基于指纹图谱的加味葛根颗粒6种指标成分含量测定及多元统计分析

目的:建立加味葛根颗粒的指纹图谱,测定其中6种成分的含量,并进行正交偏最小二乘判别法分析(OPLS-DA)。方法:采用HPLC法,色谱柱为Tech Mate-C₁₈柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为254 nm,柱温为35℃,流速为1 mL·min^-1。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2012年版进行相似度评价,确定共有峰,并测定其中6种成分的含量;采用SIMCA 14.0软件进行OPLS-DA分析,并利用分析变量重要性投影值(VIP)筛选影响其质量的标志物。结果:10批加味葛根颗粒共有14个共有峰,相似度均>0.9;共指认了6个色谱峰并分别测定了含量,各成分在考察范围内线性良好,r值在0.999 0～0.999 9之间。OPLS-DA筛选得到了6个VIP>1的共有峰(峰13、峰7、峰12、峰2、峰8、峰9),经对照品指认了其中3个差异性标志物(肉桂酸、原儿茶酸、芍药苷)。结论:结合多元统计分析,建立的指纹图谱和含量测定方法准确、稳定、可行,可用于加味葛根颗粒的质量控制。     

金叶败毒颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

目的:建立HPLC指纹图谱和多指标成分含量测定的方法,同时采用聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)等化学计量学方法对其进行质量评价研究。方法:利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.A版)建立金叶败毒颗粒HPLC指纹图谱并进行相似度评价,共标定22个共有峰,通过对照品比对指认8个共有峰,分别为绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、槲皮素、菊苣酸、靛玉红,并同时测定8个共有峰的含量。基于8个成分含量测定结果,采用CA、PCA及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对15批金叶败毒颗粒进行质量评价。结果:15批金叶败毒颗粒的HPLC指纹图谱相似度均>0.98,8个共有峰含量测定结果分别为2.456～2.123、1.635～1.401、0.966～0.828、0.654～0.518、0.469～0.278、0.789～0.605、1.362～0.903、0.551～0.433 mg·g^-1,线性关系良好(r≥0.999 4),平均回收率分别为99.3%、98.3%、98.6%、98.9%、9...     

金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究

目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果 21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.136 1,0.119 3,0.091 9,0.198 7,1.390 5,1.655 0,0.089 9,0.028 9 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量...     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的槐芩软膏质量评价

目的:建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的槐芩软膏质量评价方法。方法:采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012A版)对10批槐芩软膏建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,并对芍药苷、芦丁、染料木苷、槐角苷、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷和丹皮酚的含量测定方法进行方法学验证。基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的槐芩软膏进行质量评价。结果:在指纹图谱研究中,标定了21个共有峰,通过与对照品比较指认其中9个色谱峰,并对指认共有峰进行了含量测定。10批槐芩软膏与对照图谱的相似度均在0.90以上。9个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%～99.2%,RSD为0.86%～1.4%;10批次样品中芍药苷、芦丁、染料木苷、槐角苷、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩...     

土一枝蒿药材指纹图谱和含量测定研究

目的 研究土一枝蒿药材的指纹图谱和相关成分含量测定方法。方法 参照2020年版《中国药典(四部)》测定药材样品的水分、总灰分、水溶性浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中3个成分的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈MGⅡ(S-5)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.7 mL/min,检测波长为365 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。建立10批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年130723版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批药材样品的HPLC图谱有14个共有峰,相似度为0.941～0.997,确认的3个成分分别为异荭草素、异牡荆苷、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷,其质量浓度分别在12.55～200.82μg/mL(r=0.999 9)、7.20～115.28μg/mL(r=0.999 5)、6.14～98.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;...     

不同产地玄参饮片高效液相色谱指纹图谱及6种化学成分含量测定

目的建立玄参饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及6种化学成分同时定量分析的方法。方法采用HPLC测定了16个不同批次的玄参样品,色谱柱为Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速1 mL·min~(-1),运行时间80 min,建立玄参饮片的指纹图谱并进行含量测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对16批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对HPLC指纹图谱进行模式识别分析。结果以肉桂酸为参照物,建立了玄参饮片的HLPC指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了其中桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、类叶升麻苷和肉桂酸6个峰,并对其中6种主要成分进行含量测定;对16批样品进行了相似度评价,其相似度为0.881～0.980。结论建立的HPLC指纹图谱结合主成分分析、聚类分析方法,可以客观、有效、全面地用于玄参饮片的质量评价;不同厂家、批号、产地的玄参饮片样品质量不一,应加强中药规范化生产。     

