附子及其复方制剂中生物碱含量测定研究概况

参考国内外文献，综述附子及其复方制剂中生物碱含量测定研究方法，对各种方法进行分析比较。     

附子理中丸中制附子的6种生物碱成分含量测定

目的:建立高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-QQQ-MS)法同时测定附子理中丸中制附子6种生物碱成分含量的方法。方法:采用Thermo Accucore RP-MS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相,流速0.3 m L·min-1,柱温30°C。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),正离子检测模式,扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),定量分析离子分别为苯甲酰新乌头碱m/z 105.0,苯甲酰乌头碱m/z 105.0,苯甲酰次乌头碱m/z 542.3,新乌头碱m/z 572.3,乌头碱m/z 586.3,次乌头碱m/z 556.3。结果:苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱线性范围分别在0.184 80~1.848 ng(r=0.999 6),0.035 36~0.353 6 ng(r=0.999 6),0.129 60~1.296 ng(r=0.999 8),0.011 65~0.116 5 ng(r=0.999 8),0.002 95~0.029 5 ng(r=0.999 8),0.036 96~0.369 6 ng(r=0.999 8),6种生物碱的含量在一定范围内线性关系良好(r0.999 6)。加样回收率在91.93%~106.70%,RSD均6.00%。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,可用于附子理中丸中制附子生物碱成分的含量测定。     

中药及其制剂中生物碱含量测定的研究概况

本文概述了自1980年以来,有关中药及其制剂中生物碱类成分的含量测定方法。     

HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量

目的：建立同时测定附子中3种双酯型生物碱——新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HPLC分析方法。方法：Zorbax Eclipse XDB ₁₈柱,40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm。结果：3种双酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均达到了较好的分离,分别在0.035 7～1.784 μg（r=0.999 9）,0.012 6～0.632 μg（r=0.999 7）和0.033 4～1.672 μg（r=0.999 7）呈良好的线形关系。结论：该方法简便、快速、灵敏,可有效地用于附子的鉴别和内在质量控制。     

附子理中口服液中乌头类生物碱的含量测定

附子理中口服液中乌头类生物碱的含量测定杨云（河南中医学院郑州４５０００３）附子理中口服液是由中国药典１９９０年版收载的附子理中丸通过剂型改革研制的新药。由附子、白术、党参、干姜、甘草五味药组成，具有温中健脾的功效，对脾胃虚寒、脘腹冷痛、呕吐泄泻、手足...     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

几种贝母中总生物碱和西贝素的含量测定

贝母系止咳化痰药,生物碱是其主要成分。伊贝母类的总生物碱以西贝索含量为最高。本文对原产于新疆而栽培于太白县的不同品种的贝母及野生太白贝母,用两相滴定法测定了总生物碱的含量,用薄层扫描法测定了西贝素的含量,对考察贝母的内在质量建立了分析方法。实验部分仪器及材料岛津 CS—930型双波长薄层扫描仪;微量定量毛细管(Drummond 科学公司,USA);西贝素(Sipeimine)对照品,新疆药物研究所李芳桂同志赠送。栽培贝母样品:伊贝母(Fritillaria pallidiflora     

不同姜制附子中6种生物碱含量的比较

目的比较生姜煮汁制、干姜煮汁制、生姜榨汁制、生姜片拌蒸制、干姜片拌蒸制附子Aconiti lateralis Radix Praeparata中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含有量。方法酸碱滴定法测定总生物碱含有量;HPLC法测定6种生物碱含有量,分析采用Waters SymmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.04 mol/L醋酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长235 nm;柱温35℃。结果各炮制品中总生物碱、双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)含有量明显低于生品,以生、干姜片拌蒸制品更明显。干姜片拌蒸制品中苯甲酰次乌头碱、苯甲酰乌头碱含有量最低;生品中苯甲酰新乌头碱含有量最低。结论与其他姜制方法相比,生、干姜片拌蒸制可更有效地降低附子毒性。     

黄连及其炮制品中5种生物碱含量测定

用薄层扫描法测定了黄连及其炮制品中５种生物碱含量，结果炮制前后差异不大。以小檗碱为例，黄连生品７．７９％；白酒连６．９１％；黄酒连７．４７％；姜黄连７．７０％；吴萸连６．１２％。     

附子离体苗中生物碱的测定

目的 检测附子离体培养愈伤组织和离体苗的生物碱量,建立附子乌头类总生物碱和同时测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析方法。方法 用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的量,色谱柱为Zorbax extend-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为240 nm,柱温30 ℃。结果 愈伤组织和离体苗中总生物碱的量分别为3.972、2.904 mg/g;新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的量分别为：0.678、0.448、0.887 mg/g,0.464、0.234、0.339 mg/g。3种生物碱得到很好分离,线性关系良好。结论 愈伤组织中生物碱的量高于离体苗,该方法快速简便、灵敏准确、回收率高,可以为附子质量控制提供科学依据。     

酸性染料比色法测定钩吻及其制剂的总生物碱含量

采用酸性染色-溴麝香草酚蓝测定钩吻及其制剂——盐酸钩吻碱注射液中总生物碱含量。选择最佳比色条件,测得钩吻生药的总生物碱含量为0.621%、盐酸钩吻碱注射液的含量为5.02%;平均回收率为96.87%。     

