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1.
梁可  姬巍  闫小玉  庞卉  毕开顺  贾英 《中国药房》2012,(39):3694-3696
目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285~0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877~0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448~0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。  相似文献   

2.
张淑蓉  裴晓丽  王华阳 《中国药房》2013,(47):4469-4471
目的:建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果:α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0.1640~0.8200、0.5020~2.5100mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9996、0.9994);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3%;平均加样回收率分别为100.99%、96.61%,RSD分别为2.19%、2.07%(月均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。  相似文献   

3.
《中国药房》2018,(7):933-936
目的:建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法:按照2015年版《中国药典》(四部)水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.032 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱流量为0.8 m L/min,进样量为1μL,分流比为40∶1,程序升温。结果:α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5~2.413 3 mg/m L(r=0.999 9)、0.098 3~2.620 0 mg/m L(r=0.999 9)、0.169 1~4.510 0 mg/m L(r=0.999 8),精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD≤2.0%(n=6),平均加样回收率分别为99.84%(RSD=0.49%,n=6)、100.24%(RSD=1.38%,n=6)、99.41%(RSD=1.67%,n=6)。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4~1.325 0、0.766 2~3.172 1、0.357 4~1.518 7 mg/g范围内。结论:本试验建立的方法快速、简便、准确,可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。  相似文献   

4.
摘要目的:建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以50℃为起始温度,保持2min,以10℃·min^-1升温至130℃,保持5min;载气为氮气,流速为1.2mL·min^-1;进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0.02~0.21mg·mL^-1(r=0.9998),0.006~0.10mg·mL^-1(r=0.9993),0.006~0.16mg·mL^-1(r=0.9994),0.04~1.00mg·mL^-1(r=0.9993)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)分别为99.5%~101.6%,96.3%~101.9%,98.6%~100.4%,96.1%~96.8%。结论:方法简便快速,可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。  相似文献   

5.
GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1~6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9~14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.  相似文献   

6.
目的:建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温采用程序升温:起始40℃,保持5min,8℃/min升至180℃,保持2.5 min;进样口温度:250℃;检测器(FID)温度:300℃;载气为氮气,流速为2.0ml/min;进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.75%,RSD为1.3%(n=6);β-蒎烯在浓度为10.06~160.9μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为102.26%,RSD为1.1%(n=6);薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.32%,RSD为0.8%(n=6);百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.69%, RSD为1.5%(n=6)。结论该方法简单、准确,能同时测定4种有效成分的含量,可作为小儿感冒颗粒的质量控制。  相似文献   

7.
目的:建立测定草果挥发油中α-蒎烯、桉油精和香叶醇3种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,用GC法对3种成分进行含量测定.以Agilent 19091N-213 HP-INNOWAX Polyethlene Glycol (30.0 m×320μm,0.50μm)为分析柱;FID为检测器;进样口温度200℃;检测器温度25℃;柱温以60℃为起始温度,保持4min,以5℃/min的速率升至180℃;进样量1μl.结果:α.蒎烯、桉油精和香叶醇分别在0.008 ~ 0.379μg、0.381 ~3.811μm和0.153 ~7.659 μg范围内呈良好线性关系(r>0.999 5);α-蒎烯、桉油精和香叶醇的平均回收率分别为98.33%、99.53%、98.89%;RSD分别为1.55%、1.28%、1.47%(n=6).结论:该方法简便、准确,分离快速,可为草果挥发油的质量控制提供依据.  相似文献   

8.
目的建立测定羌活经超临界CO2提取所得提取物中α-蒎烯的含量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱:HP-55%Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm,0.25μm);流速:1.0mL.min-1;分流比:1:1;检测器:FID。结果α-蒎烯在0.02815~0.4554μg范围内呈线性关系,平均回收率为97.9%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便、准确、重现性好,可用于羌活超临界提取物的含量测定。  相似文献   

9.
建立了GC法测定试制的连翘抗病毒软胶囊中连翘挥发油主成分β-蒎烯的含量。采用HP-5毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,进样口温度250℃,检测器温度280℃。β-蒎烯在0.16~2.4mg/ml浓度范围内线性良好,方法平均回收率101.7%,RSD 1.71%。  相似文献   

10.
目的用气相色谱法测定复方连翘油软胶囊中α-蒎烯与β-蒎烯含量。方法选用玻璃填充柱(3.6mm×2m);涂布3%甲基硅油(OV-17),载气为高纯度氮气,FID检测器。结果α-蒎烯线性范围0.5627~4.5018μg(r=0.9998,n=5),β-蒎烯线性范围1.0724~8.5792μg(r=0.9999,n=5);α-蒎烯平均回收率100.1%,RSD为1.21%(n=6),β-蒎烯平均回收率98.9%,RSD为1.42%(n=6)。结论本法简便、准确、无干扰,可用于复方连翘油软胶囊的质量控制。  相似文献   

11.
潘馨 《海峡药学》2005,17(6):76-77
目的建立气相色谱法测定绿衣枳实中β-蒎烯的含量。方法HP-1石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),柱温条件:起始温度100℃(20m in3℃.m in-1140℃(7m in)7℃.m in-1220℃(10m in);分流进样。分流比1∶30。结果β-蒎烯在0.01~0.1μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=10180x+2.0192,r=0.9999。结论该方法简便,准确,重现性好,可作控制绿衣枳实质量的方法。  相似文献   

