脑心舒胶囊的制备工艺研究

目的确定脑心舒胶囊的制备工艺条件。方法采用喷雾干燥法和冷冻干燥法分别考察蜜环菌浓缩液和蜂王浆的干燥工艺；以休止角和堆密度为指标测定流动性，确定微粉硅胶的用量，并结合服用剂量最终确定胶囊的型号。结果蜜环菌浓缩液喷雾干燥工艺条件为：相对密度1．10～1．15（g·mL^-1，80℃热测），进风温度180-190℃，出风温度85-95℃，喷雾速度为2500mL·h^-1。蜂王浆冷冻干燥工艺条件为：蜂王浆→-35℃以下（保持近1h）→抽真空→板层温度以0．5℃·min^-1的速度升温至-10℃左右→提高板温至30℃以上，50℃以下→待板温与制品温度几乎重合，保持约6h。微粉硅胶用量：1．0%，胶囊型号：1号。结论该工艺稳定可行。     

分程变温对不同商品等级党参干燥特性及动力学模型的影响

目的 比较不同干燥方式对党参的干燥特性、水分有效扩散系数以及偏倚活化能的影响,明确3种分程变温(45-55-60,60-55-45,60-45-60℃)和3种恒温(45,55,60℃)对不同商品等级党参干燥特性曲线的影响。方法 以R²、χ²和RMSE为评价指标,选用10种典型干燥动力学模型对党参的干燥曲线进行拟合,并计算不同干燥方式下有效水分扩散系数和偏倚活化能。结果 Midilli模型能较好地描述不同商品等级的党参药材的干燥过程,党参的水分比呈现指数下降的趋势。若初始干燥温度>55℃,能在2 h内达到最大干燥速率。商品等级和温度对党参有效水分扩散系数有一定影响,同一温度条件下,党参干燥过程中水分迁移的平均速度：一等品>二等品>三等品,其D_eff依次为10.433 9×10^–8,5.545 2×10^–8,2.249 6×10^–8·m²·s。计算党参的偏倚活化能在2.943×10⁴～4.378×1...     

利福布汀的合成工艺改进

目的:探索利福布汀的最佳合成工艺。方法:以利福霉素S为起始原料,经溴代、硝基化、还原、亚氨基化,最后与侧链环合得到利福布汀;并对合成3-氨基利福霉素S的反应溶剂二氯甲烷的前处理方法(未处理、常压蒸馏、氢化钙干燥、分子筛干燥、氢氧化钾干燥)、合成3-氨基-4-亚氨基利福霉素S的反应温度(25³0、2030、20²5、1525、15²0、1020、10¹5℃)以及侧链N-异丁基哌啶酮的制备工艺进行改进。结果:利福布汀的收率为16.44%,高效液相色谱法检测纯度为99.17%。二氯甲烷的前处理选用氢氧化钾进行干燥;合成3-氨基-4-亚氨基利福霉素S反应温度控制为1515℃)以及侧链N-异丁基哌啶酮的制备工艺进行改进。结果:利福布汀的收率为16.44%,高效液相色谱法检测纯度为99.17%。二氯甲烷的前处理选用氢氧化钾进行干燥;合成3-氨基-4-亚氨基利福霉素S反应温度控制为15²0℃;侧链N-异丁基哌啶酮合成改为以异丁胺和丙烯酸乙酯为原料,其收率为85.2%、气相色谱法检测纯度为98.5%。结论:该改进工艺合成收率和纯度较高,原料易得、反应条件温和、操作简单。     

HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中5个皂苷类成分

目的建立愈伤灵胶囊中皂苷类成分的含量测定方法。方法用HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。色谱条件为色谱柱C18柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱:0²0 min,25%乙腈;2020 min,25%乙腈;20³0 min,25%30 min,25%³0%乙腈;3030%乙腈;30⁴5 min,30%45 min,30%⁵0%乙腈;4550%乙腈;45⁴8 min,50%48 min,50%⁹0%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 490%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 4⁰.974 2、0.379 30.974 2、0.379 3³.793、0.033 53.793、0.033 5⁰.334 8、0.330 90.334 8、0.330 9³.310和0.097 23.310和0.097 2⁰.972 4μg与峰面积线性关系良好,相关系数r均>0.999 3,平均回收率分别为100.1%、99.9%、100.2%、100.2%、100.5%。结论本方法可行,专属性强、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

