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相似文献
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1.
目的 考察影响化合物3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性的因素并对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性进行初步研究。方法 采用HPLC考察3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸在不同溶剂、pH、温度、光照条件下的稳定性;采用UV测定3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的体外抗氧化活性(清除DPPH自由基)。结果 溶剂的种类、pH值、温度、光照条件对3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸稳定性具有一定影响。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸具有较强的体外清除DPPH自由基活性,其活性与Vc相当[3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和Vc的IC50值分别为(372.56±1.04)μg·mL-1和(294.54±1.03)μg·mL-1]。结论 在该化合物的分离纯化及其分析检测时,不能采用纯有机溶剂为溶剂,应在中性或酸性条件下,低温、避光操作。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸作为抗氧化剂在制药、食品、化妆品以及精细化工行业具有广阔的应用前景。  相似文献   

2.
目的 制备高纯度3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸,并评价其对人宫颈癌HeLa细胞的抗增殖活性。方法 采用柱色谱提取法和中压液相色谱法从奇蒿花中分离、纯化得到高纯度的3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。采用MTT法评价该化合物对人宫颈癌HeLa细胞的体外抗增殖活性。结果 柱色谱提取的提取率和中压液相色谱法的回收率分别为99.0%,61.2%,总回收率为54.0%。随着3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸浓度升高,HeLa细胞存活率下降,细胞形态损伤增加,受试药物的IC50值为26.5µg·mL-1结论 本研究提供了一种简单、高效、节能的3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸制备方法。3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对HeLa细胞具有一定的体外抗增殖活性。  相似文献   

3.
银翘散抗流感病毒有效部位各组分变化及归属分析   总被引:5,自引:1,他引:5  
石钺  石任兵 《药学学报》2007,42(2):192-196
为深入研究银翘散抗流感病毒有效部位的物质组成及其归属,本文利用HPLC及LC-MS/MS提供的色谱及离子碎片信息,对相同实验条件下提取的银翘散抗流感病毒有效部位及其组方各单味药的色谱指纹图谱流出组分进行对比分析,实现了银翘散与其单味药中各组分的归属分析。采用HPLC及LC-MS/MS方法,负离子扫描获得质谱数据。根据保留时间比对、阴性验证、离子碎片解析、添加对照品指认等方法,归属色谱峰来源,并对主要色谱峰进行指认。结果对银翘散抗流感病毒有效部位色谱指纹图谱中的30个共有色谱峰,归属了其中的29个峰。对其中14个主要色谱峰进行了确定,分别为绿原酸、甘草苷、甘草素-4′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、连翘酯苷、芦丁、4,5-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-4-O-芹糖(1→2)葡糖苷、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、牛蒡子苷、醉鱼草苷、染料木素和异甘草素。银翘散抗流感病毒有效部位与组方各单味药有较好的相关性,建立的方法所测得的色谱指纹图谱特征性和专属性较强,可对中药复方及组成该复方的单味药成分的色谱指纹图谱进行快速比较分析,并为复方物质基础的阐明奠定了基础。  相似文献   

4.
目的 对畲药树参茎所含化学成分进行确证分析,并建立抗炎活性部位的高效液相色谱指纹图谱。方法 采用液相色谱-质谱联用、核磁共振波谱仪等分析仪器分离鉴定树参茎中的化学成分;采用高效液相色谱法建立抗炎活性部位指纹图谱:色谱柱为Waters SunfireTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-混合水溶液(含甲酸0.2%和四氢呋喃0.2%),梯度洗脱。检测波长为256 nm,柱温30 ℃,体积流量为1.0 mL·mim–1,分析时间为80 min,进样量为5 μL。结果 从树参茎中共分离鉴定出10个化合物,分别是绿原酸(1)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(2)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(3)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(4)、saikolignanoside A(5)、芦丁(6)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、松柏醇(9)、芥子醛葡萄糖苷(10);12批样品抗炎活性部位指纹图谱相似度为0.901~0.992,均符合要求。结论 树参茎中主要含有酚酸类、黄酮类、苯丙素类化合物;建立的指纹图谱不仅能体现树参茎抗炎的化学物质基础,而且鉴别方法简便、重复性好,可为树参茎的品质评价及主要抗炎活性成分的确证提供科学依据。  相似文献   

