HPLC同时测定耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量

目的:建立耳聋左慈丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的液相色谱测定法。方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;紫外监测波长为235 nm;流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:马钱苷进样量在0.086 72~0.867 2μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=6),平均回收率为99.50%,RSD=0.43%;芍药苷进样量在0.189 28~1.892 8μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为99.20%,RSD=0.47%;丹皮酚进样量在0.171 04~1.710 4μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.27%,RSD=0.31%。结论:该方法处理简单,结果准确可靠。     

虚寒胃痛胶囊的质量标准研究

目的：建立HPLC法检测虚寒胃痛胶囊中芍药苷和黄芪甲苷的含量测定方法。方法：1芍药苷采用Diamonsil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（28∶72）;流速1.0mL/min。2黄芪甲苷采用VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min。结果：1芍药苷进样量在0.05109~2.5545μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为96.5%（n=6,RSD=0.88%）。2黄芪甲苷进样量在0.4892~12.23μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为94.5%（n=6,RSD=3.0%）。结论：该方法准确可靠,无干扰,可用于虚寒胃痛胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量北大核心CSCD

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

肤康合剂制备及质量控制

目的研制肤康合剂,并建立该制剂的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别肤康合剂中黄芩、白花蛇舌草,高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、芍药苷的含量。色谱柱：Agilent EclipseXDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。黄芩苷流动相为甲醇-2%醋酸（55∶45）,流速1.0 mL/min,检测波长315 nm;芍药苷流动相为甲醇-水（35∶65）,流速0.8 mL/min,检测波长230 nm。柱温为常温,灵敏度为0.08 AUFS,进样量20μL。结果薄层色谱能明显检出黄芩、白花蛇舌草。制剂中黄芩苷和芍药苷的含量分别为2.103～2.145 g/L、1.569～1.650 g/L。黄芩苷进样量在0.54～4.32μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.80%,RSD=1.76%（n=6）;芍药苷进样量在0.14～0.70μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.08%（n=6）。结论该制备工艺简单,质量控制方法准确可靠、重复性好。     

HPLC同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素的含量

目的:建立同时测定安渴胶囊中马钱苷和葛根素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Aglient Eclipse XDB-C18柱,流动相乙腈-水(12∶88),检测波长240,250 mm,流速1.0 mL.min-1。结果:马钱苷进样量在0.31～2.175μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,葛根素进样量在0.164～1.148μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。马钱苷平均回收率为100.39%,RSD 0.72%(n=6);葛根素平均回收率为97.99%,RSD 1.98%(n=6)。结论:高效液相色谱法简便可行、专属性强、重复性好,可较好地控制安渴胶囊的质量。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的HPLC定量测定方法.方法 采用Dikma Diamon-sil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-冰醋酸(20:80 :0.5)为流动相,体积流量:1.0 mL/min.检测波长:275 nm,柱温:25℃.结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在0.09～1.88 μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.50%(n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在0.16～3.2μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.81%(n=6).结论 该方法操作简便,结果准确.重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定.     

高效液相色谱法同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量

目的:建立同时测定柴芩清肝胶囊中黄芩苷和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法:采用Aka-sil-C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min～,检测波长分别为280nm和230nm.结果:黄芩苷进样量在0.62～3.10μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.80%,RSD=0.84%(n=5);芍药苷进样量在0.09～0.44μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.78%,RSD=0.56%(n=5).柴芩清肝胶囊内容物中黄芩苷和芍药苷的含量分别为47.9030mg·g-1、4.5182mg·g-1.结论:该方法专属性强、准确、快速.适用于柴芩清肝胶囊的质量控制.     