参松养心胶囊的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。     

脉络舒通颗粒HPLC指纹图谱及5个成分的含量测定

摘要：目的:采用HPLC法建立脉络舒通颗粒指纹图谱,同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱5个成分的含量,以全面评价和有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:224 nm,柱温:30℃。结果:建立了脉络舒通颗粒的HPLC指纹图谱共有模式,12批样品的指纹图谱与共有模式相比较其相似度均大于0.94,确定了25个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认归属;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药苷和盐酸小檗碱分别在20.10～100.50μg·ml-1（r=0.999 9）、54.70～273.50μg·ml-1（r=0.999 9）、21.10～105.50μg·ml-1（r=0.999 9）、65.80～329.00μg·ml-1（r=0.999 8）、17.00～85.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,方法学考察结果亦显示各项指标均符合含量测定要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定结合指纹图谱分析更能全面地表征脉络舒通颗粒的整体化学特征,藉此可有效地提升脉络舒通颗粒的质量控制水平。     

不同产地天麻药材的指纹图谱建立及分析

摘要：目的:收集来自8个省份的38份天麻药材,通过高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）测定样品,比较色谱图,建立天麻指纹图谱并评估药材质量。方法:采用BDS HYPERSIL C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长:220 nm,流速:1 ml·min-1,柱温:35℃。通过对38份样品的测定,建立天麻指纹图谱,并进行相似度评价、主成分分析。结果:38份天麻药材的色谱图相似,相似度为0.826～0.996,36批药材的相似度大于0.90,确立14个共有峰,表明化学成分基本相似。选取6个主要色谱峰作为天麻指纹图谱的特征峰,与10种标准品比对,经鉴别分别为天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A。38批天麻药材的特征峰的含量差异较大,其中天麻素、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷A的含量较高。同产于贵州的红天麻、绿天麻和乌天麻的指纹图谱相似度较高,化学成分相似,特征峰含量有区别。结论:该方法简便、稳定性和重复性良好,采样全面,通过建立天麻药材HPLC指纹图谱,进行相关统计分析,主要反映天麻药材中的化学成分信息,为天麻药材的质量监测提供较全面的检验依据。     

杏苏止咳颗粒HPLC指纹图谱及7种成分含量的研究

摘要：目的:采用HPLC法,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱和7种成分定量分析的测定方法,为杏苏止咳颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定杏苏止咳颗粒中苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250 nm、320 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl。选取橙皮苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素检测质量浓度的线性范围分别为4.515～63.210μg·ml-1（r=0.999 6）,0.488～6.829μg·ml-1（r=0.999 8）,2.288～32.030μg·ml-1（r=0.999 5）,0.390～5.461μg·ml-1（r=0.999 7）,1.781～24.930μg·ml-1（r=0.999 6）,1.321～18.490μg·ml-1（r=0.999 4）,0.378～5.288μg·ml-1（r=0.999 6）μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.6%,98.5%,99.0%,98.7%,99.1%、98.7%,98.5%（RSD<2.0%,n=6）。12批杏苏止咳颗粒的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。通过聚类分析,12批样品聚成2类。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对杏苏止咳颗粒的质量进行控制。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

舒筋活血片HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

摘要：目的:建立舒筋活血片的HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法。方法:采用HPLC法,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。以4-甲氧基水杨醛为参照,绘制13批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对13批样品进行聚类分析,同时测定原儿茶酸、原儿茶醛、紫丁香苷、绿原酸、羟基红花黄色素A、芦丁、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮、山柰素9种成分的含量。结果:13批舒筋活血片指纹图谱标定了共有峰24个,指认了其中9个化学成分。原儿茶酸、原儿茶醛、紫丁香苷、绿原酸、羟基红花黄色素A、芦丁、4-甲氧基水杨醛、α-香附酮、山柰素9种成分线性关系良好（r=0.999 2～0.999 8）,平均回收率在97.8%～100.8%之间。结论:所建立的HPLC指纹图谱及多指标成分测定可为舒筋活血片的质量评价提供参考。     

不同产地黄连指纹图谱及质量评价(英文)

通过HPLC指纹图谱和主要生物碱成分的含量测定,对来自27个不同产地的88批黄连药材进行分析。色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液（含0.7%氨水,0.1%三乙胺）;流速1.0 mL/min;检测波长270 nm,柱温30℃。得到分离度、重现性均较好的黄连药材HPLC指纹图谱,标示了12个共有色谱峰,对27个来自不同产地黄连样品的色谱指纹图谱进行了相似度评价;并测定了不同产地黄连样品中6个主要生物碱成分的含量,建立了黄连药材的真伪鉴别方法和其质量优劣的评价方法。     

酢浆草的HPLC指纹图谱建立及2种有效成分的含量测定

目的:建立酢浆草的高效液相(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中异牡荆素、当药黄素的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为ACE Excel-5-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为10μL。以异牡荆素峰为参照,绘制12批酢浆草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件同法测定异牡荆素、当药黄素的含量。结果:12批酢浆草药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.89,同时指认异牡荆素、当药黄素2个共有峰。异牡荆素、当药黄素检测质量浓度的线性范围分别为3.91～117.36μg/mL(r=0.999 4)、9.88～118.56μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.675、3.587μg/mL;检测限分别为0.205、1.087μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为95.46%～99.10%(RSD=1.23%,n=6)、95.34%～101.23%(RSD=2.74%,n=6);平均含量分别为0.227～1.654、0.641～2.052 mg/g。结论:所建指纹图谱可用于酢浆草药材的质量控制;含量测定方法简便、准确,可用于同时测定其中2种成分的含量。     