5.
目的 建立RP-HPLC法测定眩晕宁颗粒中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、23-乙酰泽泻醇B和β-蜕皮甾酮的测定方法。方法 采用Capcell Pak UG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈–0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:348 nm(3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸)、250 nm(23-乙酰泽泻醇B)、208 nm(β-蜕皮甾酮);体积流量:1.0 mL/min;柱温:28℃;进样量:10 μL。结果 3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、β-蜕皮甾酮和23-乙酰泽泻醇B分别在0.076 7~7.670 0、0.098 3~9.830 0、0.019 7~1.970 0 μg/mL线性良好,平均回收率分别为100.05%、98.33%、99.42%,RSD值分别为0.7%、1.2%、1.3%。结论 方法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于眩晕宁颗粒的质量控制。  相似文献   

6.
目的 建立RP-HPLC法同时测定防暑清热饮中绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮含量的方法。方法 采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为30 ℃。结果 绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷和广藿香酮线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率(RSD)分别为102.03%(1.63%)、102.38%(1.51%)、102.39%(1.23%)、103.14%(1.87%)和104.01%(2.33%)。结论 本实验建立的测定方法简单、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。  相似文献   

7.
目的 建立绵马贯众配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法 采用HPLC,色谱柱以C18为填充剂,乙腈-1%醋酸溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1进行梯度洗脱,检测波长为330 nm;采用液质联用技术(LC-MS)获得特征峰的分子量和分子离子碎片,结合对照品和文献比对等方法进行特征峰结构指认。结果 绵马贯众配方颗粒的指纹图谱呈现12个共有峰,7个共有峰进行了指认,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、4β-羧甲基-(–)-表儿茶素、圣草次苷、3-甲基丁酰基间苯三酚-4,6-二-C-葡萄糖苷、1-甲基-3-丁酰基间苯三酚。结论 建立了绵马贯众配方颗粒的HPLC指纹图谱,方法重复性、稳定性好,可用于绵马贯众配方颗粒的生产全过程的质量控制。  相似文献   

8.
目的 采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对咳喘宁颗粒化学成分进行分析,并建立 HPLC 多成分含量测定方法。方法 采用 HPLC-Q-TOF-MS/MS 技术,色谱柱 Agilent ZORBAX C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温 35 ℃,体积流量 1.0 mL·min-1,进样量 10 μL,流动相 A:0.1% 甲酸,流动相 B:乙腈,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,结合对照品和文献数据鉴定咳喘宁颗粒中的化学成分,并建立HPLC法同时测定新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、柚皮苷的含量。色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters AtlantisTM T3色谱柱,250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱:0~20 min,3%~15% 甲醇;20~25 min,15%~18% 甲醇;25~26 min,18%~23% 甲醇;26~45 min,23%甲醇;45~46 min,23%~38% 甲醇;46~60 min,38% 甲醇;60~61 min,38%~42% 甲醇;61~70 min,42% 甲醇 ;70~80 min,42%~90%甲醇;体积流量1.0 mL·min-1,柱温30 ℃;进样量10 μL,检测波长324、283 nm。结果 共鉴定咳喘宁颗粒中86个化合物,20个来自生麻黄、15个来自白屈菜、30个来自金银花、22个来自枇杷叶、12个来自金沸草、14个来自化橘红,其中有26个化合物经与对照品比对确认,选择新绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和柚皮苷作为含量测定的质控指标,6种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 9),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为99.48%~103.39%,RSD为1.29%~1.98%。对3批咳喘宁颗粒进行多成分含量测定,方法可行。结论 在质谱成分解析的基础上,建立咳喘宁颗粒6种化学成分的含量测定方法,为咳喘宁颗粒的药效物质基础和质量标准研究提供参考。  相似文献   