HPLC同时测定木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立木香分气丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法.方法:采用反相HPLC,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-1％磷酸水(21∶79),流速1.0 mL·min-1,检测波长283 nm,柱温30℃.结果:柚皮苷进样量在0.1108～1.2188 μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为97.5％(RSD 0.80％,n=6);橙皮苷进样量在0.226 8 ～2.494 8μg线性关系良好(r =0.999 7,n=6),平均回收率99.0％ (RSD 1.7％,n=6);新橙皮苷进样量在0.084 8～0.932 8μg线性关系良好(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.2％ (RSD1.6％,n=6).结论:该方法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为木香分气丸质量控制方法之一.     

HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷含量

目的 :应用高效液相色谱法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷的含量。方法 :DiamonsilC18 柱(4 6×250mm ,5μm) ,流动相为乙腈 -水 -磷酸(20∶80∶0 4) ,流速1 0ml/min,检测波长为235nm。结果 :绿原酸在进样量0 4 -4 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为98 71 %,RSD=1 70%(n=6)。芍药苷在进样量1 0 -10 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为99 47 % ,RSD=0 88%(n=6)。结论 :HPLC法操作简便、易行、重现性好 ,可用于抗感颗粒的质量控制     

莲草口服液的质量标准控制方法探讨

目的 建立莲草口服液的质量标准.方法 采用高效液相色谱法对莲草口服液中的主要成分野黄芩苷、对香豆酸进行含量测定.结果 野黄芩苷进样蕈在0.208～1.042μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9999)(n=5),平均回收率为100.3%,RSD=0.81%(n=6);对香豆酸进样量在0.079～0.394μg范围内与峰面积线性关系良好,(r=0.9994)(n=5),平均回收率为99.6%,RSD=0.94%(n=6).结论 建立了莲草口服液的含量测定方法.该方法精确,重现性好,操作简便,可作为莲草口服液质量控制标准.     

清开灵片中胆酸及栀子苷含量的高效液相色谱测定

目的建立清开灵片中胆酸及栀子苷的含量测定方法。方法采用HPLC,分别以蒸发光散射和紫外检测器为检测手段,测定制剂中胆酸及栀子苷的含量。结果清开灵片中胆酸在0.588 6～3.924 0μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为100.22%,RSD4.1%;栀子苷在0.030 12～0.903 6μg之间呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为103.8%,RSD为2.0%。结论该方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵片的质量评价。     

HPLC测定颐和春片中淫羊藿苷的含量

目的建立测定颐和春片中淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法Venusil MP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),检测波长270 nm。结果淫羊藿苷进样量在0.0388μg~1.0476μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.64%,RSD=1.3%。结论所建该方法准确灵敏、简便,重复性好。     

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

RP-HPLC法同时测定甘松中绿原酸和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定甘松中绿原酸和蒙花苷含量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法,以Promosil C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈为流动相A,以水(含0.1％磷酸)为流动相B,梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;柱温30℃;进样量20 μL;检测波长为327 nm.结果 绿原酸和蒙花苷的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别是0.082 1～1.641 6μg (r=0.999 5,n=6),0.043 1～0.862 4μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.69％,100.50％,RSD分别为2.56％,0.94％.结论 该方法简便、快速、精密度好,可用于测定甘松中绿原酸和蒙花苷的含量.     

HPLC法测定断血流片中断血流皂苷A的含量

目的　测定断血流片中断血流皂苷 A的含量。方法　用 HPL C法测定断血流片中皂苷 A含量。流动相甲醇 -水 (75∶ 2 5 ) ,检测波长 2 5 0 nm。结果　线性范围为 0 .2 5μg～ 5 .18μg,平均回收率为 99.6 %,RSD=1.6 7 (n=6 )结论　本法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

HPLC同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立同时测定镇痛艾比西帕丸中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Pheomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为254 nm,流速1.0 mL/min。结果大黄素在0.530～5.30μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为96.54%,RSD=0.23%;大黄酚在0.535～5.350μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为95.38%,RSD=0.22%。结论本方法具有操作简单、灵敏、准确的优点,分离效果显著,可用于以上2种成分的含量测定和本产品质量控制。     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.