基于超高效液相色谱指纹图谱和多成分含量测定的黄芪益肾颗粒质量评价

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量为0.25 mL·min^-1;检测波长270 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立黄芪益肾颗粒的UPLC指纹图谱,并对11批黄芪益肾颗粒进行质量评价;对淫羊藿苷、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄酸的含量测定方法进行方法学验证。结果:黄芪益肾颗粒UPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认了7个共有峰并建立其含量测定方法,11批黄芪益肾颗粒样品相似度均大于0.95;7种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率为98.67%～100.06%,RSD分别为1.4%～2.1%。结论:该方法简便高效,可用于黄芪益肾颗粒的质量控制。     

藏药抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱及10个成分含量测定研究

目的:建立抱茎獐牙菜指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为其质量控制及评价提供参考。方法:采用Waters Sun Fir ODS C₁₈色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1.0 m L·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃;建立高效液相色谱(HPLC)图谱,采用Chempattern化学计量学软件进行相似度分析。进一步通过HPLC法,测定样品中10个指标成分的含量,以寻找样品间的质量差异成分。结果:建立了抱茎獐牙菜HPLC指纹图谱,相似度均>0.904,并确认29个共有峰,指认出马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、当药苷、芒果苷、异荭草素、苦龙胆酯苷、当药醇苷、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基■酮、雏菊叶龙胆酮10个色谱峰。含量测定显示,10个成分线性关系良好(r≥0.999 3),加样回收率均在96.8%～99.3%,RSD<2.1%,平均含量分别为0.16%、3.63%、0.23%、0.38%、0.24%、0.26%、0.07%、1.13%、0.08%、0.25%。测定结果表明獐牙菜苦苷、当药...     

基于指纹图谱结合多成分定量分析的视疲宁片质量评价研究

目的:建立视疲宁片(SPN)的HPLC特征指纹图谱,结合聚类分析、主成分分析、多成分定量分析,为其质量评价提供依据。方法:采用Agilent C18柱(250mm×4.60mm,5μm),以流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱(0～15min,20%～25%乙腈,20～25min,25%～45%乙腈,25～30min,45%～95%乙腈);体积流量为1mL·min-1;检测波长为280nm;柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对10批SPN指纹图谱进行相似度评价,对共有峰进行聚类分析与主成分析,并对指认的6种指标成分进行定量分析。结果:10批SPN HPLC指纹图谱相似度均大于0.90,共20个共有峰,各峰分离度较好。10批SPN样品聚类分析与主成分分析结果具有一致性,且经主成分分析20个共有峰可综合分为6个主成分,累积方差贡献率为95.91%;通过与对照品比对确定6种指标成分,分别为绿原酸(3号峰)、阿魏酸(5号峰)、橙皮苷(7号峰)、淫羊藿苷(12号峰)、橙黄决明素(18号峰)、大黄酚(20号峰),所建立的成分分析方法可用于6种成分的含量测定。结论:HPLC特征指纹图谱结合模式识别可反映SPN的内在质量,建立的多成分定量分析方法对SPN的质量控制具有参考价值。     

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

目的 基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法 采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果 建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922～0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论 通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

骨疏灵的UPLC指纹图谱的建立及8种成分的含量测定

目的采用超高效液相色谱法(UPLC)建立骨疏灵(GSL)的指纹图谱并测定其中8种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.15 mL·min~(-1);进样量为2μL;检测波长为260 nm。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立GSL的指纹图谱,与对照品比对指认出色谱峰,并进行相似度评价。使用SPSS 26.0软件对12批样品进行聚类分析。同时测定12批GSL中淫羊藿苷等8种成分的含量。结果标定了共有峰43个,指认出峰13为毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、峰16为蜕皮激素、峰28为芒柄花苷、峰30为毛蕊异黄酮、峰37为朝藿定A、峰38为朝藿定B、峰41为朝藿定C、峰42为淫羊藿苷。12批GSL指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.9920～0.9960。当平方欧氏距离为2时,12批样品聚为三类,S4聚为一类,S7聚为一类,其余10批聚为一类;当平方欧氏距离为3时,12批样品可聚为两类,S4聚为一类,其余11批聚为一类。测定的8种成分的含量分别为0.931～1.985、2.197～5.058、0.319～0.737、0.134～0.325、3.380～6.770、17.463～35.547、18.298～37.390、11.933～24.368 mg·g~(-1)。结论首次建立了骨疏灵UPLC指纹图谱结合含量测定的质量控制方法,可为该制剂物质基准的质量控制与评价提供参考。