喷雾干燥法改善中药浸膏吸湿性的研究

目的:利用喷雾干燥法改善中药浸膏的吸湿性和流动性,最大限度地改善喷雾干燥的黏壁现象,为中药工业现代化提供合理的相对湿度环境及生产条件。方法:以正交试验法筛选最佳辅料配方以及最佳工艺条件,并考察浸膏干粉的吸湿性和流动性因素。结果:向溶液中加入3%微粉硅胶、7%β-环糊精,可以极大地降低浸膏粉的吸湿性。最佳工艺为浸膏比重1.10g.mL-1、进风温度170℃、雾化压力0.5Mpa、进料速度400mL.h-1;最佳处方的临界相对湿度为64%。结论:本研究结果可以改善传统干燥中药方法时间长、浸膏易吸湿等问题。     

工业化提取女贞子中花青素的实验研究

为确定女贞子中花青素的最佳提取工艺,采用浸渍法,以单因素实验考察料液比、乙醇浓度、提取温度、提取时间以及粒径大小对提取率的影响,筛选因素及水平,再进行L₉(3)⁴正交试验确定最佳提取工艺。确定最佳提取条件为:料液比为1∶20(g∶mL)、乙醇浓度60%、提取温度40℃、提取时间80min,花青素提取率为2.972mg/g。最佳提取工艺稳定可靠,可行性好。     

阿司匹林片成型工艺研究

目的优选阿司匹林片的成型工艺条件。方法采用单因素实验设计,以片剂外观、硬度和崩解时间等为考察指标,对成型工艺进行优选。结果确定最佳成型工艺为:阿司匹林0.1 g,钠基膨润土0.25 g和枸橼酸0.001 g,混匀后用乙醇制软材,20目筛制粒,50℃干燥,加入质量分数0.4%微粉硅胶,压片。结论优选得到的工艺稳定可行。     

黄芪超滤液的纳滤工艺及纳滤液干燥方法研究

目的:建立黄芪超滤液的纳滤浓缩工艺及纳滤液的干燥方法。方法:以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、黄芪多糖、乙醇浸出物为评价指标,以滤过温度、操作压力、膜面错流速度为考察因素,采用AHP-熵权法的主客观组合赋权和L₉(3⁴)正交设计法,优选出黄芪超滤液的最佳纳滤工艺;比较冷冻干燥、真空干燥、常压干燥及微波干燥对纳滤液的影响,通过综合评分和指纹图谱联合使用,优选出纳滤浓缩液的最佳干燥方法。结果:黄芪超滤液的最佳纳滤工艺为压力0.16 MPa,温度40℃,错流速度4.5 m·s^-1;纳滤液最佳干燥方法为真空干燥法。结论:本研究可为高品质黄芪提取物的工业化生产提供一种高效节能的技术。     

挤出-滚圆法制备凝胶骨架型双氯芬酸钾缓释微丸

目的采用挤出滚圆法制备出稳定性良好的双氯芬酸钾缓释微丸。方法通过挤出滚圆法制备双氯芬酸钾缓释微丸。以制剂体外释放度及加速试验中制剂稳定性为指标,筛选了骨架剂的种类和卡波姆974P用量等影响因素。结果以卡波姆974P为凝胶型骨架剂,载药量为25%(w)时,制备微丸的释放度符合日本药典标准(0.5 h释放20⁴5%(w),2 h释放4045%(w),2 h释放40⁷0%(w),8 h释放70%(w)以上)。结论成功地制备了双氯芬酸钾凝胶骨架型缓释微丸,该制备工艺重现性好,具有理想的缓释效果,加速试验稳定性良好。     

