〕金线莲醇提物在抗氧化和酪氨酸酶活性抑制方面均强于水提物,主要原因可能在于其总黄酮和总酚含量较高,为进一步开发金线莲相关产品提供了理论依据和数据支持.     

二蕊荷莲豆中的两个化合物

目的研究二蕊荷莲豆Drymariadiandra的化学成分。方法采用大孔树脂D-101,硅胶柱色谱和PR-18进行反复分离纯化,通过波谱分析方法鉴定化合物结构。结果分离并鉴定了2个化合物:6-羧甲基-5,7,4′-三羟基黄酮()和4[E],8[E]-N-[2′-D-羟基-十六烷酰基]-1-O-D-吡喃葡萄糖基-4,8-二烯-十八鞘氨醇(大豆脑苷,)。结论化合物为新化合物,化合物首次从该植物中分离得到。     

桃枝的化学成分定性研究

目的：对桃枝的化学成分进行初步研究.方法：采用水提法、醇提法和石油醚提取法对桃枝的化学成分进行定性实验.结果：水提物中有糖类、鞣质、有机酸等物质,醇提取物中含有黄酮、有机酸等化学物质,石油醚提取物中有挥发油、甾体、油脂等成分.结论：桃枝的有效成分可能与黄酮类有关.     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS分析藜芦中化学成分

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藜芦中的化学成分进行研究.[方法]采用CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速为0.3 mL/min.质谱采用电喷雾(ESI)...     

New flavonoids from bioactive extract of Algerian medicinal plant Launeae arborescens

ObjectiveTo investigate the butanol fraction of the water/acetone extract and isolate of the new flavonoids from Launeae arboescens.MethodsThe compounds were isolated by liquid chromatographic methods and their structures were identified by using spectroscopic analysis.ResultsThe isolated compounds were identified as: 7-O-[α-rhamnopyranosyl 4',5,6-Trihydroxy flavone 1,4′,5′-Di-Methoxy 7-(5′-Me Hexan)1-oyl flavanone 2, 3”-isopropyl pyrano [1”:7,4”:6] 3′,4′,5′,5-Tetrahydroxy flavanone 3,5,4′,5′-Tri-Hydroxy 7-(3′-Me butan) -yl flavanone 4, 5,7-Dihydroxy-2',4',5' –trimethoxy-isoflavanone 5,5,6,7,4'-tetrahydroxy flavonol 6,7-O-[α-rhamnopyranosyl-(1->6)-β-glucopyranosyl]-4',5,7-tri-hydroxy-flavanone 7,7-O-[α-rhamnopyranosyl-(1->6)-β-glucopyranosyl] 3',5-Dihydroxy 4′-Methoxy flavanone 8.ConclusionsThe presence of different types of bioactive flavonoids in Launeae arboescens extract can explain the large ethnopharmacological uses and the potential activity of this medicinal plant.     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的防风质量差异标志物初步研究

[目的]采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS),初步确定26个道地产区及其他产地的共计78批次防风样本的质量差异标志物。[方法]采用电喷雾离子源进行正离子采集,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱,流动相以0.1%甲酸水、0.1%甲酸-乙腈进行梯度洗脱;通过质谱解析软件(Markerview)对数据进行主成分分析(PCA分析),依据同位素峰度比和精确质量数确定其分子式,对比二级图谱与对照品图谱,进行结构鉴定。结合防风体内物质基础以及生物活性报道,确定候选质量差异标志物,进一步分析候选质量差异标志物在防风道地产区和非道地产区的含量变化规律,确定质量差异标志物。[结果]鉴定或推断了不同产地防风中含量差异较大的10种主要活性成分,其中Ledeouriellol、亥茅酚、补骨脂素、花椒毒素可初步作为防风道地药材的质量差异标志物。[结论]该方法能够准确、快速找出一批化合物可以作为质量差异标志物,提供了新的道地药材质量评价指标研究策略。     

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的 寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法 样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果 聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数（53.6±2.2）%,收率为（72.1±3.7）%。结论 该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。     

