安神益脑丸中黄曲霉毒素残留量测定及LC-QQQ/MS确证

目的:建立高效液相色谱-荧光检测器测定安神益脑丸中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法;分析安神益脑丸中黄曲霉毒素的污染情况.方法:待测样品采用80％乙腈作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量;采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法对以上实验测定结果...     

免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定动物类药材中黄曲霉毒素

目的建立动物类药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。方法样品经甲醇-水(80∶20)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的检出限分别为0.15,0.25,0.1,0.2μg/kg,回收率为78.8%～106.7%,RSD均低于7.1%。结论所用方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物类药材中黄曲霉毒素检测的需要。     

HPLC柱后光化学衍生荧光检测法检测3种含土鳖虫中成药的黄曲霉毒素

目的:考察免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法在中成药中黄曲霉毒素测定的可行性,并对其污染情况进行筛查,为中成药黄曲霉毒素污染监管提供依据.方法:采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法对含有土鳖虫的中成药中黄曲霉毒素的含量进行测定.样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧...     

制貂肾中黄曲霉毒素的测定方法研究及暴露风险评估

目的:本研究基于免疫亲和柱净化样品,采用高效液相色谱法光化学衍生荧光检测器测定制貂肾中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的含量并对其进行暴露风险评估。方法:样品采用70%甲醇作为提取溶剂,经免疫亲和柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生后,通过荧光检测器测定其中黄曲霉毒素的含量。采用暴露边界比对制貂肾黄曲霉毒素的有害残留物进行风险评估。结果:结果表明黄曲霉毒素B₁的线性范围为0.010 4～0.052 0 ng(r=0.999 9)、黄曲霉毒素B₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8)、黄曲霉毒素G₁的线性范围为0.010 8～0.054 0 ng(r=0.999 8)、黄曲霉毒素G₂的线性范围为0.003 8～0.019 0 ng(r=0.999 8),线性关系良好,回收率在89.31%～99.54%间,RSD≤3.1%。结论:建立的制貂肾中黄曲霉毒素检测方法具有操作简单,灵敏度...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙中4个黄曲霉毒素

目的:建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 313→241(黄曲霉毒素B1,CE 50 eV),m/z 315→259(黄曲霉毒素B2,CE 43 eV),m/z 329→243(黄曲霉毒素G1,CE 38 eV)和m/z 331→245(黄曲霉毒素G2,CE 40 eV)。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限分别为0.03,0.02,0.03,0.02μg.kg-1,回收率在88.0%～100.3%范围内,RSD均低于6.1%。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于地龙中4个黄曲霉毒素的同时检测。     

HPLC-柱后光化学衍生法测定大七厘制剂中黄曲霉毒素含量及安全性评价

目的 建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱测定大七厘制剂中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法.方法 样品经过70％甲醇溶液匀浆提取,用水稀释后经免疫亲和柱富集净化,经C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相,柱后光化学衍生,荧光检测器进行检测.结果 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2分别在进样量为10.15～50.75 pg、2.515～12.575 pg、10.1～50.5 pg、2.51～12.55 pg与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为87.4％～ 105.5％,RSD≤1.6％.结论 该方法可作为大七厘制剂中黄曲霉毒素的检测方法.     

高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

目的 建立中成药参苓白术散中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法.方法 样品经70％甲醇提取,免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱-柱后光化学衍生-荧光检测法定量,以串联质谱法验证.结果 高效液相色谱法线性关系良好(r＞0.999),回收率范围76.8％～115.2％(RSD范围1.8％～12.9％),检测了57批样品,并使用串联质谱仪的多反应监测模式确证了阳性结果.结论 本法快速、简便、灵敏、准确,专属性强,可用于参苓白术散中黄曲霉毒素的检测.     

逍遥片原料药材及中间提取物赭曲霉毒素AUPLC-FLD检测方法的建立

目的 建立免疫亲和柱前处理、超高效液相色谱串联荧光检测器(UPLC-FLD)分析,同时用于检测逍遥片原料药材柴胡、当归、炙甘草、炒白术、白芍及中间提取物1和2中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的方法.方法 样品用80％甲醇-水溶液(体积比)超声提取,离心,免疫亲和柱纯化,ACQUITY UPLC BEH ...     