烫驴肾炮制工艺及质量标准研究

目的 建立烫驴肾的炮制工艺参数及质量标准。方法 对烫驴肾炮制过程中的净制、软化、切制、干燥、烫制进行评估,优选最佳工艺,并制定烫驴肾的质量控制指标。结果 最佳炮制工艺为:取驴肾药材浸泡2～3 h后容易除去非药用部分达到净化要求;润药温度100℃,润药时间10 min;切制成10～15 mm长段收率较好,败片率低;干燥采用80℃烘箱干燥6 h左右较为适宜;烫制时加入滑石粉的量控制在40～50 kg/100 kg,炮制温度在160℃持续6 min,180℃持续3 min为宜,全部鼓起,色泽一致,炮制温度不易过高、时间不宜过久;10批烫驴肾薄层及显微鉴别、检查、浸出物方法稳定性、重复性均良好。结论 本方法炮制工艺稳定、质控方法可靠,可用于烫驴肾的质量标准建立。     

筛选并改进风热感冒提取液喷雾干燥的条件

目的 对风热感冒提取液喷雾干燥时的条件进行筛选和改进,寻求最佳工艺条件.方法 考察喷雾干燥时提取液相对密度、喷雾时提取液的温度和不同赋形剂等条件对浸膏粉质量的影响.结果 提取液相对密度控制在1.15～1.20(60℃热测),60℃～70℃保温,加入微粉硅胶可以明显降低浸膏粉的吸湿性.结论工艺简单可行,显著改善喷雾干燥过程中浸膏粉的黏壁、吸湿、结块等现象.     

RP-HPLC法测定人血浆中帕利哌酮的浓度

目的:建立测定人血浆中帕利哌酮浓度的方法。方法:血样以乙醚处理后采用反相高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇-乙腈-水(1∶5∶14,加入1.88%正丁胺以及1.80%冰醋酸),流速为1.0 ml/min,检测波长为280nm,温度为室温(18²8℃),内标为曲唑酮,湿度<85%。结果:帕利哌酮血药浓度在2.8128℃),内标为曲唑酮,湿度<85%。结果:帕利哌酮血药浓度在2.81¹80 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0);平均方法回收率在99.01%180 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0);平均方法回收率在99.01%¹04.23%之间,日内、日间RSD均<11%。结论:该法操作简便、准确、重复性好,可用于临床监测帕利哌酮的血药浓度。     

宁夏黄芩不同干燥方法与药材质量的相关性研究

目的研究宁夏栽培黄芩采用不同干燥方法进行产地加工时药材中4种化合物成分的变化规律,确定最佳产地加工干燥方法。方法采用HPLC法评价不同干燥方法的黄芩药材中4种化合物的含量。结果 80℃为最佳干燥温度。结论黄芩产地鲜切为最佳加工方法,即将黄芩鲜药材蒸30min后切片,置于烘箱中80℃烘干。其结果可为规范黄芩产地加工提供依据。     

GC法同时测定芎菊上清片中4种挥发性成分的含量

目的:建立同时分析测定芎菊上清片中4个活性成分（α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮）的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱（30 m×0.3 mm×0.25μm）,柱温采用程序升温(80℃保持1 min,以5℃·min^-1的速率升温至120℃,保持5 min,再以50℃·min^-1的速率升温至220℃,保持2 min),进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度230℃。结果:α-松油醇、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.01⁰.55 mg·mL^-1（r=0.999 9）、0.10⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.50 mg·mL^-1（r=0.999 8）、0.01⁰.51 mg·mL^-1（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为97.6%、98.2%、95.7%、96.1%,其RSD分别为1.5%、1.4%、1.6%、1.6%。结论:该方法操作简单,重复性好,可有效控制芎菊上清片的质量。     

