HPLC测定复方四环素片4个组分的含量

目的 建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法 采用Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺(用冰醋酸调pH至3.5)(20∶80∶0.3),流速：1 mL·min^-1,检测波长246 nm。结果 盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160 μg·mL^-1,8~64 μg·mL^-1,1~8 μg·mL^-1,1~8 μg·mL^-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定补阳还五汤中芍药苷和阿魏酸的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定补阳还五汤中的芍药苷和阿魏酸的含量。方法固定相选用Symmetry C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相为1%醋酸 甲醇（70∶30）(pH值为3.15)；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：芍药苷230 nm，阿魏酸320 nm。结果芍药苷和阿魏酸含量测定线性范围分别是4～24 μg·mL^-1，0.4～2.0 μg·mL^-1，r分别是0.999 9，0.999 8，平均加样回收率分别是101.72%（RSD＝0.27%，n＝3），104.72%（RSD＝0.46%，n＝3）。结论该检测方法简便，结果准确，可用于该方剂的质量控制。     

生血素口服液对动物造血功能的影响

目的探讨生血素口服液对动物造血功能的影响。方法制作环磷酰胺(CTX)腹腔注射及60Co γ射线照射致小鼠造血功能损害模型和失血性贫血大鼠模型。小鼠造血功能损害每种模型分5组。分别以生血素口服液原液(生药浓度0.42 g·mL^-1)、生血素口服液稀释液(生药浓度0.21 g·mL^-1)、利血生药液和0.9%氯化钠溶液灌胃，0.5 mL·次^-1，bid；另设一阴性对照组，不给予任何处理。失血性贫血大鼠模型分3组，分别灌胃给予生血素口服液原液(生药浓度0.42 g·mL^-1)、生血素口服液稀释液(生药浓度0.21 g·mL^-1)和0.9%氯化钠溶液灌胃，0.5 mL·次^-1，bid。测定各组小鼠白细胞、血小板数、血红蛋白、骨髓有核细胞数、脾指数及大鼠血红蛋白。结果与给予0.9%氯化钠溶液的小鼠比较，给予生血素口服液原液灌胃的小鼠的白细胞数、血小板数、骨髓有核细胞数和脾指数均显著升高(均P＜0.01)，给予生血素口服液稀释液的小鼠的血小板数亦升高(P＜0.05)。生血素口服液原液的作用与利血生药液的作用相当。给予生血素原液的大鼠血液中血红蛋白含量明显升高（P＜0.01）。结论生血素口服液能明显减轻化学药物及射线导致的小鼠造血功能损害，并能促进失血性贫血大鼠血红蛋白恢复，以上作用呈剂量依赖性。     

高效液相色谱法测定因泼来特注射液中盐酸普鲁卡因和咖啡因的含量

目的 建立因泼来特注射液中盐酸普鲁卡因和咖啡因的含量测定方法。方法 用高效液相色谱（HPLC）法, Hypersil ODS C₁₈色谱柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm）,乙腈-水-三乙胺（13：87：0.02）(稀醋酸调节pH值为3.9)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,检测波长：273 nm。结果 盐酸普鲁卡因在5.29 ～52.90 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.3%,RSD为 1.32%;咖啡因在3.78 ～37.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为1.26%。结论 该法简洁,快速,准确,可同时测定两物质的含量.     

高效液相色谱法测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量

［摘要］目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量. 方法 色谱柱：Hypersil ODS（4.6 mm×250 mm,5 μm）;用甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱作为流动相;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL. 结果 丹酚酸B在24.2～242.0 μg·mL^-1,丹参酮ⅡA在5.25～52.50 μg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,丹酚酸B的平均回收率为98.2%（RSD=0.92%,n＝3）,丹参酮ⅡA的平均回收率为98.4%（RSD=0.97%,n＝3）.结论 该方法灵敏快速、准确可靠,可作为复方丹参片的质量控制方法.     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

毛细管顶空气相色谱法测定肌萎灵冻干粉中有机溶剂的残留量

目的 建立肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂(正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯)残留量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱程序升温方法,以AT-WAX毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 8种大孔吸附树脂残留溶剂分离良好;在各自线性范围内峰面积和浓度均有良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 8;方法精密度良好,RSD均小于3%;样品在8 h内稳定;正己烷检测限为0.08 μg·mL^-1、苯为0.025 μg·mL^-1、甲苯为0.04 μg·mL^-1、(对、间、邻)二甲苯均为0.2 μg·mL^-1、苯乙烯为0.4 μg·mL^-1、二乙烯苯为0.1 μg·mL^-1。结论 本法操作简便、准确可靠,可用于控制肌萎灵冻干粉中AB-8型大孔吸附树脂有机溶剂残留量。     

