三黄泻心汤传统汤剂与中药配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱含量测定比较

目的 :建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱 (HLPC)的测定方法。方法 :色谱柱为NuclisoTμ(2 0 0mm× 4 .6mm ,流动相 :乙腈 0 .5mol·L-1四 丁基溴化胺 水 (7.5∶1.5∶91) ,流速 :2ml·min-1,检测波长 :346nm ,柱温 :4 0℃。结果 :在 0 .2～ 3.2 μg内峰面积与盐酸小檗碱含量呈直线关系 ,平均回收率为 98.5 9%。结论 :利用HPLC法测定盐酸小檗碱含量操作简单 ,结果准确     

半夏泻心汤的提取工艺改进

本文以出膏率、甘草素、黄芩甙及小檗碱含量为标准，通过实验对比三种不同的提取方法，确定一种出膏率高同时有效成分含量高的提取方法。     

HPLC法测定甘黄燥湿洗液中盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量

目的建立HPLC法测定甘黄燥湿洗液中盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定方法。方法以Kromasil C18为色谱柱,采用两套流动相系统。盐酸小檗碱的流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液（磷酸调pH3.5）（25∶75）,检测波长265 nm;甘草酸铵的流动相为甲醇-0.2 mol.L^-1乙酸铵溶液-冰醋酸（64∶36∶1）,检测波长250 nm。结果盐酸小檗碱与甘草酸铵的线性范围分别为9.71-116.52 mg.L^-1（r=0.9 993）和11.15-133.80 mg.L^-1（r=0.9 997）;平均回收率分别为99.79%（RSD=1.84%）和100.47%（RSD=1.97%）。结论本法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

不同煎煮时间对苦杏仁苷含量的影响

目的确立“火单”法炮制苦杏仁的最佳煎煮时间。方法采用HPLC法在215nm波长下，测定煎煮不同时间的苦杏仁药材中苦杏仁苷的含量，所得结果进行比较。结果煎煮5分钟与煎煮10分钟的苦杏仁药材中苦杏仁苷含量较高，而煎煮15分钟的苦杏仁药材中苦杏仁苷的含量有所下降，以后随着煎煮时间的增加，苦杏仁苷的含量也逐渐下降，煎煮30分钟的苦杏仁药材含量已明显降低。     

黄煌教授对半夏泻心汤方证的认识与应用

黄煌教授认为半夏泻心汤方证可以从"病"和"人"的角度来把握。从"病"的角度来看,该方是胃病的专方,古代以心下痞、呕而肠鸣为主治特征,现代主要用于上消化道的炎症、溃疡等。从"人"的角度来看,该方证多见于体质较好的中青年人,其人唇舌红,多伴有睡眠障碍及腹泻倾向,舌苔多见黄腻。结合现代医学来看,该方"寒热错杂"的病理基础为胃肠道功能的紊乱。临床运用中,见热化者与栀子厚朴汤合用机会较多;寒化者与黄连汤合用机会较多。     

影响盐酸小檗碱片含量测定的因素

盐酸小檗碱片的含量测定,中国药典（1995）年版二部[1]（以下简称药典）规定用重铬酸钾的氧化还原法。笔者经过多次实验,列出平时工作中由于操作不当而影响盐酸小果碱片含量测定的几种因素进行分析。1影响因素1．1去糖衣法盐酸小聚碱片有素片和糖衣片,对于糖衣片的含量测定,在日常检验中,一般都是用刀片直接刮去糖衣。由于糖衣紧贴片心,使得糖衣不易去尽,有时不慎会刮去片心,影响含量测定结果。参考有关资料[2],并经反复实验,笔者得出：在去糖衣前先把样品放在烘箱中加热（60～80℃,40～60min）后,取出自然冷却,利用糖衣层的膨…     

HPLC法测定清胃合剂中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立清胃合剂盐酸小檗碱和黄芩苷含量的测定方法。方法采用反相HPLC法同时测定清胃合剂中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。流动相为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75),检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度为14.5~232 mg·L-1,黄芩苷质量浓度为35.5~568 mg·L-1时线性关系良好,平均回收率分别为103.15%和100.27%。结论本法测定结果准确,适用于该制剂的含量测定。     

泻心汤有效成分对高糖诱导的肾小球系膜细胞的保护作用

目的研究泻心汤有效成分对高糖诱导的肾小球系膜细胞模型的影响。方法体外高糖（30mmol·L-1）培养肾小球系膜细胞,分别加入不同浓度的小檗碱、黄芩苷和大黄提取物,孵育24h后收集细胞上清液,采用MTr法测定细胞相对活力,ELISA测定Ⅵ型胶原及单核细胞趋化蛋白1（MCP-1）的浓度,利用比色法检测丙二醛（尬A）的含量及超氧化物歧化酶（soD）活力。结果小檗碱、黄芩苷和大黄提取物均可剂量依赖性抑制高糖诱导的肾小球系膜细胞增殖、Ⅳ型胶原及MCP-1的分泌,提高SOD的酶活力和减少MDA的产生。结论在高糖诱导的肾小球系膜细胞中,泻心汤有效成分具有独立于降糖调脂的直接肾小球系膜保护作用。     

