反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法.方法:采用Kromasil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为222nm.结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好.结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定注射用苯唑西林钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定苯唑西林钠的有关物质。方法采用C18色谱柱;流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果苯唑西林钠线性范围为1.171~28.11μg.mL-1,r=0.999 8,检测限:0.036μg.mL-1,苯唑西林钠能与各杂质完全分离。结论建立的苯唑西林钠有关物质的测定方法简单、快速、重现性好。     

反相高效液相色谱法测定头孢美唑钠中的有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定头孢美唑钠中的有关物质。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.08 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇(85∶15)(混合后,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为214 nm,柱温为30℃;以主要杂质TMT为对照,量化样品中的相应杂质,以头孢美唑钠为对照,量化其他杂质。结果:头孢美唑钠与各有关物质分离良好;TMT和头孢美唑钠分别在0.01024~102.40μg.mL-1和0.02μg.mL-1~1.00 mg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,TMT和头孢美唑钠的检测限分别为0.05 ng和0.2 ng,TMT的平均回收率为100.21%,中间精密度为3.66%(n=6)。结论:本法简便、专属,灵敏,可用于头孢美唑钠有关物质的测定。     

HPLC法测定双氯芬酸钠凝胶的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的含量及有关物质。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.8)为流动相;检测波长为276nm,流速1.0mL.min-1。结果双氯芬酸钠在30~70μg.mL-1范围内吸收度与浓度的线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为99.88%,RSD:0.24%,3批样品的含量分别为:99.64%,99.94%,99.97%,检测限为5ng.mL-1(S/N≈3)。有关物质为:0.087%,0.097%,0.099%。结论该法快速,简便,结果准确,适用于该制剂的质量控制。     

UPLC测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠

目的:建立超高效液相色谱检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量及有关物质的方法。方法:采用ACQUITY UPLC HSSC18色谱柱,以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 mL.min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:头孢哌酮与舒巴坦在20～150μg.mL-1范围内r≥0.9998,各杂质均呈良好的线性关系;头孢哌酮平均回收率为99.9%,RSD为0.40%;舒巴坦平均回收率为99.5%,RSD为0.36%;重复性、专属性、供试品溶液稳定性良好,各组分之间互相无干扰。结论:该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可以作为注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定及有关物质检查的有效方法。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

HPLC测定依卡倍特钠颗粒有关物质及其含量

目的建立HPLC测定依卡倍特钠颗粒的含量及有关物质的方法。方法采用美国热电公司C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1.36%磷酸二氢钾溶液(27︰73);柱温为室温;检测波长为271 nm。结果依卡倍特钠在0.010 26～0.153 9 mg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.8%;有关物质的破坏性试验中杂质与主峰分离度符合规定。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于控制依卡倍特钠颗粒的质量。     

HPLC法测定注射用头孢唑肟钠的含量和有关物质

建立了高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠含量和有关物质的方法.色谱柱为依利特 Hypersil ODS2柱,流动相为pH 3.6的缓冲溶液(取柠檬酸1.42g和磷酸氢二钠1.73g ,加水溶解并稀释成1000mL)-乙腈(955),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1,进量样为20μL.在0.0508～1.0168mg·mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r= 0.9999;平均回收率为 99.9%, RSD为0.4%.本方法简便,快速,准确,适用于注射用头孢唑肟钠的含量和有关物质测定.     

高效液相色谱法测定泛酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法检测泛酸钠原料中的有关物质。方法:氨基硅烷键合相色谱柱(300 mm×4．6 mm,5μm);流动相:0．05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(30:70),用10%磷酸溶液调节pH为5．8;检测波长: 214 nm;流速:1．5 mL·min~(-1)。结果:杂质峰与主峰能够得到有效的分离,最低检出浓度为10 ng·mL~(-1),3批泛酸钠样品经检测有关物质分别为0．10%,0．08%,0．12%。结论:该法可用于检查泛酸钠原料中的有关物质,简便、准确。     