9.
目的 建立一测多评法同时测定冬菊利咽合剂中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸3种成分的含量。方法 采用HPLC:Agilent TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长334 nm;以绿原酸为内参物,建立其与木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸之间的相对校正因子(fs∕i);采用外标法测定冬菊利咽合剂中绿原酸的含量,通过fs∕i计算冬菊利咽合剂中其他2种成分的含量,并将一测多评法与外标法测得的实验结果进行t检验,验证一测多评法的准确性。结果 各成分的fs/i适用性和重复性良好,采用一测多评法和外标法的测定值无显著差异。结论 本实验所建立的一测多评法可用于冬菊利咽合剂的定量分析和质量评价。  相似文献   

10.
目的 建立色选金银花HPLC指纹图谱等级相关性评价及质量评价的方法,为色选金银花等级标准提供技术依据。方法 色谱柱:SVEA C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱;进样体积10 μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 mL·min-1;柱温38 ℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价;采用CA、PCA与PLS-DA进行色选等级评价。采用中国药典2020年版一部测定质量控制指标,对数据进行综合统计分析。结果 指纹图谱共确定28个共有峰,指认7个成分,24批色选等级样品相似度为0.936~0.968。CA和PCA将28批金银花样品分为4类,与色选等级划分基本吻合,且PLS-DA实现了与色选等级划分十分吻合的判别结果。色选等级与金银花直径、开花率与破损率及木犀草苷含量呈负相关。色选等级与绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸呈正相关。色选金银花等级与所建立的指纹图谱整体上呈明显的关联性。色选等级金银花质量存在差异,在感官指标直径、开花率和破损率的基础上,木犀草苷的含量、直径开花率及破损率由高到低趋势为三级>二级>一级>特级,3种酚酸类含量由高到低趋势均为特级>一级>二级>三级,特级中3种酚酸类含量均是最高的。结论 结合木犀草苷含量和酚酸类含量作为色选等级评价和控制指标具有可行性、科学性,可以实现金银花等级的智能化色选等级生产。  相似文献   

11.
目的 建立鼻渊净胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法 采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相、以1.0 ml/min流速行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温30 ℃,洗脱时间为80 min。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对检测出色谱进行指纹图谱相似度评价。结果 建立了鼻渊净胶囊的HPLC指纹图谱,确定了20个共有峰,15个峰归属到各药材,其中5个峰确认了化学成分;10批样品的指纹图谱的整体相似度与对照图谱比较,均在90%以上。结论 所建立的鼻渊净胶囊指纹图谱有助于从整体上控制该制剂的质量。  相似文献   

12.
In this study, the antibiotic susceptibilities to tigecycline and tetracycline of 35 selected Bacteroides fragilis group strains were determined by Etest, and the presence of tetQ, tetX, tetX1 and ermF genes was investigated by polymerase chain reaction (PCR). tetQ was detected in all 12 B. fragilis group isolates (100%) exhibiting elevated tigecycline minimum inhibitory concentrations (MICs) (≥8 μg/mL) as well as the 8 strains (100%) with a tigecycline MIC of 4 μg/mL, whilst tetX and tetX1 were present in 15% and 75% of these strains, respectively. All of these strains were fully resistant to tetracycline (MIC ≥ 16 μg/mL). On the other hand, amongst the group of strains with tigecycline MICs < 4 μg/mL (15 isolates), tetQ, tetX and tetX1 were found less frequently (73.3%, 13.3% and 46.7%, respectively). All but two strains harbouring the tetQ gene in this group were non-susceptible to tetracycline, with a MIC > 4 μg/mL. These data suggest that in most cases tigecycline overcomes the tetracycline resistance mechanisms frequently observed in Bacteroides strains. However, the presence of tetX and tetX1 genes in some of the strains exhibiting elevated MICs for tigecycline draws attention to the possible development and spread of resistance to this antibiotic agent amongst Bacteroides strains. The common occurrence of ermF, tetX, tetX1 and tetQ genes together predicted the presence of the CTnDOT-like Bacteroides conjugative transposon in this collection of Bacteroides strains.  相似文献   

