HPLC测定川西高原产狭叶红景天中的红景天苷

目的 采用HPLC法测定川西高原产藏药狭叶红景天中红景天苷的含量.方法 采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(14:86),检测波长275 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果 红景天苷0.05 ～5 μg与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9994),平均回收率为99.20％,RSD=1.92％;狭叶红景天中红景天苷的平均含量为0.409％.结论 所用方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可为狭叶红景天的质量控制和开发利用提供依据.     

红景天胶囊中红景天苷的含量测定

目的 :制定红景天胶囊质量标准。方法 :用高效液相色谱 (HPLC)法测定红景天苷含量。色谱柱 :TURNERYWGC18(2 0 0mm× 4 .6mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈∶水 (1∶9) ,流速 1ml/min ;检测波长 2 80nm。 结果 :红景天苷线性范围 5～ 80μg/ml,平均回收率为98.9% ,RSD =1.4 %。结论 :该法简便 快速 可靠 ,建立的方法可供红景天胶囊控制质量用。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷的含量

目的建立复方红景天胶囊中红景天苷的含量测定方法。方法样品采用甲醇超声提取的方法制备。色谱条件采用Shim-Pack ODS柱(150 mm×4.6 mm5,μm),甲醇-水(10∶90)为流动相,检测波长为223 nm。结果红景天苷浓度在9.61～96.08 mg.L-1范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 9)。回收率为97.34%,RSD=1.02%(n=6)。结论该法准确、可靠、稳定,可作为复方红景天胶囊的定量分析方法。     

红景天苷在比格犬体内绝对生物利用度研究

目的建立比格犬血浆中的红景天苷的HPLC-MS/MS测定方法,研究红景天苷在比格犬体内的绝对生物利用度。方法以天麻素为内标,血浆样品经蛋白沉淀后,经Symmetry RP18(100 mm×4.6 mm,3.5μm)柱分离,使用体积分数0.1%甲酸溶液(A)-含0.1%甲酸和20%乙腈的甲醇溶液(B)作为流动相,进行等度洗脱(35%B),流速为0.4 ml/min,柱温40℃,进样量2μl;通过电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行负离子检测,红景天苷、天麻素的MRM离子对分别为m/z 299.1→118.9、m/z 285.1→122.9。比格犬分别以口服和静注两种给药方式给予红景天苷原料药,在不同时间点取血,样品采用HPLC-MS/MS法测定,研究红景天苷的药动学及绝对生物利用度。结果红景天苷的质量浓度在10~10000 ng/ml内线性关系良好(r>0.9986),最低定量浓度为10.0 ng/ml。方法回收率为89.5%~91.8%,日内精密度(RSD)<9.7%,日间精密度(RSD)<7.3%。单剂量口服15 mg/kg或静注1.5 mg/kg红景天苷原料药后,cmax分别为(9680±3725)和(9310±1645)ng/ml;tmax分别为(1.25±0.67)和(0.011±0.017)h,AUC0?t分别为(20535.4±5200.0)和(4646.7±720.5)ng·h/ml,AUC0-∞分别为(20607.9±5266.2)和(4691.6±715.2)ng·h/ml;t1/2分别为(1.31±0.63)和(0.98±0.13)h。结论该方法简便快速、灵敏可靠,可用于红景天苷体内过程研究。红景天苷在比格犬体内的绝对生物利用度为(43.9±11.2)%。     

RP-HPLC法测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷的含量

目的:建立测定大花红景天和长鞭红景天中红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为OPH RP-ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸盐缓冲液(以氢氧化钠调pH值在7.0左右)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为253nm,进样量为10μL。结果:红景天苷的检测浓度在62.5～1000.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为97.59%,RSD=1.71(n=6)。大花红景天中含有红景天苷,含量与等级呈线性关系;长鞭红景天含红景天苷较少或没有,不可作为其替代品。结论:本方法准确、灵敏、专属性强,可作为红景天药材中红景天苷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定高山红景天超微粉中红景天苷和苷元的含量

目的:考察超声波法提取高山红景天超微粉中红景天苷和苷元的方法,并建立测定高山红景天超微粉中其含量的HPLC方法。方法:采用全自动激光粒度测试仪测定高山红景天超微粉的粒径,采用超声波法提取高山红景天超微粉中红景天苷和苷元,并采用HPLC分析法测定其含量。结果:红景天苷与红景天苷元的质量浓度在1～50 mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性方程分别为Y=2 793.7C–2 340.3(r=0.999 8)、Y=6 460.7 C-1 072.2(r=0.999 9)。当信噪比S/N≥3时,红景天苷与红景天苷元的最低检测质量浓度分别为0.25,0.12 mg.L-1。高山红景天超微粉的平均粒径为(46.0±3.6)μm;超声时间为60min时红景天苷和苷元的释放量达到最高值,且红景天苷与苷元的平均百分含量分别为0.516%,0.075%。结论:所采用的HPLC分析方法简便易行、准确,适合用于高山红景超微粉中红景天苷和苷元含量测定。     

