HPLC法测定复方替米沙坦片的溶出度

目的 建立了复方替米沙坦片溶出度测定方法。方法 采用HPLC法进行测定。结果 峰面积与进样量线性关系良好,回归方程分别为:替米沙坦:Y=2.02×10^-5X+1.62,r=0.9995;氢氯噻嗪:Y=1.16×10^-5X+0.36,r=0.9994。替米沙坦的平均回收率为99.7%,RSD为0.6%;氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD为0.9%。结论 方法准确,简便快捷,可用于同时测定复方替米沙坦片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度。     

新复方大青叶片检验方法的研究

目的：建立新复方大青叶片的检验方法。方法：采用薄层扫描(TLC)法对新复方大青叶片中的大黄、金银花、大青叶进行鉴别；用高效液相色谱(HPLC)法同时测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果：对乙酰氨基酚平均回收率为99.5%，RSD＝0.89%(n＝5)；咖啡因平均回收率为99.1%，RSD＝0.80%(n＝5)；对乙酰氨基酚在0.08～0.32 mg·mL 1范围内，咖啡因在0.008～0.032 mg·mL 1范围内，浓度与吸收峰面积值呈良好线性关系。结论：该研究所建方法简便、准确、专属性强。     

HPLC法测定复方替米沙坦片的溶出度

目的建立了复方替米沙坦片溶出度测定方法。方法采用HPLC法进行测定。结果峰面积与进样量线性关系良好,回归方程分别为:替米沙坦:Y=2.02×10-5X+1.62,r=0.9995;氢氯噻嗪:Y=1.16×10-5X+0.36,r=0.9994。替米沙坦的平均回收率为99.7%,RSD为0.6%;氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD为0.9%。结论方法准确,简便快捷,可用于同时测定复方替米沙坦片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度。     

HPLC法测定新复方大青叶片中绿原酸的含量

目的 建立复方大青叶片中绿原酸含量的HPLC 测定法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89) ,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为327 nm.结果 线性范围:4.64～23.2 mg·L-1(r=0.999 8) .精密度: RSD 为0.61%(n=5) 平均回收率为98.7%.结论 试验表明,该方法简便,快速,结果准确,重现性好.     

新复方大青叶片质量考察

目的建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量方法,以考察新复方大青叶片的质量。方法采用反相高效液相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。结果对乙酰氨基酚在130.24μg·mL^-1～911.68μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为100.3%,RSD=0.7%;咖啡因在12.496μg·mL^-1～87.472μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为99.56%,RSD=0.7%。结论方法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于本制剂的含量测定和质量控制。     

复方黄连素片的溶出度试验

目的建立复方黄连素片和溶出度测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定复方黄连素片和盐酸小檗碱片中的盐酸小檗碱溶出度。结果3批样品中于45min时测出的溶出度均超过标示的90％。结论该方法简便、可靠,可为复方黄连素片的质量控制提供有效的参考。     

HPLC法测定复方益肝灵片溶出度的研究

目的建立复方益肝灵片有效成分水飞蓟素的溶出度测定方法。方法采用桨法,以0.15 mol/L HCl溶液为溶出介质,转速为100r/min,90min取样测试。液相色谱柱Diamonsil C18(4.6mm×250mm)(迪马公司),流动相:甲醇—1%冰醋酸溶液(50∶50),流速:0.9mL/min,柱温:40℃,检测波长为288nm。结果水飞蓟素在7.776～46.656μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.64%,RSD值为0.83%。不同厂家复方益肝灵片的溶出度存在差异。结论该方法简便快捷、结果准确可靠,可用于复方益肝灵片的溶出度测定。     

新复方大青叶片鉴别方法的建立

目的:提高部颁品种新复方大青叶片的质量标准,以便于控制其内在质量.方法:采用TLC法对方中大青计、大黄、金银花,对乙酰氨基酚进行了鉴别.结果:薄层鉴别方法专属性强,无干扰.结论:提高后的质量标准可控制产品质量.     

HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为LichrospherODS柱,流动相为0.033mo·lL-1乙腈-磷酸二氢钾溶液(40:60),检测波长为265nm,进样量为10μL。采用人工胃液(0.1mo·lL-1盐酸溶液)1000mL为溶出介质,转速为120r·min-1,取样时间为45min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0215～0.1720μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,回收率为98.7%。结论:本法操作简便、准确、可靠,可用于复方黄连素片的质量控制。     

HPLC法测定复方黄酮胶囊的溶出度

目的:建立以高效液相色谱法测定复方黄酮胶囊溶出度的方法。方法:色谱柱为Nova-Pak C18(250mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50:50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为30℃。溶出度测定采用转篮法,以0.1mol.L-1盐酸为溶剂,转速为100r.min-1。结果:胶囊的累积溶出度在30min后均大于80%。槲皮素进样量在0.06584～0.6584μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.35%,RSD=0.92%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方黄酮胶囊的质量控制。     

新复方大青叶片中4种西药成分的含量测定方法的研究

目的:建立新复方大青叶片中扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法测定了扑热息痛、咖啡因、异戊巴比妥和维生素 C 的含量。结果:扑热息痛在199.5～1247μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.81%,RSD=0.99%(n=6);咖啡因在20.64～129μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.8%,RSD=1.43%(n=6);异戊巴比妥在8.42～210.5μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=1.41%(n=6);维生素 C 在40.48～253.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.36%,RSD=1.42%(n=6)。结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制新复方大青叶片的质量。     