HPLC法测定虫草发酵粉中黄曲霉毒素残留量

目的:建立虫草发酵粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的残留量测定方法。方法:样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在1.5～150 pg范围内线性关系良好,黄曲霉毒素G1、B1在5～500 pg范围内线性关系良好,r>0.9998。回收率在80%～93%之间。结论:该方法快速简便,准确,可作为虫草发酵粉黄曲霉毒素的残留量测定方法,亦可作为原料药的黄曲霉毒素筛查方法,以达到控制产品质量的目的。     

决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法的探索

目的 探索决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法。方法 采用1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液洗脱除杂,免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生测定,以延胡索药材作为阳性样品进行比较考察,并用HPLC-MS/MS进行验证。结果 该溶液能有效去除决明子中假阳性成分干扰,并能去除延胡索样品中的有色成分,且不影响黄曲霉毒素在免疫亲和柱中的保留。结论 该方法操作简便、结果稳定可靠,能有效排除假阳性干扰,可用于复杂基质中药的前处理,作为黄曲霉毒素测定中假阳性的解决方法。     

黄曲霉毒素提取与净化技术用于延胡索药材中黄曲霉毒素检测

摘 要 目的：通过优化黄曲霉毒素提取与净化方法来建立延胡索中黄曲霉毒素的测定方法。 方法: 采用免疫亲和柱净化 HPLC法测定,样品经超声提取后通过免疫亲合柱,用1%吐温 20的PBS溶液去除杂质,采用柱后光化学衍生荧光检测器检测,并对超出现行药典规定限度的样品用高效液相色谱 串联质谱（HPLC-MS/MS）法验证。 结果: 23批样品中有10批检出黄曲霉毒素,其中4批超出药典规定限度,超限样品与HPLC-MS/MS验证结果一致。 结论: 该方法能有效去除样品中的杂质,排除测定干扰,可作为延胡索中黄曲霉毒素定量分析的检测方法。10批样品均检出黄曲霉毒素,显现出黄曲霉毒素污染方面的安全问题,建议增加延胡索中黄曲霉毒素检查项,以确保药材质量的安全性、有效性。     

全自动样品前处理技术在中药禁用农药残留检测中应用

目的 将全自动样品前处理平台应用于中药农药残留的检测，探索其替代手动处理完成实验流程的可行性。方法 选择人参、金银花、枸杞3种不同种类药材，通过手动和自动QuEChERS方法对样品进行前处理，通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)对35种禁用农药残留进行检测。结果 35种农药中人参基质的手动与自动回收率显著性差异的成分占88.6%，金银花基质为37.1%，枸杞基质为4.3%，其中超过80%的农药是自动回收率大于手动，其余农药手动和自动的回收率无显著性差异。在3种不同基质下，35种农药在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.990)，除杀虫脒外，其他农药在3种基质中的回收率为70.05%~112.54%，RSD为0.3%~9.8%。结论 全自动QuEChERS方法高效，准确，可应用于中药农药残留的检测。     

注射用益气复脉(冻干)味的测定

目的 建立一种用于测定注射用益气复脉（冻干）滋味的方法,以保证不同生产批次间的质量稳定。方法 采用Alpha MOS公司电子舌（Astree）测定注射用益气复脉（冻干）6批样品,以0.01 mol/L盐酸为校准溶液,以蒸馏水为稀释溶剂,样品采集时间为60 s,每次分析时间120 s,每个样品重复测9次,利用Alpha Soft V14.2软件进行数据分析。结果 注射用益气复脉（冻干）的酸、甜、苦3个滋味表现较明显,且批间差异不大;利用主成分分析能很好地区分不同批次样品在味道上的差异;不同样品间味道的相对强度存在差异;利用独立建模分析对其他批次样品进行鉴定,识别率为100%。结论 所建立的方法具有样品处理方法简单、操作简单、快速、检测成本低、污染小等特点,可用于注射用益气复脉（冻干）滋味的测定。     

