HPLC法测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量

目的 建立毛冬青中毛冬青苷元A的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈与0.1%磷酸,梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长:210 nm.结果 毛冬青苷元A在1.026～20.520 μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.17%,RSD=1.68%,毛冬青苷元A在毛冬青根、茎、叶均有分布.结论 本方法准确、简便、重现性好,适用于测定毛冬青中毛冬青苷元A的含量.     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.     

RP-HPLC测定毛冬青药材中tortoside A的含量

目的:建立毛冬青药材中tortoside A的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1％ H3 PO4水溶液(17∶83)为流动相;柱温30℃;流速1 mL· min-1;检测波长210 nm;进样量10μL.结果:Tortoside A的分离度良好,线性范围为26.05 ～ 521.00 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.42％.结论:该方法准确性高,重复性好,可作为毛冬青药材中tortoside A的质量控制方法.     

复方毛冬青注射液中核苷类的测定

目的:建立高效液相色谱法测定复方毛冬青注射液中尿苷、腺苷的含量。方法:使用waters XTerra RP18柱(250mm×4.6mm,5.0μm),0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(98:2)为流动相,流速lmL/min;检测波长为262nm。结果:此方法线性关系良好,腺苷平均回收率为95.32%,RSD为1.0%(n=6),尿苷平均回收率为99.87%,RSD为0.18%(n=6)。结论:本方法可用于复方毛冬青注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的含量

目的:建立艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的硅胶薄层色谱(TLC)鉴别方法和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测的含量测定方法。方法:自药材中分离鉴定毛冬青皂苷甲;确定TLC条件;采用ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)及保护柱,以甲醇-0.2%冰醋酸(67∶33)为流动相,ELSD检测器,漂移管温度95℃,载气流速2.5 L.min-1,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1作为HPLC条件。结果:设立的TLC条件可以从复方制剂中检出毛冬青皂苷甲;建立的HPLC含量测定方法,毛冬青皂苷甲在1.92～9.60μg呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.85%,RSD 1.04%。结论:建立的毛冬青皂苷甲的硅胶TLC鉴别方法和HPLC-ELSD含量测定方法具有操作快捷、方法准确的特点,可作为毛冬青药材及其复方制剂的质量控制方法。     

毛冬青与其伪品毛冬青茎的鉴别

1仪器与试药1.1仪器TU - 1901紫外可见分光光度计(北京普析通用公司);硅胶G(薄层层析用,青岛海洋化工有限公司).1.2 试药 ①毛冬青:为冬青科植物毛冬青Ilexpubescens Hook.et Am.的干燥根的切片,购于河北省安国药材市场;②毛冬青茎:为冬青科植物毛冬青Ilexpubescens Hook.et Am.的干燥茎的切片,收集于河北省药品流通市场;③毛冬青对照药材(中国药品生物制品检定所提供,批号:121140 - 200502).甲醇、乙醇、乙醚均为分析纯.     

毛冬青茎化学成分研究

目的:研究冬青科植物毛冬青茎的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、SephadexLH -20柱色谱及反复重结晶等方法分离纯化化合物,利用核磁共振等现代波谱技术解析确定化合物结构.结果:从毛冬青茎的石油醚和乙酸乙酯部位中分离并鉴定了5个化合物,分别为ilexgein A(1),ilexsaponin A1 (2),ilexsaponin B1(3),ilexsaponin B2(4),β-谷甾醇(5).结论:化合物1～5均为首次从毛冬青茎中分离得到.     

毛冬青药材中neopubescensin的含量测定研究

目的:建立neopubescensin的含量测定方法。方法:HPLC法。色谱柱:C18柱;流动相:乙腈-0.05%的磷酸水溶液(20∶80);检测波长:230 nm。结果:该法的线性范围为4.45~106.8μg/m l,r=0.9993,重复性实验RSD为0.69%(n=5),平均回收率100.23%,RSD=1.72%(n=5)。结论:本法简便,准确,可用于毛冬青药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定毛冬青缓释片中原儿茶醛的含量

目的建立测定毛冬青缓释片中原儿茶醛含量的方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:AgilentC8柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-1%冰乙酸水溶液(梯度洗脱),柱温:30℃,检测波长:312 nm,流速:1 mL/min.结果在11.7～140.4 ng范围内,原儿茶醛与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.99995,平均加样回收率为96.41%,RSD=1.04%(n=5).结论该方法准确,稳定性、重现性好,适于毛冬青缓释片中原儿茶醛的含量测定,可有效地控制产品质量.