甲橙比色法测定附子、附子须根及4种附片的总生物碱含量

<正> 测定乌头类生物碱含量,已报道有中和法、紫外分光光度法、非水滴定法、比色法和高压液相色谱法等,但这些方法在基层单位工作中不十分理想。本文根据离子对萃     

甲橙比色法测定附子、附子须根及4种附片的总生物碱含量

测定乌头类生物碱含量,已报道有中和法、紫外分光光度法、非水滴定法、比色法和高压液相色谱法等,但这些方法在基层单位工作中不十分理想。本文根据离子对萃     

《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定

目的 系统对比研究盐附子、黑顺片、白附片3种附子加工品的生物碱含量.方法 采用常用滴定、UV、HPLC方法分别测定附子3种加工品的总生物碱,酯型生物碱,乌头碱、乌头次碱、新乌头碱等双酯型生物碱的含量.结果 盐附子同黑顺片、白附片相比,总生物碱含量下降80%～85%,酯型生物碱下降70%～85%,乌头碱等等双酯型生物碱下降90%以上,其中乌头碱下降92%以上.结论 在生物碱含量方面,盐附子与黑顺片、白附片有显著差异,后二者差异较小.建议新版药典单列盐附子质量控制标准.     

HPLC法测定附子理中丸中一种吡啶类生物碱的含量

目的:建立HPLC法测定附子理中丸中一种吡啶类生物碱(2-甲氧基-4-(2-(2-吡啶基)-乙基)苯酚)含量,为附子理中丸的质量控制提供参考。方法:采用Agilent ZROBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果:该指标成分在2.050~10.250μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。不同厂家生产的附子理中丸平均加样回收率分别为98.83%(RSD=1.45%),99.29%(RSD=1.13%)。结论:该方法简单、测定结果准确、快速,为附子理中丸制剂质量标准的提升提供参考。     

不同长春花中3种生物碱的含量测定

目的:建立快速准确的长春花内生物碱含量测定方法,为寻找高含量品种提供方法和依据。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),对收集到的10个长春花品种中的文多灵、长春质碱、长春碱含量进行了测定,色谱柱:Dikma Diamonsil-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为A∶0.7%二乙胺(磷酸调整p H至7.2);B:乙腈:甲醇=25:40。A∶B=35∶65;流速1ml/min。柱温35℃。检测波长:280nm。结果:文多灵:Y=2.00×106X+5.46×104,r=0.9999,线性范围:0.2~4μg;长春质碱:Y=2.28×106X+8.31×104,r=0.9999,线性范围:0.2~4μg;长春碱:Y=1.76×106X-7.17×104,r=0.9999,线性范围:0.2~4μg。文多灵含量最高的是1号品种,长春质碱含量最高的是3号品种,长春碱含量最高的是2号品种,三种生物碱总和最高的是3号品种。结论:该方法简便、快速,分析准确,适合对长春花内主要生物碱做高通量的筛选。综合考虑总碱的含量和最重要的长春碱的含量,1号品种适合作为代谢调控的本体。     

苦参药材中4种生物碱的含量测定

目的建立反相液相色谱法测定苦参药材中4种生物碱的含量测定方法。方法使用hypersil BDS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%氨水梯度洗脱,检测波长210 nm。结果苦参碱在0.25~2.00μg(r=0.9997),槐定碱在0.28~2.24μg(r=0.999 5),氧化苦参碱在0.244-1.953μg(r=0.999 1),氧化槐果碱在0.262-2.096μg(r=0.999 2)范围呈良好的线性关系,回归方程分别为y=2 602.6x-72.031,y=1 558.8x 17.381,y=1 755.8x 162.59,y=2 219.55x-21.119,加样回收率分别为99.24%,98.31%,101.28%,100.59%,RSD分别为1.248%,1.517%,1.412%,1.638%。结论该法简便,快速,专属性好,可用于苦参药材中生物碱的含量测定。     

HPLC法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量的方法。方法：色谱柱为AgilentTc—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相A：乙腈一四氢呋喃（25：15）,流动相B：0．1mol／L乙酸铵溶液（每1000mL加0．7mL冰醋酸）,梯度洗脱,柱温25℃,流速0．8mL／min,检测波长235nm。结果：四种乌头类生物碱：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱的分离度良好,各成份在进样量分别为0．066～0．827μg、0．065—0．815μg、0．053～0．662μg、0．066—0．827μg的范围内线性关系良好,r分别为0．9998、0．9998、0．9999、0．9999,在36h内稳定性良好。结论：本实验所确立的高效液相色谱法科学准确,简单快速,可用于构建复方制剂的多指标评价模式。     

附子总生物碱含量测定方法比较

目的　比较滴定法和紫外分光光度 (U V)法在测定附子总生物碱中差异 ,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。方法　用两种方法测定相同样品 ,比较测定结果差异 ,并考察操作步骤对测定结果的影响。结果　两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响 ,滴定法的加样回收率为 97.7% ,而U V法为 75 .6 % ,滴定法测定结果更准确。水分及萃取静置时间对 UV法测定结果有一定影响。结论　附子总生物碱含量测定以滴定法 (药典法 )为宜 ,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进     

生附子中次乌头碱的含量测定及其道地性研究

目的:探讨附子(川乌)产量、主成分含量与降雨、光照、土壤等生态因素的关系,研究附子道地性形成机制.方法:采用江油、成都、雅安三点试验测定比较不同产地附子的株高、产量等农艺性状;利用HPLC测定不同产地生附子中次乌头碱含量,分析气候、土壤等因素与附子道地性之间的关系.结果:江油、成都、雅安附子块根次乌头碱含量分别为1.099,1.087,0.755 mg·g-1;产量分别为65.288,59.028,48.190 kg/hm2.结论:生态因子对附子的生物产量及有效成分次乌头碱含量均有影响,其中日照时数、降雨量及土壤pH等因素显著影响附子的道地性.