基于指纹图谱结合化学计量学的独活寄生丸的质量评价研究

目的 建立独活寄生丸的指纹图谱,并采用化学计量学进行评价。方法 采用HPLC法建立独活寄生丸的指纹图谱和相似度评价,以聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法分析数据。结果 建立了独活寄生丸HPLC特征指纹图谱,共确定32个共有峰,指认6个成分龙胆苦苷、川芎嗪、芝麻脂素、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯。15批独活寄生丸与对照图谱的相似度均大于0.900。15批独活寄生丸样品可分为2类,S1、S4、S6聚为一类,其余样品为另一类。9个主成分因子可作为独活寄生丸的评价指标。对模型分类贡献较大的3个变量,分别为共有峰4、17、2。结论该方法可用于独活寄生丸的质量评价,为独活寄生丸的质量标准研究提供依据。     

牛黄清宫丸质量标准的研究

目的:建立牛黄清宫丸质量标准。方法:采用TLC法对处方中大黄、栀子、金银花进行了定性鉴别,并用HPLC法对处方中黄芩进行了含量测定,采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸(46∶54∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;黄芩苷线性范围为0.117 5~1.175μg(r=1.000 0),平均加样回收率为99.5%,RSD为1.6%。结论:本方法操作简便,快速、准确、灵敏度高,重复性好,提高后的质量标准更有效的控制该制剂的质量。     

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

山药饮片中外源性有害物质残留情况分析

目的：了解山药饮片中外源性有害物质的残留状况。方法：依据《中华人民共和国药典》和探索性研究方法对不同来源的山药饮片中的二氧化硫残留量、脱硫剂、重金属及有害元素、农药残留进行分析和评价。结果：168批样品中检出11批二氧化硫残留量超标,检出1批使用了脱硫剂;37批样品中检出2批汞元素超标;38批样品中检出5批含有国家禁用和限用农药残留（涕灭威砜、3-羟基克百威、甲拌磷砜、氟虫腈、杀虫脒）,检出15批含有植物生长调节剂残留。结论：山药饮片中外源性有害物质以二氧化硫和农药残留为主,需要进一步加强生产监管,建议完善现行质量标准对农药残留进行限量控制。     

牛黄清心丸联合依达拉奉治疗急性脑梗死的临床研究

目的探讨牛黄清心丸联合依达拉奉注射液治疗急性脑梗死的临床效果。方法选取2020年3月—2020年8月天津中医药大学第一附属医院收治的100例急性脑梗死患者,随机分为对照组(n=50)和治疗组(n=50)。对照组患者静脉滴注依达拉奉注射液,30 mg加入100 m L生理盐水中充分稀释,0.5 h内滴注完毕,2次/d。治疗组在对照组治疗基础上口服牛黄清心丸,1丸/d。两组患者均连续治疗14 d。观察两组的临床效果,比较两组治疗前后美国国立卫生研究院卒中量表(NHISS)评分、Barthel指数、超敏C反应蛋白(hs-CRP)的变化情况。结果治疗后,治疗组总有效率是94.00%,显著高于对照组的82.00%(P0.05)。治疗后,两组患者Barthel指数均可见升高,但NHISS评分、hs-CRP水平均显著降低(P0.05);且治疗后,治疗组Barthel指数高于对照组,而NHISS评分、hs-CRP水平低于对照组(P0.05)。结论牛黄清心丸联合依达拉奉治疗急性脑梗死具有良好的协同增效作用,能够改善患者神经功能,提高患者日常生活活动能力,具有临床推广应用价值。     

大黄䗪虫丸中5-羟甲基糠醛限量检查研究

目的建立大黄?虫丸中5-羟甲基糠醛限量检查方法,加强大黄?虫丸中蜂蜜的质量及安全控制。方法采用安捷伦Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为284 nm。结果方法学研究表明,在2.188~43.752μg/ml的浓度范围内,5-羟甲基糠醛呈现良好的线性关系(r=0.999),方法的平均回收率为98.1%(n=6,RSD=1.4%)。对国家药品抽样的88批次不同厂家及同一厂家不同批号的大黄?虫丸样品进行检测,结果发现有7批样品超过自拟限度。结论本方法准确度高、精密度好,操作简单方便,可以用于大黄?虫丸中5-羟甲基糠醛的限量检查,能够为更好地控制大黄?虫丸中蜂蜜的质量提供支撑。