小花黄堇挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究小花黄堇挥发油的化学组成成分。方法:以水蒸气蒸馏法提取小花黄堇挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术鉴定其化学成分。气相色谱条件为HP-5MS弹性石英毛细管柱;升温程序为初始柱温100℃,保持2 min,以10℃/min升至150℃,再以2℃/min升至180℃,最后再以10℃/min升至280℃,保持1 min;载气为高纯氦气;流量为1.0 ml/min;进样口温度为280℃;进样量为1.0μl。质谱条件为EI离子源,电子能量70 e V,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,溶剂延长3 min,扫描范围35~550 amu。用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。结果:从小花黄堇挥发油中共分离出55个色谱峰,鉴定了44个化合物,占总量的89.4%;含量在1%以上的有19个,以棕榈酸的含量最高(29.53%),其次为叶绿醇(7.71%)、亚麻酸甲酯(6.55%)和六氢法呢基丙酮(6.14%)等。结论:该文首次采用GC-MS联用技术研究小花黄堇挥发油的化学成分,主要有脂肪酸、酮、烷烃、醇、酯、醛类等化合物,以棕榈酸的含量最高,可为小花黄堇的综合利用提供科学依据。     

除草剂二氯喹啉酸的致突变性研究

二氯喹啉酸是高效低毒水稻田用激素型喹啉羧酸类除草剂 ,可有效防除稗草、田皂角、田菁和其他杂草。在实验范围内 ,对动物无致畸、致突变和致癌作用。国内只在近两年才批量生产及应用。我们对二氯喹啉酸进行了致突变性研究。1　材料与方法1 1　材料　二氯喹啉酸 (ｑｕｉｎｃｌｏｒａｃ)由某农药厂提供 ,白色结晶 ,质量浓度 >96 % ,具有六六六味。结构式ＮＣｌＣｌＣＯＯＨ分子式Ｃ10 Ｈ5Ｃｌ2 ＮＯ2 ,相对分子质量 2 4 2。1 2　急性毒性试验　ＩＣＲ小鼠雄性 16只 ,雌性 16只 ,体重 18～ 2 2ｇ。微核试验ＩＣＲ小鼠雌性 30只 ,雄性 30只 ,体…     

硝酸异山梨酯缓释微丸处方及工艺优化

目的制备硝酸异山梨酯缓释微丸,优化处方及制备过程。方法采用粉末层积法和流化床喷雾法制备膜控缓释微丸,用单因素考察实验优化处方及工艺,采用HPLC法测定缓释微丸的累积释放度。结果确定以Eudragit RS30D和Eudragit RL30D混合分散体为包衣材料,Eudragit RS30D与Eudragit RL30D的比例是4∶1,包衣增重为5%,热处理温度、时间为40℃、24小时,抗静电剂、增塑剂分别占包衣聚合物量的0.5%、20%。在体外释放度实验中,微丸累积释放硝酸异山梨酯百分率,0.5小时为10.71%,2小时为45.80%,8小时90.79%,24小时为99.14%。结论体外释放度实验中,Eudragit RS30D与Eudragit RL30D的比例对微丸累积释放度的影响较大,随着包衣量增加,释放度略有降低。本制剂为膜控制剂。     

清润止咳袋泡剂的制备及质量控制

清润止咳袋泡剂为纯中药制剂 ,为半生药型袋泡剂。由桑叶、炒杏仁、沙参等 15味中药组成 ,经临床使用 3年 ,共观察病例 15 0余例 ,治愈率 2 2 30 % ,总有效率达 92 76 %。本文主要介绍清润止咳袋泡剂的制备及质量控制的初步研究。1 实验材料与仪器1 1中药材 :所有药材由本院中药饮片仓库提供 ,均按中国药典 95版一部有关规定选用色、气、味俱佳的地道药材 ,并达到无虫蛀、无霉烂、洁净无杂质。1 2试剂 :所用试剂均为分析纯或化学醇。1 3仪器 :75 1ＧＷ分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,ＴＧ32 8Ｂ型电光分析天平 (上海天平仪器厂 ) ,ＰＳ型…     

弹性材料结合金属支架修复后牙缺失

目的 将弹性基托材料与铸造金属支架结合,探索一种新的修复后牙的方法。方法 对临床上182副后牙缺失的义齿进行1～2年的观察分析,其中使用弹性基托材料结合铸造金属支架102副,普通方法制作的弹性义齿80副作为对照组对义齿的摆动或翘动、咬合升高、人工牙脱落等情况进行观察。结果 弹性基托材料结合铸造金属支架组摆动或翘动5副,咬合升高现象3副,有13副义齿有人工牙脱落;对照组有20副义齿出现摆动或翘动,26副义齿出现咬合升高,8副有人工牙脱落。结论 弹性基托材料结合铸造金属支架修复后牙缺失,充分发挥了隐形义齿美观、稳定、金属支架小巧舒适的优点,疗效优于普通弹性义齿。     