正交设计试验优选腺苷钴胺片处方

目的:优化腺苷钴胺片的处方组成。方法:以辅料中的羧甲基淀粉钠、微粉硅胶、硬脂酸镁用量为因素,以溶出度为指标,采用L9(34)正交设计试验优化腺苷钴胺片处方(每片含腺苷钴胺0.25 mg),对所制腺苷钴胺片进行验证试验(30 min溶出度、羟钴胺素在460 nm与352 nm处吸光度比值、崩解时限和含量),并考察制剂的加速稳定性。结果:辅料中影响腺苷钴胺片溶出度的主要因素是羧甲基淀粉钠;最优处方(10 000片)为羧甲基淀粉钠18 g,微粉硅胶1.8 g,硬脂酸镁3 g;所制片剂的30 min溶出度为97%⁹9%,羟钴胺素的吸光度比值均为0.93,崩解时间为999%,羟钴胺素的吸光度比值均为0.93,崩解时间为9¹0 min,含量为99.3%10 min,含量为99.3%⁹9.7%,6个月的加速试验结果与0个月时比较无明显变化。结论:成功制得各项指标符合《中国药典》要求的腺苷钴胺片。     

应用水溶助长剂从酸藤果中提取摁贝素

目的建立一种用水溶助长剂从酸藤果中提取摁贝素的方法。方法酸藤果经干燥,粉碎,加入异丙苯磺酸钠(Na CS)水溶液,搅拌,滤过。滤液加酸水稀释到最小助溶浓度(MHC)以下,静置60 min使摁贝素沉淀,悬液离心分离富含摁贝素提取物。结果最佳提取条件如下,提取温度:25³0℃,药材粉粒度:100目,水溶助长剂浓度:2.0 mol/L,搅拌提取时间:60 min。本法提取率>90%,摁贝素纯度>85%。结论采用本方法从酸藤果制备富含摁贝素提取物,方法简单,提取率高,Na CS可重复使用,不会造成环境污染。     

气相色谱法测定依折麦布中硫酸二异丙酯的含量

目的:建立依折麦布中硫酸二异丙酯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱:DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;载气:氮气;流速:2.0 ml·min^-1;升温程序:初始温度为40℃,以25℃·min^-1的速度升至180℃,保持2 min。结果:硫酸二异丙酯在4.040¹3.466μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好,r为0.999 8;平均回收率为97.57%,RSD为2.37%（n=9）。结论:本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于依折麦布中硫酸二异丙酯的含量测定。     

活性炭去除注射液中热原的工艺条件考察

目的:考察注射液生产工艺中活性炭吸附热原的适宜条件。方法:从活性炭加入比例、pH变化、吸附温度、加入次数和活化处理方式等5个方面进行分析,运用动态浊度法进行检测,研究最佳工艺条件。结果:活性炭去除热原的适宜工艺条件为添加比例0.3%、pH 5.0、温度50℃、二次吸附和105℃干燥活化处理。结论:建立了活性炭去除注射液中热原的常用方法。     

正交试验法优选抗早颗粒提取及成型工艺

目的 优选抗早颗粒的提取及成型工艺。方法 以盐酸小檗碱含量和干膏得率的综合评分为评价指标,考察提取时间、提取次数、加水量,采用 L₉(3⁴)正交试验法优选水提工艺;以颗粒得率和水分为评价指标,考察雾化压力、喷雾速率、物料温度,采用L₉(3⁴)正交试验优选流化床制粒工艺。结果 提取次数对水提工艺影响显著,最佳水提工艺为加 8 倍量水,提取 2 次,每次 40 min。雾化压力和喷雾速率对流化床制粒工艺的颗粒得率影响显著,最佳成型工艺为喷雾速率 20 r / min,雾化压力 0. 14 MPa,物料温度55 ℃。结论 该优选工艺稳定性好,可用于抗早颗粒的工业化生产。     

正交试验优化人参提取物带式干燥工艺的研究

目的采用正交试验法优化人参提取物的带式干燥工艺。方法以人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1总量和提取物收率为考察指标,选择加热板温度、履带速度、进料速度为考察因素,采用L9(34)正交试验确定人参提取物最佳带式干燥工艺。结果最佳干燥工艺条件是:加热板温度110℃,进料速度为25 L/h,履带速度为180 mm/min。结论带式干燥所得提取物含量高,收率稳定,适用于大规模生产。