HPLC法同时测定新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的含量

目的：建立新复方大青叶中对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥的高效液相色谱含量测定方法。方法采用 Agilent Zorbax SB －C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇－水（50∶50）为流动相,流速为1．0 mL·min －1,柱温为30℃,检测波长215 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因和异戊巴比妥分别在3．910～15．640、0.425～1．700、0．385～1．540μg 范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98．9％、98．3％、98．5％,RSD 均小于2.0％。结论该方法简便快速,准确,重复性好,可用于新复方大青叶片的质量控制。     

复方大青叶注射液生产工艺的研究

目的对复方大青叶注射液的生产工艺进行改进,降低毒、副作用,达到安全有效的目的。方法通过正交试验对加水量,提取时间,提取次数进行因素考察,验证工艺路线的可行性。结果采用水提醇沉法提取,条件为加水10倍量、煎煮3次、每次为1·5h,在制剂中采用两步醇沉两步水沉,加入适量活性炭,脱色。结论该工艺充分考虑经济性、可操作性,适用于复方大青叶注射液的大生产。     

复方大青叶注射液安全性检查方法的建立

目的建立复方大青叶注射液过敏反应检查限值及检查方法。方法通过复方大青叶注射液最大无毒性反应剂量研究,确定过敏反应检查限值;检查方法沿用中国药典2005年版一部。结果及结论限值设置合理,方法准确,能如实反应药品的安全性。     

反相高效液相色谱法测定大青叶中邻氨基苯甲酸与丁香酸的含量

目的建立测定大青叶中邻氨基苯甲酸和丁香酸含量的反相高效液相色谱法。方法固定相：Lichrosorb C18色谱柱(4.6 mm×150 mm ，5 μm)；流动相：乙腈-水-磷酸(18∶82∶0.3)；检测波长:272 nm；流速：0.8 mL·min^－1；柱温：30 ℃；进样体积：10 μL。结果邻氨基苯甲酸、丁香酸分别在12.7～127.0和5.10～51.0 μg·mL^－1浓度范围内线性关系良好；邻氨基苯甲酸的平均回收率为98.7%(RSD＝1.0%)；丁香酸的平均回收率为99.0%(RSD＝1.2%)。结论该方法灵敏、快速，准确可靠。     

新复方大青叶片干膏染菌量的控制方法

中成药的染菌量控制是中药生产的重要内容。本文对新复方大青叶片干膏生产工艺的各环节进行了分析,找出了干膏染菌量超标的影响因素。在此基础上对生产工艺进行了改进。实践证明,新的生产工艺能够确保大青叶干膏达到菌检标准。     

HPLC同时测定大青叶中2个专属性酚酸的含量

目的 建立同时测定大青叶中1,2,2'-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6'-tri-O-E-sinapoylgentiobiose 2个专属性酚酸的含量方法。方法 采用依利特C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长328 nm,柱温30 ℃。结果 1,2,2'-tri-O-E-sinapoyl-β-gentiobiose和1,2,6'-tri-O-E- sinapoylgentiobiose分别在2.092~104.6 μg·mL^-1(R²=0.999 6)和2.996~149.8 μg·mL^-1(R²=0.999 5)内呈现出良好的线性关系;精密度、稳定性和重复性的RSD均<2%;平均加样回收率(n=6)分别为99.05%,99.60%,RSD分别为0.34%,0.65%。结论 该方法简便,专属性、重复性好,可用于测定大青叶2个专属性酚酸的含量测定方法。     

复方丙谷胺西咪替丁片溶出度测定方法的研究

目的：确定复方丙谷胺西昧替丁片溶出度测定的方法。方法：采用转篮法，以磷酸盐缓冲液（pH7．2）为溶出介质，转速100r·min^-1，高效液相法检测。结果：45分钟的溶出量不少于70％，三种主要成分丙谷胺、西咪替丁、尿囊素分别在120～280μg／ml；58．4～136．4μg／ml；65．3～153．7μg／ml范围内呈现良好的线性关系。结论：本方法操作简单，准确可靠，能满足质量控制的要求。     

复方小叶榕含片的镇痛和抗炎作用的实验研究

目的观察复方小叶榕含片的镇痛和抗炎作用。方法采用小鼠扭体法和福尔马林实验观察复方小叶榕含片的镇痛作用,采用小鼠耳廓肿胀实验和大鼠皮下植入棉球诱导肉芽组织增生法观察复方小叶榕含片的抗炎作用。结果复方小叶榕含片可明显减少小鼠扭体次数,减少福尔马林引起的小鼠慢性疼痛,抑制二甲苯所致小鼠耳廓炎症肿胀,抑制大鼠肉芽肿形成。结论复方小叶榕含片具有较好的镇痛和抗炎作用。     

大青叶的化学成分

目的对十字花科植物菘蓝 (IsatisindigoticaFort.)叶的提取物的化学成分进行分离和鉴定。方法大青叶 95 % (φ)乙醇提取物经氯仿、醋酸乙酯、正丁醇分步萃取 ,各部分萃取物再经反复硅胶柱层析及重结晶等分离手段进行分离、纯化 ;通过波谱 (1H NMR、13 C NMR)分析和化学方法鉴定了其化学结构。结果分离得到 6个化合物 ,分别被鉴定为 3,5 二甲氧基 对羟基苯甲酸 (3,5 dimethoxy 4 hydroxybenzoicacid ,Ⅰ ,即丁香酸 ,syringicacid)、烟酸 (nicotinicacid ,Ⅱ )、5 羟基 2 吲哚酮 (5 hydroxy 2 indolinone ,Ⅲ )、异牡荆素 (isovitexin ,Ⅳ )、琥珀酸 (succinicacid ,Ⅴ )、水杨酸 (sali cylicacid ,Ⅵ )。结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ首次从大青叶中分离得到