不同制作技术及粘接剂对氧化铝全瓷冠边缘微渗漏的影响

目的：评价不同制作技术及粘接剂对In-Ceram氧化铝全瓷冠边缘微渗漏的影响。方法3种技术制作氧化铝全瓷冠各15个，分别采用3种粘接剂粘固于离体牙，温度循环实验后，将样本放入质量分数为2%的亚甲蓝溶液48h，体式显微镜观察牙与粘接剂界面的微渗漏状况，记录观察结果，对实验数据进行统计分析。结果自粘结树脂型粘接剂微渗漏最小，其次是树脂加强型玻璃离子，玻璃离子微渗漏最大（P＜0.05）；采用树脂加强型玻璃离子和玻璃离子粘固不同全瓷冠时，粉浆涂塑氧化铝冠的微渗漏最大（P＜0.05）。结论 Cerec inLab system制作的全瓷冠边缘微渗漏小。自粘结树脂型粘接剂抗边缘微渗漏能力强，是粘固In-Ceram氧化铝全瓷冠的理想粘接剂。     

淫羊藿粗提物中萃取富集淫羊藿苷

目的应用萃取技术从淫羊藿粗提物中分离淫羊藿苷。方法对粗提物(淫羊藿苷含量为2.01%)进行预处理,通过对萃取剂种类的选择、单级萃取的影响因素以及各种萃取方式的考察,选出理想的萃取剂。结果不同萃取剂单级萃取的萃取率大小顺序为乙酸甲酯>乙酸乙酯>乙酸丁酯,分别为33.55%、29.53%、17.18%;萃取物中淫羊藿苷的含量分别为8.89%、10.4%、6.99%。当萃取温度为30℃、料液浓度为3mg.mL-1、相比为1∶1、萃取时间为10min时,用乙酸乙酯进行单级萃取的萃取物中淫羊藿苷含量较高,单级萃取的萃取率为30%左右。多级逆流或错流萃取的萃取率明显高于单级萃取。相比为4∶1、料液浓度为3mg.mL-1、室温下进行3级逆流萃取,乙酸乙酯作萃取剂时,淫羊藿苷的萃取率可达90.24%,萃取物中淫羊藿苷的含量为20.5%,与理论计算一致。结论乙酸乙酯作为萃取剂,毒性小,环境污染小,价格合理且可回收利用。该萃取工艺可为工业化生产提供一定的技术支持。     

三种烤瓷常用粘接材料边缘微渗漏的试验研究

目的比较烤瓷常用粘接材料玻璃离子、聚羧酸锌、EB树脂的边缘渗漏性。方法在30颗健康后牙的釉质和牙本质边缘制备V类洞,随机分为三组,每组10颗。1组使用玻璃离子充填,2组使用聚羧酸锌充填,3组使用EB树脂充填。在100%湿度环境下24h后,分别浸入50%的硝酸银溶液中24h,再用显影液处理10min。样本沿垂直向和颊舌向切开,评价微渗漏情况。结果1组与2组无明显差别,3组与1组、2组差别明显。结论本试验中,EB树脂边缘微渗漏最少,玻璃离子、聚羧酸锌稍大。     

银杏内酯缓释微丸的制备及释放度研究

目的制备可4种成分同步释放的银杏总内酯缓释微丸,并对其体外释放进行评价。方法以Eudragit RS 30D/RL 30D为包衣材料,制备银杏内酯缓释微丸,以银杏内酯A、B、C和白果内酯为指标进行体外释放度评价,高效液相色谱法进行含量测定,筛选优化包衣处方及工艺参数。结果当EudragitRS 30D和RL 30D的比例为8∶2,增塑剂和抗黏剂的用量分别为20%和50%、包衣增重为10%时,制备得到的微丸可实现4种成分同步12 h缓释释放。结论本研究微丸制备工艺快速、简便、高效,适合工业化生产。     

Kollicoat~ SR30D在盐酸青藤碱微丸型缓释片中的应用

以新型水分散体Kollicoat~ SR30D为微丸的衣膜材料,制备盐酸青藤碱缓释包衣微丸;随后将其与适宜的辅料混匀后直接压片,制得能缓释12h的微丸型片剂。考察了增塑剂种类和用量对微丸中药物释放的影响,以及压片过程中填充剂比例对微丸的保护作用。结果表明,以10%柠檬酸三乙酯作增塑剂的Kollicoat~ SR30D能在流化床包衣过程中形成致密完整的农膜,无需愈合处理。将包衣增重为1 8%的微丸与硅化微晶纤维素颗粒以1:3(w/w)混匀,再加入0.5%硬脂酸镁,直接压片可制得缓释12h的微丸型片剂,且压片前后药物释放行为无显著差异。     