反相高效液相色谱法测定注射用卡络磺钠注射液的含量和有关物质

目的建立了注射用卡络磺钠的含量及有关物质测定的RP-HPLC方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6×250mm,10μm),以0.01mol.L-1磷酸二氢铵(3.0)-乙醇(92.5∶7.5)为流动相,检测波长:363nm。结果卡络磺钠在12.5~87.5μg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(γ=0.9996),平均回收率为99.01%~99.50%,RSD=0.57%~0.98%。卡络磺钠及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为2.5ng,控制总杂质量不得过1.0%。结论本法测定注射用卡络磺钠的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于卡络磺钠及其制剂的质量控制。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为275nm;进样量10μL。结果方法的最低检测限浓度为0.03μg.mL-1,对氨基酚及有关物质与主峰达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的测定。     

酚酞片中荧光母素的限量检查方法研究

目的 建立RP-HPLC法测定酚酞片中荧光母素的含量.方法 采用 Agilent C18色谱柱（5μm,4.6mm×150mm）,柱温为25℃,以甲醇-0.05mol·L-1 NH4H2PO4（用磷酸调pH至3.31）（70：30）为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为284nm.结果 荧光母素在1.988μg·mL-1～11.928μg·mL-1的范围内线性关系良好（r=0.9995,n=5）,测得平均回收率为99.78%,RSD=0.45%（n=9）.结论 该方法稳定可靠,重现性好,灵敏度高,能更好的控制酚酞片的质量.     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片的含量

目的 建立盐酸二甲双胍缓释片[1]含量测定的方法.方法 色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为含0.1%庚烷磺酸钠和0.4%三乙胺的0.1mol·L-1 磷酸二氢钾缓冲溶液（用磷酸调pH至3.6）-甲醇（85：15）;流速：1.0mL·min-1;检测波长为233nm.结果 在4.104μg·mL-1～41.04μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.3%,RSD为1.2%（n=9）.结论 该方法操作简便、准确可靠.     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

HPLC测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量

目的建立HPLC同时测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇含量的方法,为科学评价和有效控制心脑欣滴丸提供依据。方法采用WondasiL C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL·min-1,检测波长275nm,柱温25℃。结果红景天苷、酪醇均能达到基线分离,线性范围分别为：25~400μg·mL-1（R2=1）,2.7~43.2μg·mL-1（R2=1）,平均回收率分别是99.82%（RSD=1.8%,n=6）,100.57%（RSD=2.5%,n=6）。结论该方法简单、准确度高、重复性好可用于测定心脑欣滴丸中红景天苷和酪醇的含量,可为该药的质量评价提供参考。     

凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊聚合物的含量

目的建立凝胶色谱法(SEC)测定头孢克洛胶囊聚合物.方法采用依利特色谱柱(填料:Sephadex G-10;尺寸:10.0mm×300mm);流动相A为pH 7.0的0.05mol?L-1的磷酸盐缓冲液[0.05mol?L-1的磷酸氢二钠溶液-0.05mol?L-1的磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B为超纯水;流速1.0mL?min-1;检测波长为254nm;进样量为100μL;以头孢噻肟对照品为替代对照品进行测定,按外标法定量.结果 头孢噻肟的线性范围为1.03μg?mL-1～10.29μg?mL-1(r=0.9999),定量限为1×10-3mg?mL-1,重复性良好(RSD为0.44%,n=5);供试品测定的线性范围为11mg?mL-1～46mg?mL-1(r=0.9997),重复性良好(RSD为2.76%,n=5).结论 该方法能够较好地分离头孢克洛和聚合物,可用于头孢克洛胶囊聚合物的检验.     

HPLC同时测定散瘀消肿膏中3种有效成分的含量

目的利用梯度洗脱,建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定散瘀消肿膏中黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC测定黄芩苷,大黄酚,盐酸小檗碱含量,色谱柱为Hypersil ODS柱;以乙腈：水（含0.0092mol·L-1磷酸氢二钾,0.25%磷酸,0.17%三乙胺）为流动相,线性梯度洗脱;检测波长：266nm;流速：1mL·min-1。结果黄芩苷、大黄酚和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为5.05～101.00μg·mL-1（r=0.9998）、3.25～65.00μg·mL-1（r=0.99931）、5.70～114.00μg·mL-1（r=0.99935）;平均加样回收率为99.3%,99.3%,99.0%,方法精密度良好,RSD均小于3.0%;方法重现性良好,RSD均小于7%。结论该方法简便,准确可靠,为散瘀消肿膏提供了更全面有效的质控方法。     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。