13.
New 2,6-piperidinediones 2a–g and 4a–d were prepared by initial condensation of aromatic aldehydes or cycloalkanones with cyanoacetamide to give α-cyanocinnamides la–g or cycloalkylidenes 3a,b which underwent Michae1 addition with ethyl cyanoacetate or diethylmalonate. Compounds 4a–d were alkylated by various alkyl halides to produce the N-alkylated 2,6-piperidinedione derivatives 5a–m. Some new selected compounds 2a–c,f, 4a–d & 5e,h,j were pharmacologically evaluated for potential anticonvulsant, sedative and analgesic activities. These compounds exhibited significant anticonvulsant and analgesic effects after a single I.P. administration 100 mg/kg b.wt. . On the other hand all the investigated compounds induced hypnotic activity and prolonged the phenobarbital sodium- induced sleep as compared with the control group and the most potent compound was found to be 2f.  相似文献   

14.
穆向荣  林林  焦阳  林永强 《药学研究》2019,38(7):419-423
瓜蒌子、瓜蒌皮、瓜蒌、天花粉来源于栝楼的不同药用部位,4味药材均为常用的大宗药材,现行版《中国药典》对其制定的质量标准过于简单,无法科学合理地控制其质量。本文对瓜蒌子、瓜蒌皮、瓜蒌、天花粉安全性和有效组分的研究进行综述,明确了相关研究存在的问题并针对问题提出建议,为科学全面的药材及饮片标准的制定提供参考依据。  相似文献   

15.
喙果黑面神化学成分研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的研究大戟科植物喙果黑面神(Breynia rostrata Merr.)的化学成分。方法利用硅胶、凝胶等色谱技术分离纯化化学成分,根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从喙果黑面神的正丁醇萃取部分分离得到4个化合物,分别鉴定为6-O-甲基丙酰基-α-D-吡喃葡糖(6-O-methylpropanoyl-α-D-glucopyranose,1);4″-苯酚基-6-O-甲基丙酰基-β-D-吡喃葡糖苷(4″-phenolic-6-O-methylpropanoyl-β-D-glucopyranoside,2);1-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡糖苷(1-O-galloyl-β-D-glucopyranoside,3);熊果苷(arbutin,4)。结论化合物1和2为新化合物,3和4均为首次从该种植物分离得到。  相似文献   

16.
银杏叶提取物与刺梨配伍抗实验性肝损伤作用   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:比较复方银杏叶胶囊(CGB)与单方银杏叶提取物(GBE)的保肝作用。方法:用CGB、GBE给小鼠灌胃30d后,腹腔注射CCl4诱发肝损伤,测定小鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)及肝匀浆超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)含量;用H2O2诱导人肝L-02细胞氧化损伤,观察细胞增殖及总抗氧化能力。结果:CGB2.4、0.8和0.4g/kg3个剂量组与模型组比较,小鼠血清ALT、AST明显降低(P〈0.01,P〈0.05),同时肝匀浆中SOD显著升高、MDA下降(P〈0.01,P〈0.05);CGB组细胞增殖率和总抗氧化能力分别较模型组和单方组显著提高(P〈0.05、P〈0.01)。结论:CGB的抗肝损伤作用优于单方银杏叶提取物。  相似文献   

17.
目的 探讨抗幽门螺杆菌(HP)活性挥发油的药效物质,初步预测潜在活性成分及其作用机制。方法 微量稀释法(96 微孔板)测定丁香、广藿香、紫苏、牛至、枳实、厚朴、薄荷、肉桂 8 种挥发油对 HP 的抑制率,筛选出抑菌活性最强的 3种挥发油。气相色谱-质谱法联用(GC-MS)分析 3 种挥发油的化学成分,利用 TCMSP、Swiss Target Prediction、PubChem数据库获取 3 种挥发油主要活性成分及其对应靶点信息;网络药理学技术预测其潜在活性成分、相关通路及关键靶点;AUTO DOCK Vina 软件对核心成分及关键靶点基因进行分子对接,初步验证潜在活性成分及关键靶点。结果 广藿香、牛至和肉桂挥发油抑制 90% 细菌生长的最低药物浓度(MIC90)分别为 0.250、0.250、0.125 μL·mL-1,具有较强的抑菌活性;从以上 3 种挥发油中分别鉴定出 27、26、15 个化学成分,共筛选出 15 个活性成分,涉及 232 个基因靶点,影响了与抑制 HP相关的癌症通路、化学致癌-受体激活及 EGFR 酪氨酸激酶抑制剂耐药性等 275 条信号通路;分子对接验证结果显示 3 种挥发油抗 HP 与 SRC 蛋白密切相关,15 个活性成分与关键靶点 SRC 的结合较为稳定。结论 广藿香、牛至、肉桂 3 种活性挥发油通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗 HP 作用。  相似文献   