pH依赖型阿莫西林多重脉冲微丸的制备

摘要 目的 制备阿莫西林脉冲微丸,并考察其体外释放情况。方法采用挤出滚圆法制备阿莫西林含药微丸,选用Eudragit L30D 55和Eudragit L100与Eudragit S100的混合物作为包衣材料,对含药微丸分别进行包衣。以体外释放度为评价指标,筛选包衣工艺和包衣增重。结果含药微丸以3%羟丙甲基纤维素E5（HPMC E5）和1%聚氧乙烯蓖麻油（EL 35）为润湿剂,5%交联羧甲基纤维素钠（CCNa）为崩解剂,优化参数为挤出频率30 Hz,滚圆频率35 Hz,滚圆时间4 min。Eudragit L30D 55包衣增重24%,Eudragit L100与Eudragit S100 1：6的混合物包衣增重28%。结论所制备的阿莫西林脉冲释药微丸体外释放具有明显的多次脉冲效果。     

伊贝沙坦脉冲微丸的制备方法

目的：考察伊贝沙坦脉冲控释微丸的制备工艺。方法：采用流化床工艺,将伊贝沙坦原料黏附在空白丸芯上,制成含药微丸;以低取代羟丙基纤维素为包溶胀层材料,乙基纤维素水分散体为包控释层材料,采用同样的工艺包溶胀层和控释层,并通过正交试验优选最佳工艺条件。按最佳包衣工艺操作,以低取代羟丙基纤维素、吐温-80、乙基纤维素水分散体和葵二酸二丁酯为包衣材料,以释药时滞及时滞后的突释药量为指标,优选最佳处方。结果：最佳工艺条件为：上药、包溶胀层、包控释层工艺中使用的风量分别为20、30、40 m3.h-1;进风温度分别为45、50、50℃;喷雾压力均为0.2 MPa;喷液速度分别为8、9、9.gs-1。4种包衣材料在微丸中所占的最佳质量百分比分别为25%、1%、25%和0.5%,制得的脉冲控释微丸的平均时滞约为7小时,时滞后2小时突释量均大于70%。结论：在该工艺条件下制备的伊贝沙坦脉冲控释微丸的体外释放能够达到脉冲控释效果,制备工艺简单、可控。     

相转移催化法合成原甲酸三乙酯

原甲酸三乙酯 (Ｉ)为一常用化工原料 ,是丙烯酸纤维和次甲基类染料的中间体 ,亦用于合成花青染料(菁染料 )和某些显影敏感剂 ,也是合成药物的一个重要原料。传统的生产工艺是乙醇钠催化下用无水乙醇制备。要求严格无水操作 ,醇钠遇水易燃易爆 ,生产安全性差 ,收率不太稳定。参照日本专利 ,用相转移催化剂ＴＥＢＡ催化 ,使用 95 %乙醇与氯仿反应 ,反应条件温和安全性强 ,收率稳定 ,生产成本低。ＣＨＣｌ3 ＣＨ3ＣＨ2 ＯＨ ＴＥＢＡＮａＯＨ ＣＨ(ＯＣ2 Ｈ5) 3实验部分(1)ＴＥＢＡ的制备　于装有搅拌、回流冷凝器的2 5 0ｍｌ三颈瓶内加入 12 0…     

Kollicoat SR30D在盐酸青藤碱微丸型缓释片中的应用

以新型水分散体Kollicoat SR30D为微丸的衣膜材料,制备盐酸青藤碱缓释包衣微丸;随后将其与适宜的辅料混匀后直接压片,制得能缓释12 h的微丸型片剂.考察了增塑剂种类和用量对微丸中药物释放的影响,以及压片过程中填充剂比例对微丸的保护作用.结果表明,以10%柠檬酸三乙酯作增塑剂的Kollicoat SR30D能在流化床包衣过程中形成致密完整的衣膜,无需愈合处理.将包衣增重为18%的微丸与硅化微晶纤维素颗粒以1:3(w/w)混匀,再加入0.5%硬脂酸镁,直接压片可制得缓释12 h的微丸型片剂,且压片前后药物释放行为无显著差异.     