反相高效液相色谱法测定细梗胡枝子中槲皮素与芦丁的含量

目的建立同时分离测定细梗胡枝子中槲皮素和芦丁含量的高效液相色谱法。方法固定相：Lichrosorb C18柱（150.0 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈 纯化水 磷酸（47∶53∶0.2）；流速：1.0 mL·min^-1；检测波长：370 nm；柱温：40 ℃。结果槲皮素、芦丁分别在0.25～2.01 μg·mL^-1、2.54～20.32 μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好；槲皮素、芦丁平均回收率分别为98.7%，RSD＝1.26%（n＝9）；99.2%，RSD＝1.07%（n＝9）。结论 该方法灵敏、简便、重现性好，可作为控制细梗胡枝子药材质量的方法。     

维生素K1致速发过敏性休克1例

患者，男，50岁。因上腹痛1个月，畏寒，发热20 d入院。体检：体温36.5 ℃，脉搏76次·min^-1，呼吸率19次·min^-1，血压140/80 mmHg(1 mmHg＝0.133 kPa)。神志清，营养欠佳，轻度贫血貌，皮肤巩膜黄染。右上腹压痛明显，无反跳痛，肝区叩痛阳性。肝功能：丙氨酸氨基转移酶(ALT)168 U·L^-1，碱性磷酸酶(ALP)84 U·L^-1。肿瘤标志物：甲胎蛋白(AFP)3.42 U·mL^-1、癌胚抗原（CEA)21.69 μg·mL^-1。肝脏彩超：肝实性占位中心少量液化。心电图未见异常。入院诊断：肝胆管癌。入院首次给予5 %葡萄糖注射液250 mL＋酚磺乙胺2.0 mg＋维生素K1 （山东益康药业有限公司生产，批号：050509）20 mg，静脉滴注，约1 min患者突然出现胸闷、憋气，一过性意识丧失，双眼上视，小便失禁。立即停药，按压人中穴后患者意识恢复，自诉头痛头晕，胸部、背部痒感。体检：可见多处荨麻疹。即给予吸氧3 L·min^-1；0.9 %氯化钠注射液20 mL＋二羟丙茶碱0.25 g，iv；地塞米松（氟美松）10 mg，iv；异丙嗪25 mg，im。约5 min后上述症状改善。第2次又遵医嘱给予0.9 %氯化钠注射液20 mL＋维生素K1 40 mg，iv，约1 min患者又出现胸闷、憋气，血压测不到。立即停药，给予0.9 %氯化钠注射液500 mL＋多巴胺100 mg，静脉滴注，20滴·min^-1，其余处理同上。5 min 后自诉胸闷憋气减轻，测血压130/80 mmHg。患者两次用药后出现的症状相似，故可断定是维生素K1所致。     

HPLC测定复方甘草酸苷片的溶出度

目的 采用HPLC测定复方甘草酸苷片中甘草酸单铵的溶出度。方法 采用Kromasil 100A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）, 以2%的醋酸-乙腈（65∶35）为流动相;检测波长为254 nm;流速为1.0 mL·min^-1。结果 甘草酸单铵在80~800 μg·mL^-1范围内有良好的线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.9%。结论 该法简便可靠,精密度高,分离度好,可用于复方甘草酸苷片的溶出度测定。     

高效液相色谱法同时测定人血浆1'-羟基咪达唑仑与咪达唑仑含量

目的建立同时检测1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑血药浓度的高效液相色谱法。方法采用Zirchrom 反相柱(Kromasil C18， 250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温：40 ℃；流动相：醋酸铵水溶液-甲醇(35∶65，V/V)；流速：1.5 mL·min^-1，样品经碱化提取分离后，流动相溶解，在220 nm波长处检测，内标：地西泮溶液。结果1’-羟基咪达唑仑和咪达唑仑分别在0.005 ～0.100和0.01 ～0.20 μg·mL^-1范围内线性关系良好，最低检测浓度分别为0.002和0.003 μg·mL^-1。萃取回收率均＞95%，日内和日间RSD均＜5%。结论该方法专一性强、灵敏度高、简单可靠，可用于研究体内CYP3A4酶的活性。     

361例次癫(癎)患儿血清丙戊酸浓度监测结果分析

目的 了解儿童血清丙戊酸浓度分布情况，为个体化给药提供依据。方法 采用荧光偏振免疫法(FPIA)测定316例次癫痫患儿血清丙戊酸浓度。结果 316例次儿童的血清丙戊酸浓度监测结果中，血药浓度在50～100 μg·mL^-1范围内186例(58.86%)，＜50 μg·mL^-1 96例(30.38%)，＞100 μg·mL^-134例(10.76%)。结论 儿童血清丙戊酸浓度个体差异大，及时监测血药浓度指导临床实施个体化给药，对提高疗效和确保用药安全具有重要的意义。     