超临界CO_2萃取牛蒡片挥发油及气相色谱-质谱联用分析

目的:探讨超临界CO2萃取牛蒡片挥发油的可行性并检测其化学成分。方法:采用超临界CO2萃取得到牛蒡片挥发油,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对其化学成分进行分析。结果:挥发油的萃取率为0.84%,从挥发油中分离出41个峰,鉴定出其中31种化合物。结论:超临界CO2萃取可作为一种有效提取牛蒡片挥发油的方法,其挥发油为多种类型化合物的混合物。     

土茯苓大孔树脂不同洗脱部位的体外抗氧化活性研究

[目的]研究土茯苓不同大孔树脂洗脱部位的体外抗氧化活性.[方法]土茯苓60％乙醇提取物上HPD-300型大孔树脂,分别用0、30％、50％、70％、90％的乙醇进行洗脱,得到5个不同洗脱部位（FSGA、FSGB、FSGC、FSGD、FSGE）;采用紫外分光光度法测定各部位的总黄酮及总酚含量;采用清除1,1-二苯基-2-苦肼基（DPPH）自由基、还原能力及总抗氧化活性三个体外化学试验,比较不同部位的抗氧化作用差异.[结果]土茯苓不同洗脱部位（FSGA、FSGB、FSGC、FSGD、FSGE）的总黄酮含量分别为0.60％、99.89％、97.94％、18.21％、16.40％,总酚含量分别为16.09％、47.31％、47.42％、42.79％、32.52％;其清除DPPH自由基能力、还原能力和总的抗氧化活性均随总黄酮和总酚浓度的增加而上升;土茯苓5个洗脱部位均有一定的抗氧化能力,对体外自由基有较好的清除作用.[结论]总酚类物质（总黄酮）可能是土茯芩抗氧化活性的药效物质基础之一.     

叶下珠多酚类化合物的LC／MS分离鉴定

[目的]分析叶下珠多酚化合物的组成,为质量标准制订提供依据。[方法]叶下珠药材,以50%乙醇提取,乙酸乙酯萃取,萃取液过微孔滤膜后,采用LC/MS对各成分分离鉴定。[结果]叶下珠多酚是以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸为主的化合物,游离的没食子酸含量很少。[结论]单以没食子酸为质量指标不合理,而以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸总量为指标更具合理性。     

沙姜超临界CO2萃取物化学成分的研究

目的 研究沙姜超临界CO2萃取物的化学成分,并比较超临界CO2提取法和传统的水蒸气蒸馏提取法的提取效果.方法 采用GC-MS法测定沙姜超临界CO2萃取物和水蒸气蒸馏提取法提取物中的化学成分.结果 沙姜超临界CO2萃取物中分离鉴定出9种化合物,主要成分为十五烷、肉桂酸乙酯、对甲氧基肉桂酸乙酯等;水蒸气蒸馏法中分离鉴定出28种化合物,主要成分为δ-3-蒈烯、肉桂酸乙酯和对甲氧基肉桂酸乙酯等.结论 与水蒸气蒸馏法相比,超临界萃取能够更有效地提取沙姜中的有效成分对甲氧基肉桂酸乙酯,体现了超临界萃取方法的优越性.     

基于响应面分析法优化白花蛇舌草黄酮提取工艺

[目的]探讨利用响应面分析法(Response surface methodology,RSM)优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺的可行性。[方法]通过单因素试验考察液固比、提取温度、提取时间、乙醇浓度及提取次数等5个因素对白花蛇舌草总黄酮提取率的影响,并在此基础上通过中心组合试验设计和响应面分析优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺。[结果]当液固比为26.93、提取温度80℃、提取时间为110.21 min、乙醇浓度为77.77%时,白花蛇舌草总黄酮提取率最高,为0.94%。[结论]采用RSM法优化得到的提取条件参数准确可靠,具有实用价值。     

沙漠嘎种子的TLC鉴定及超临界CO2萃取物的GC-MS测定

目的研究沙漠嘎种子化学成分及药材鉴定方法.方法采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定超临界CO2萃取物化学成分;药材鉴定采用薄层色谱(TLC)法.结果从哲里木盟产沙漠嘎种子超临界CO2萃取物中,共检出72个成分,鉴定了其中60个,并测定了各化合物在挥发油中的百分含量.结论超临界CO2萃取物中,9,12-十八碳二烯酸含量最高,达28.52%,其次是n-十六酸;建立了沙漠嘎种子TLC鉴定方法.