不同产地黄芩的质量对比

目的对不同产地黄芩的性状、浸出物、含量进行对比,以求得到符合制剂质量要求的优质黄芩原料药材。方法按《中国药典》2010版一部黄芩项下质量标准进行性状鉴别、薄层色谱、浸出物、含量测定等检验。结果各产地黄芩性状上来看有一定的区别,浸出物检查各产地的黄芩均符合要求,含量测定中仅安徽产地的黄芩不符合要求,其他产地的黄芩的含量测定均符合药典要求。结论各产地黄芩饮片中黄芩苷的含量显示,河北产地>内蒙产地>甘肃产地>内蒙产地(无批号)>山西产地>安徽产地,除了安徽产地的黄芩苷含量不符合药典规定,其余的均符合药典要求。各产地的黄芩饮片的浸出物及回收率也均符合药典规定。     

盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进

目的：建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——研磨溶解法。方法：采用研磨的方法将盐酸小檗碱片中较大颗粒研成微小颗粒，提高盐酸小檗碱在水溶液中的溶出率。结果：检测结果平均提高2.0%，从而减少测定误差。结论：该法样品处理简单，结果稳定、准确，可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。     

黄连不同炮制品中盐酸小檗碱的含量研究

采用柱层析－分光光度法对黄连的生品,酒制品,姜制品,吴茱萸制品,炒制品,土制品,炭制品,醋制品,盐制品进行盐酸小檗碱含量测定。以便为今后合理制定其炮制工艺提供科学依据。     

盐酸小檗碱不同测定方法的比较

目的：以盐酸小檗碱为例，比较滴定法和薄层色谱法。方法：采用滴定法和薄层色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结论：薄层色谱法较滴定法更为准确，简便。     

高效液相色谱法测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用ODS C18（200mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液三乙胺（25：75：0．05），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为265nm。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别在19．0-380．0μg·mL^-1（r=0．9999）、1．01-20．18μg·mL^-1（r=0．9999）内线性关系良好，平均加样回收率（n=6）分别为100．1％和98．5％。结论该方法简便、准确、重复性好，可同时测定双黄消炎片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

考察不同生产厂家三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：考察不同生产厂家三黄片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法：按现行补充标准测定盐酸小檗碱含量,并建立HPLC测定黄芩苷含量的方法。结果：考察17个生产厂家28批三黄片,盐酸小檗碱含量合格14批,占50％;黄芩苷含量仅有5批基本符合处方规定,占17．9％。结论：三黄片不合格率较高,质量问题严重,建议增加黄苓苷含量测定项,完善质量标准,以有效监督三黄片产品质量。     

桂枝甘草汤中10种成分在不同煎煮时间的变化研究

目的考察桂枝甘草汤中甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、苯甲酸钠、香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛10种成分在不同煎煮时间下的变化。方法采用HPLC-DAD多波长切换法同时测定不同煎煮时间(10、20、30、40、50、60、90 min)下桂枝甘草汤中10种成分。Hypersil Gold-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;柱温:20℃;进样量:20μL;检测波长:230 nm(甘草苷、甘草素、苯甲酸钠)、254 nm(甘草酸,桂皮醇)、276 nm(香豆素、桂皮酸、桂皮醛)、370 nm(异甘草苷、异甘草素)。结果随着煎煮时间的延长,10种成分的总量在30 min处达到最大值,且最终趋向稳定;桂枝中各成分的变化大体上是先增加后减少,在30 min处达到最大值;炙甘草中各成分量的变化除了在40 min处有减少外,基本呈现递增趋势。结论确定桂枝甘草汤的煎煮时间为30 min,为其临床应用提供了科学依据。     

TLC探讨煎煮方法对黄连汤中小檗碱含量的影响

采用双波长薄层扫描法比较不同煎煮方式对黄连汤中小檗碱含量的影响 ,结果表明合煎使小檗碱的含量降低 ( 55% )。     

HPLC法同时测定黄连解毒汤中3种有效成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连解毒汤中黄芩苷、盐酸小檗碱、栀子苷含量的方法。方法:色谱柱为岛津Sim-packVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸二氢钾+0.05%三乙醇胺溶液(磷酸调pH3.0,梯度洗脱),检测波长为254nm。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的检测浓度分别在0.4～2.0mg.mL-1(r=0.9981)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9920)、0.020～0.40mg.mL-1(r=0.9963)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为99.8%、97.5%、98.1%,RSD分别为1.8%、2.5%、1.5%(n均=6)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于黄连解毒汤类制剂的质量控制。     

一清软胶囊含量测定方法的改进

目的建立测定一清软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用Hypersil-ODSC18柱(250mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.2%磷酸二氢钠(用磷酸调pH至2.8)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为270 nm。结果黄芩苷质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为99.07%,RSD=0.40%(n=6)。盐酸小檗碱质量浓度在10～100μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 96),平均回收率为98.85%,RSD=0.48%(n=6)。结论所用方法操作简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC法同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定复方黄连洗剂中黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱进样量分别在0.078 8~3.153μg(r=0.999 2)和0.026 2~0.786μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.66%;平均加样回收率分别为98.05%(RSD=1.61%,n=9)、99.18%(RSD=1.25%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于复方黄连洗剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定。     

不同炮制方法对黄柏中小檗碱含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对黄柏中小檗碱含量的影响,以得知黄柏的最佳炮制方法。以单波长锯齿扫描法测定了不同炮制方法之黄柏1%HCL甲醇提和水煎液中小檗碱的含量。结果：小檗碱的含量：盐炒甲醇提取0.531%;100℃烘后甲醇提取:0.597%;微波照射后甲醇提取：0.726%;盐炒后水煎提取:0.338%;100℃烘后水煎提取：0.447%;微波照射后水煎提取：0.476%。结论：黄柏中小檗碱的含量以微波法炮制为最高,故盐制黄柏应用微波法炮制。