反相高效液相色谱法测定人血浆奋乃静浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中奋乃静的浓度。方法 以钻石C₁₈反相柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为色谱柱,流动相为0.03 mol·L-1醋酸铵-甲醇（23：77）；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：40 ℃;检测波长: 254 nm。以醋酸乙酯与二氯甲烷(80：20)为提取剂。结果 奋乃静的高、中、低（1 000.0, 400.0,10.0 μg·L^-1）3种浓度平均回收率分别为104.28%,97.60%,98.40%,日内、日间差RSD均<7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0 μg·L^-1;线性范围为10.0～1 000.0 μg·L^-1。结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法同时测定根管消毒糊剂中3种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定根管消毒糊剂中多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的含量。 方法: 色谱柱为Wonda Cract C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠缓冲溶液（内含0.1%三乙胺）（梯度洗脱）,流速1.0 ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃,进样量20 μl。 结果: 多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的质量浓度分别在61 ~ 1 214 μg·ml-1（r=0.999 5）、57 ~ 1 137 μg·ml-1（r=0.999 7）和2~9 μg·ml-1（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为99.5%（RSD=1.21%）、100.4%（RSD=1.23%）和100.1%（RSD=1.20%）（n=9）。 结论: 该方法准确度好,精密度高,可用于多西环素、甲氧苄啶和醋酸地塞米松的同时测定。     

高效液相色谱法测定十滴水中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定十滴水中大黄素和大黄酚含量的方法。方法Diamonsil C18柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm)，甲醇-0.3%磷酸溶液（85∶15）为流动相，检测波长254 nm，柱温室温，进样量，10 μL。结果大黄素和大黄酚浓度分别在2.20～35.20 μg·mL^-1（r＝0.999 9）和2.11～67.58 μg·mL^-1（r＝0.999 9）与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为97.47%（RSD＝1.74%，n＝5）和97.77%（RSD＝1.57%，n＝5）。结论该法操作简便，结果准确，可用于十滴水的质量控制。     

盐酸右美托咪啶对开胸手术患者麻醉苏醒期躁动的镇静作用

目的 研究盐酸右美托咪啶对开胸手术患者麻醉苏醒期躁动的镇静作用. 方法 全麻苏醒期躁动的开胸患者47例,给予盐酸右美托咪啶,用0.9%氯化钠注射液配制成4 μg.mL^-1的浓度,20 min给予1.0 μg.kg^-1的负荷量,之后使用微量泵以0.2～0.7 μg.kg^-1.h^-1的速度输注维持,维持Ramsay评分＞3分,监测各项指标. 结果镇静效率为(87.5±4.2)%,镇静时间内平均输注速度为(0.64±0.12) μg.kg^-1.h^-1,镇静前后平均动脉压(MAP)、呼吸率(RR)及心率(HR)明显下降,而中心静脉压(CVP)及血氧饱和度(SpO2)无明显差异. 结论 盐酸右美托咪啶对开胸手术患者麻醉苏醒期躁动有较好的镇静作用.     

高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液含量

目的建立测定氯霉素滴眼液含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱： HYPERSIL ODS (4.6 mm×150 mm ，5μm)；流动相：甲醇-水(1∶1)；检测波长：278 nm；流速：0.9 mL·min^-1。结果氯霉素在13.5～67.5 μg·mL^-1浓度范围内有良好的线性关系；回收率为997%。结论该法简便、快速、 准确，可有效测定氯霉素滴眼液含量。     

高效液相色谱法测定依诺沙星制剂中依诺沙星的含量

目的建立依诺沙星制剂中依诺沙星含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）法，Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm，7 μm);流动相：0.025 mol·L^-1磷酸（用三乙胺调节pH值至3.0） 甲醇-乙腈（80∶10∶10），流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：269 nm;进样量：20 μL。结果依诺沙星主峰与各杂质及降解产物峰能有效分离，在2～20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 8）。依诺沙星片平均回收率100.0%，RSD＝0.8%;依诺沙星胶囊平均回收率98.5%，RSD＝1.2%;依诺沙星滴眼液平均回收率99.1%，RSD＝0.7%;依诺沙星软膏平均回收率98.9%，RSD＝0.9%。结论该方法专属性强，结果准确可靠，可用于各种依诺沙星制剂的含量测定。     

HPLC和微生物法测定万古霉素的血药浓度

目的 比较HPLC和微生物法测定万古霉素血药浓度的差异。方法 30名病人静脉滴注万古霉素1.0 g,1次·d^-1,分别用HPLC和微生物法测定用药前后的血药浓度。结果 HPLC法在5.0～80 μg·mL^-1浓度内线性关系良好,回收率97.3%～101.6%,日内、日间RSD分别为1.74%～4.06%和1.22%～4.21%;微生物法线性范围在5.0～60 μg·mL^-1,回收率：98.2%～100.8%,日内、日间RSD分别为4.22%～5.51%和4.59%～6.49%。结论 2种测定方法回收率和精密度均符合要求,测得的血药浓度无显著性差异。