GC-MS法分析银杏嫩叶的香气成分

目的 测定银杏嫩叶中香气成分的组成和相对含量。方法 利用顶空固相微萃取技术萃取银杏嫩叶中的化学成分，并结合气相色谱-质谱联用法分析银杏嫩叶中香气化学成分的组成和含量。结果 从银杏嫩叶的香气成分中解析出9种醇类、8种烃类及其衍生物、7种酯类、2种酮类、2种芳香化合物、1种醛类，共计29种化学成分。其中，含量超过3%的化合物有4-己烯-1-醇(47.33%)、甲酸已酯(15.03%)、反式-2-己烯-1-醇(6.68%)、乙醇(6.02%)、4-羟基-3-己酮(5.38%)、薁(5.30%)、异硫氰酸苯乙酯(3.61%)等。结论 所用方法具有无损样品、无需萃取溶剂、自动便捷、灵敏度高等优点，为银杏嫩叶药用植物资源的研究与开发提供了依据。     

由氰乙酸钠分离氰基醋酸时硫酸最佳用量

氰乙酸(2)是合成磺胺二甲氧嘧啶、茶碱、可可碱的原料化合物。由氰乙酸钠(1)制备2时所使用的硫酸量是影响氰乙酸收率的主要因素。在合成氰乙酰脲3时,2可不分离而直接应用。腈在酸性介质中被水解,所以中和后反应物中过量的硫酸是不需要的。另一方面,酸量不足导致1的分离不完全和降低3的收率。在1过剩0.2～0.4 g/100 ml时,3达到最高收率(93～95%)。这时1/硫酸的摩尔比为1∶0.541～0.564。在温度28～30℃和搅拌下向174.4 g的     

DTP接种后的急性自身免疫性溶血性贫血

自身免疫性溶血性贫血 (ＡＩＨＡ)在婴儿和儿童中罕见 ,本文报道 1例与ＤＴＰ接种相关的致死性ＡＩＨＡ病例。　　患儿为 4月龄女婴 ,出生次日接种过首剂乙型肝炎疫苗 (ＨＢＶ)。 2月龄时接种过首剂ＤＴＰ、口服脊髓灰质炎疫苗 (ＯＰＶ)、ｂ型流感杆菌结合疫苗 (ＨＩＢ)及第 2剂ＨＢＶ ,未见并发症。 4月龄时接种第 2剂ＯＰＶ、ＨＩＢ及ＤＴＰ 4天后出现低热、昏睡、纳差。 3天后因重度贫血入院 ,当时患儿无反应 ,并伴有播散性血管内凝血。血红蛋白 2 .3ｇ ｄｌ,直接抗球蛋白试验为抗ＩｇＧ抗体和抗Ｃ3ｂｄ抗体阳性及抗ＩｇＭ和ＩｇＡ抗体阴…     

环孢素A微球的体外释放影响因素

目的以环孢素A为模型药,使用生物可降解材料乳酸/羟基乙酸PLGA制备微球。并评价微球的体外释放。方法使用乳化溶剂挥发法制备环孢素微球,并对微球的外观,粒径和载药量进行评价。通过衡量温度,pH值和表面活性剂等因素筛选体外释放介质。结果制得的微球外观圆整,粒径统一,平均粒径50μm左右,载药量为13%。DSC结果表明环孢素A和PLGA有结合作用。体外释放实验表明微球的释放受温度,pH值和表面活性剂的影响,加入30%的异丙醇可使微球在2周内释放完全。结论乳化溶剂挥发法可制备得到质量符合要求的环孢素微球,含30%异丙醇的释放介质是微球体外释放评价的理想介质。     

恩施产堇叶碎米荠中氨基酸及活性成分比较

目的 评估堇叶碎米荠食用和药用价值.方法 分别采用酸水解氨基酸自动分析法、原子荧光光度法、紫外分光光度法和苯酚-硫酸法,分析不同生境条件下,堇叶碎米荠氨基酸、硒、总黄酮和粗多糖含量.结果 堇叶碎米荠作为一种新食品原料,其抽苔期栽培植株和野生植株全氨基酸含量分别为18.55g/100g和20.53g/100g,而在期栽培植株中含量较低(8.44g/100g);除脯氨酸外,抽苔期的栽培与野生植株样品中其它16种氨基酸含量基本相同,但前者必需氨基酸所占比例(43.29%)高于后者(38.48%).值得注意的是野生植株样品中含有丰富的脯氨酸,其含量高达2.88%,是大棚栽培样品的3~5倍.大棚补硒栽培的2个样品硒含量分别为199μg/100g和194μg/100g,而生长于高硒地带上的野生植株样品(ES-wild)硒含量为177μg/100g.结荚期栽培植株的总黄酮含量(529mg/100g)高于野生植株(478mg/100g))和抽苔期栽培植株(474mg/100g),其粗多糖含量(1.05g/100g)也略高于野生植株(0.97g/100g)和抽苔期栽培植株(0.87g/100g).结论 堇叶碎米荠作为功能性食品原料开发利用,需考虑不同生境条件对其化学成分的影响.     

扁平疣外洗方

木贼70克,水煎外洗患处,每日3次,每次不少于20～30分钟。洗时擦局部至微红或微痛。每日1剂,7天后疣即脱落。