18.
The toxigenic freshwater cyanobacterium Cylindrospermopsis raciborskii T3 has been used as a model to study and elucidate the biosynthetic pathway of tetrahydropurine neurotoxins associated with paralytic shellfish poisoning (PSP). There are nevertheless several inconsistencies and contradictions in the toxin profile of this strain as published by different research groups, and claimed to include carbamoyl (STX, NEO, GTX2/3), decarbamoyl (dcSTX), and N-sulfocarbamoyl (C1/2, B1) derivatives. Our analysis of the complete genome of another PSP toxin-producing cyanobacterium, Raphidiopsis brookii D9, which is closely related to C. raciborskii T3, resolved many issues regarding the correlation between biosynthetic pathways, corresponding genes and the T3 toxin profile. The putative sxt gene cluster in R. brookii D9 has a high synteny with the T3 sxt cluster, with 100% nucleotide identity among the shared genes. We also compared the PSP toxin profile of the strains by liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC-MS/MS). In contrast to published reports, our reassessment of the PSP toxin profile of T3 confirmed production of only STX, NEO and dcNEO. We gained significant insights via correlation between specific sxt genes and their role in PSP toxin synthesis in both D9 and T3 strains. In particular, analysis of sulfotransferase functions for SxtN (N-sulfotransferase) and SxtSUL (O-sulfotransferase) enzymes allowed us to propose an extension of the PSP toxin biosynthetic pathway from STX to the production of the derivatives GTX2/3, C1/2 and B1. This is a significantly revised view of the genetic mechanisms underlying synthesis of sulfated and sulfonated STX analogues in toxigenic cyanobacteria.  相似文献   

19.
COX (cyclooxygenase) is one of the key enzymes involved in the synthesis of a variety of prostaglandins (PGs), some of which have been strongly linked to inflammation. One of its two well-known isoforms, COX-2, is an inducible enzyme whose induction and expression is dynamically regulated by growth factors, mitogens, and tumor promoters. Several animal and clinical studies have reported the chemopreventive effect of celecoxib, a selective COX-2 inhibitor; and in particular, a few studies have shown that celecoxib prevents the development of gastric cancer. Administration of celecoxib also showed increases in cardiovascular risk and disruption of renal physiology. Therefore, studies hoping to clarify how selective COX-2 inhibitors modulate gastric cancer must keep in mind that coxibs have also been linked to serious cardiovascular events and disruption of renal physiology. Received 12 July 2006; accepted 21 August 2006  相似文献   

20.
目的 分析克拉玛依市中心医院2017—2020年住院患者常见分离菌分布及耐药率的变迁情况,为指导抗菌药物临床合理应用提供依据。方法 收集2017—2020年克拉玛依市中心医院住院患者抗菌药物使用情况及分离菌,分析主要分离菌对常见抗菌药物的耐药率变化趋势。结果 2017—2019克拉玛依市中心医院抗菌药物使用率和使用强度呈下降趋势,4年共有分离菌12 135株,其中革兰阳性菌2 567株,占21.15%;革兰阴性菌6 310株,占52.00%;真菌3 258株,占26.85%。居前5位的分离菌分别是白色假丝酵母菌(19.59%)、大肠埃希菌(16.84%)、肺炎克雷伯菌(13.33%)、鲍曼不动杆菌(8.71%)和铜绿假单胞菌(7.94%)。主要分离菌对常用抗菌药物耐药率总体呈下降趋势,肠杆菌科细菌对临床常用抗菌药物耐药性下降最明显。结论 克拉玛依市中心医院分离菌逐年增加,耐药率有下降趋势,抗菌药物临床应用基本合理,但需完善真菌检测能力。  相似文献   

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