红景天苷在大鼠体内的药物动力学考察

目的建立测定大鼠血浆中红景天苷质量浓度的方法,并探讨在大鼠体内红景天苷的药物动力学过程,为红景天的新药设计、剂型评价和临床应用提供科学依据。方法采用HPLC法。色谱柱:Alltima C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);内标物:茶碱;流动相:甲醇-水(体积比20∶80);柱温:室温;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:275 nm。应用WinNolin药物动力学软件对实验数据处理。结果红景天苷质量浓度在5~300 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为A=7.600×10-3ρ+1.568×10-2(r=0.999 0)。当信噪比S/N≥3时,在血浆中红景天苷的最低检测质量浓度为0.25 mg.L-1。大鼠静脉注射红景天苷100 mg.kg-1,其主要药动学参数t1/2为(0.37±0.15)h,CL为(1.32±0.37)L.h-1,V为(0.69±0.33)L,AUC0→∞为(81.65±24.57)mg.h.L-1。结论本方法可用于红景天苷血药浓度测定及其药物动力学考察。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC-荧光检测法测定雪域红景天口服液中红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定雪域红景天口服液中红景天苷的含量。方法以ShimpackODS柱(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱;甲醇-水(16∶84)为流动相;荧光检测波长λex=220nm,λem=315nm。结果红景天苷在进样量0.084~0.420μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);日间RSD=2.11%;平均加样回收率为98.89%。结论该法灵敏、准确、重复性好,可用于雪域红景天口服液中红景天苷的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定红景天口服液中红景天苷含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定红景天口服液中红景天苷含量的方法。方法 固定相：Angilent ZORBAX SB C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；采用乙腈与0.1%磷酸溶液作为流动相，进行梯度洗脱；柱温：40 ℃；检测波长：223 nm。结果 红景天苷在45.6～729.6 ng范围内有良好的线性关系，r=1.000 0，n= 9，平均回收率99.70%，RSD为0.46%（n=9）。结论 该方法简便、快速、准确，可用于测定红景天口服液中红景天苷的含量。     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷和酪醇的浓度及其药动学研究

目的:建立LC-MS/MS法测定比格犬血浆中红景天苷及其代谢物酪醇的浓度,并应用于药动学研究.方法:血浆样品经氯仿、苯酚和异戊醇混合溶剂萃取,Shimadzu Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以水(A相)-含20％乙腈的甲醇溶液(B相)为流动相,梯度洗脱(...     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:建立一种同时测定人体血浆中阿魏酸和芍药苷的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,分别以羟甲香豆素和栀子苷为内标,采用正离子方式检测,多反应监测模式扫描,检测离子通道为阿魏酸m/z 195.1→151.2和羟甲香豆素m/z 177.1→161.2、芍药苷m/z 503.1→219.2和栀子苷m/z 411.1→216.1。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%冰醋酸-乙腈(82∶18,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:两种成分均在3 min内完成检测。阿魏酸、芍药苷的质量浓度分别在4.5²50.0、37.5250.0、37.5² 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%2 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%⁹.4%范围内;稳定性RSD<±10%。结论:所建方法分析时间短、专属性好、准确度高,适用于同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量。     

HPLC-MS/MS测定人体血浆中克拉霉素浓度的方法及方法学确证

目的建立测定人体血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-串联质谱联法（HPLC-MS/MS）法。方法血浆样本用甲醇沉淀蛋白后,选用色谱柱Agilent-XDB-C8柱（2.1mm×150mm,5μm）,以甲醇（A相）：水（含0.1%甲酸）=85：15（V：V）的比例为流动相,流速为0.2ml/min,选用岛津（SHIMADZU）高效液相色谱系统,串联API3200型三重四极杆质谱仪,采用多重反应监测（MRM）扫描方式进行监测,电喷雾离子化源（ESI源）,正离子方式,用于定量分析的离子反应对分别为质荷比m/z748.4→m/z158.2（克拉霉素）和m/z515.3→m/z276.2（替米沙坦,内标）。结果本方法血浆中克拉霉素的线性范围为10～3000ng/ml（r〉0.99）,定量下限为10ng/ml,批内和批间相对标准偏差均〈15%,准确度（相对回收率）相对标准偏差也均〈15%。稳定性试验中,血浆中克拉霉素在方法学要求的各种贮存条件下均较稳定。结论该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克拉霉素的药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS 测定大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度