12.
目的:建立测定青翘挥发油中β-蒎烯含量的方法,并测定其含量。方法:采用无水乙醇纯化粗提取青翘挥发油;采用气相色谱法测定β-蒎烯含量。结果:用环己酮作为内标物;β-蒎烯对照品在0.3~4.4mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);对照品和样品精密度的RSD分别为0.95%,0.99%(n=5);测得平均加样回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=5);青翘挥发油中β-蒎烯含量为10.2%~10.2%,平均含量为10.2%,RSD为1.0%。结论:本方法快速准确可靠,简便易行,可用于青翘挥发油的质量控制。  相似文献   

13.
目的 建立静态顶空毛细管气相色谱法测定标准桃金娘亚微乳中α-蒎烯含量及包封率的方法。方法 静态顶空进样条件:顶空加热箱温度设定为90 ℃,定量环温度为100 ℃,传输线温度为110 ℃,GC循环时间为35 min,顶空样品瓶平衡时间为30 min。毛细管气相色谱法:柱温由50 ℃保持1 min,以0.5 ℃·min-1升温至62 ℃,然后以15 ℃·min-1升温至180 ℃;FID检测器温度250 ℃,进样口温度230 ℃。乳液稀释样本直接顶空法测定α-蒎烯游离浓度,同量的另一份样本完全破乳后测定α-蒎烯总浓度,根据不同公式及标准曲线分别计算含量及包封率。结果 α-蒎烯浓度在0.001~0.10 μL·mL-1内线性关系良好,相关系数r=0.999 3。高、中、低浓度加样回收率分别为88.44%,87.39%,105.62%。结论 此方法前处理简单,灵敏度高,选择性好,适合乳液中α-蒎烯的含量及包封率测定。  相似文献   

14.
目的建立毛细管气相色谱法测定连翘油中a-蒎烯的含量方法。方法采用GC-MS鉴定连翘油中的化学成分,样品经乙酸乙酯稀释,采用分流法进样,以DB-1毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)为分析柱进行分离测定。结果气质联用法共确定了12种化学成分,α-蒎烯含量测定的平均回收率为100.1%(RSD=0.8%,n=6),重复性的RSD为0.9%(n=6)。结论本方法方便准确,可用于连翘油中α-蒎烯的含量测定。  相似文献   

15.
目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min~(-1),分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8~25.68 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.040~104.0 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.643~164.3 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和2.302~230.2 mg·L~(-1)(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。  相似文献   

16.
目的建立三七姜挥发油中樟脑、α-蒎烯含量的测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,色谱柱条件为DB-1701型(30m×0.25txm×0.32mm),检测器FID,温度280℃,进样口温度210℃,载气氮气(25mL/min),分流比为10:1。以环己酮为内标物、无水乙醇为溶剂。采用程序升温,柱温100℃,保持6min,以每分钟8℃的升温速率升至120℃,保持5min;再以每分钟3℃的升温速率升至150℃;最后以每分钟25℃的升温速率升至250℃,保持4.5min。结果三七姜挥发油中樟脑的线性回归方程为Y=1.1815x+0.0066(r=0.9999,n=5),进样质量浓度范围为5.32~159.6μg/mL,平均回收率为99.10%,RSD为0.56%(n=6);α-蒎烯的线性回归方程为Y=0.747X+0.0036(r=1.000,n=5),进样质量浓度范围为2.18—87.2μg/mL,平均回收率为99.00%,RSD为0.10%(n=6)。结论该含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高,为广西壮药三七姜药材质量的分析控制提供了可行的含量测定方法。  相似文献   

17.
目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3.3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0.25-4.01 mg·mL-1 (r=0.9999),0.27-4.08 mg·mL-1(r=0.9995),0.94-14.11 mg·mL-1(r=0.9998),0.75-12.13 mg·mIL-1(r= 0.9998);平均回收率分别为98.4%,96.4%,97.6%,97.6%,RSD均小于3%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。  相似文献   

18.
目的建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析。方法采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量。采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析。结果α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052~0.783 g.L-1、0.097~1.464 g.L-1、0.112~1.685 g.L-1、0.377~5.663 g.L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类。结论该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制。  相似文献   

19.
王丽丽  饶伟文  周文杰 《中国药师》2022,(10):1836-1840
摘要:目的:建立同时测定枫香精油中α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯4个主要成分含量的GC法。方法:采用DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm),程序升温,进样口温度250℃,FID检测器温度280℃,载气为高纯氮气,流速:1.0 ml·min-1,进样量:1μl,分流比:10∶1。结果:α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-石竹烯质量浓度分别在0.035 3~0.353 3 mg·ml-1(r=0.998 9)、0.008 4~0.083 6 mg·ml-1(r=0.998 9)、0.025 0~0.250 1 mg·ml-1(r=0.999 0)、0.051 1~0.510 7 mg·ml-1(r=0.999 1)范围内具有良好线性关系;平均回收率分别为98.7%,98.5%,97.6%,98.7%,RSD分别为1.06%,1.28%,1.43%,0.95%(n=6)。各批次枫香精油中4个主要成分的含量范围分别为129.70~177.50 mg·g-1、37.70~56.30 mg·g-1、100.90~141.70 mg·g-1、261.20~333.90 mg·g-1。结论:该方法符合方法学验证要求,可用于枫香精油的多成分含量测定及质量控制。  相似文献   

20.
气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45~600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98~9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。  相似文献   

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