目的 建立液质联用色谱法(HPLC-MS/MS)测定SD大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度。 方法 肝脏组织样品制成匀浆后,加入内标酮洛芬,采用液液萃取方法进行预处理。色谱柱:Diamonsil C₁₈柱(200 mm×4.6 mm ,5 μm);流动相:甲醇-水(含0.01‰甲酸)(80:20);流速:1.0 ml/min;质谱条件:采用ESI离子源,负离子检测,选择MRM 测定丹参素钠和酮洛芬197→135 m/z 和 253→209 m/z。 结果 丹参素钠在20.2~1 010 n     

女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量测定

目的:建立中药女贞子中活性成分裂环环烯醚萜总苷含量的测定方法。方法:采用碱水解-RP-HPLC法,色谱条件为:Hypersil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速0.4ml/min,检测波长220nm,测定水解前后提取物中红景天苷的含量。通过公式:裂环环烯醚萜总苷含量(%)=(水解后红景天苷含量-水解前红景天苷含量)×694/305×100%,计算出裂环环烯醚萜总苷的含量。结果:红景天苷在1～80μg/ml(r=0.999 9)范围内线性关系良好,浓度为1、40、80μg/ml的红景天苷日内RSD分别为0.40%、0.15%、0.13%(n=5);日间RSD分别为0.47%、0.07%、0.15%(n=5)。稳定性实验的RSD=2.06%,表明红景天苷在24h内稳定;加样回收率为(101.5±5.2)%,RSD为0.05%(n=6)。应用该法测定女贞子中裂环环烯醚萜总苷的含量为10.76mg/g。结论:本法灵敏度高,操作简便,结果准确可靠,可用于女贞子中裂环环烯醚萜总苷含量测定及女贞子药材的质量控制与评价。     

LC-MS/MS法同时检测人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶的浓度及其临床应用

目的:建立同时测定人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶浓度的方法 ,并应用于临床.方法:建立LC-MS/MS法,以溴尿嘧啶为内标,采用Waters Atlantis T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm);0.1％ 甲酸水溶液(V:V,A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,5％B;2.0～2...     

UPLC-MS/MS测定beagle犬内西罗莫司血药浓度

目的建立测定beagle犬内西罗莫司（SRL）血药浓度的UPLC-MS／MS联用方法。方法色谱柱为AgilentC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm,）;预柱为C18柱（4．0mm×3．0mm,5μm）;流动相为乙腈-水（90：10,v／v）;流速为0．30ml／min;柱温为50℃;进样室温度为4℃。离子源为ESI源;正离子方式检测;扫描方式为多反应监测（MRM）;用于定量分析的离子反应分别为m／z936．6→m／z409．7（西罗莫司）和m／z826．6→m／z415．4（内标他克莫司）。取全血样品经液-液萃取后进样20μl。结果SRL在0．50～12．00ng／ml浓度范围内呈良好的线性（r=0．9997）,定量下限0．5ng／ml,日内、日间精密度（RSD）均小于15％,方法回收率均大于90％,萃取回收率大于76％。结论本方法具有样品处理简单,方法灵敏、快速、选择性强,满足西罗莫司在beagle犬体内药物检测的要求。     

反相高效液相色谱法测定大花红景天及其混淆品中红景天苷的含量

目的建立RP-HPLC测定市场上大花红景天及其混淆品中红景天苷含量的方法。方法色谱柱为Phe-nomenex C18（250 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（15∶85）,等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为223 nm,柱温为25℃。结果红景天苷在62.5～1 000μg.mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 7,n=5）,平均加样回收率为100.1%,RSD为0.40%（n=6）。结论本方法简便、准确、重复性强,可用于市面上大花红景天及其混淆品中红景天苷的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的含量（英文）

目的建立了测定大鼠血浆中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯（DAS）的液相色谱-串联质谱法。方法血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水（70∶30,V/V）为流动相,通过Restek PinnacleⅡC18柱分离,格列吡嗪为内标,选择负离子扫描方式,以多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 531→m/z 431（DAS）和m/z 444→m/z319（格列吡嗪,内标）。结果DAS血浆浓度测定方法的线性范围为5～2500 ng/ml,定量下限为5 ng/ml。日内、日间精密度（RSD）均小于9.51%,准确度（RE）在-0.18%~1.93%。样品提取回收率为79.73%~85.99%,每个样品的测试时间为3 min。应用此法测试了大鼠口服或静注穿琥宁（DAS的单钾盐）后DAS的血药浓度,计算出其绝对生物利用度为3.69%。结论本方法灵敏度高、专属性强,适合于DAS的临床前药动学研究。