舒肝解郁片质量标准研究

目的：建立舒肝解郁片的定性定量方法。方法：采用TLC法对处方中自芍、当归、白术、栀子、丹参进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱：Shim—pack（岛津）C18（150mm×4．6mm,5μm）,以乙睛-0．04％磷酸水（10：90）为流动相;检测波长为240nm,流速1ml／min,进样量10μl,对方中栀子所含栀子苷进行了含量测定。结果：舒肝解郁片中白芍、当归、白术、栀子、丹参薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;舒肝解郁片中栀子苷的含量测定线性范围为0．0984～0．4920μg（r=-0．9998）,平均回收率为99．55％（RSD=1．08％,n=6）。结论：薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制舒肝解郁胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量

目的：建立牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量。色谱柱：DikmaKromasil C18柱（250×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15：85）;检测波长：238nm;柱温：25℃;流速：1．0ml/min;进样量：10．0μl。结果：栀子苷在0．4204～4．204μg范围内有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．03％,相对标准差（RSD）为1．15％（n=6）。测得牛黄上清片中栀子苷的平均含量为2．3848mg／g。结论：该方法简便易行、快速准确,具有良好的重复性和回收率,可作为牛黄上清片中栀子苷的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量。方法：色蘑柱：Agilent XDB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30：70）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长：270nm。结果：龙胆苦苷浓度在0．064-0．322mg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为99．9％（n=5）,精密度的RSD=0．58％（n=5）和重复性的RSD=0．43％（n=5）。结论：方法可靠,简单可行．为控制苦胆草片的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定安神补脑片中淫羊藿苷含量简

目的建立测定安神补脑片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（35：65）,流速为0．7mL／min,检测波长为270nm,柱温为30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在5．03～50．3μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．97％,RSD=1．44％（n=6）。结论该方法灵敏、简便、准确,重现性好,线性关系良好,可作为测定安神补脑片中淫羊藿苷含量的方法。     

HPLC法测定中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定中药退黄外洗液中栀子苷、柚皮苷含量。方法：色谱柱：AgilentSB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：以乙腈-水梯度洗脱,流速1．0ml·min-1,检测波长,238nm和283nm。结果：栀子苷在107—1075ng范围内线性关系良好r=0．9999,平均回收率为99．3％,RSD=O．30％（n=6）;柚皮苷在119～1190ng范围内线性关系良好r=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD=0．24％（n=6）。结论：操作简便,准确可靠,可作为中药退黄外洗液的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定蓝芩口服液中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量。方法：采用Nova-PakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm），流动相组成为：A：乙腈，B：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH3．1）（15：85）梯度洗脱；流速1．0ml·min^-1；检测波长254nm。结果：栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的线性范围分别为：0．5～2．5μg（r=0．9999），0．21～1．26μg（r=0．9994），0．05μg～1.59μg（r=0．9998）。平均回收率：栀子苷为100．8%，RSD=1．6％（n=9）；黄芩苷为101．3％，RSD=2．0%（n=9）。盐酸小檗碱为100．0％，RSD=2．3％。（n=9）结论：方法简便，准确可作为蓝芩口服液的质量控制标准。     

解郁安神颗粒质量标准研究

目的制订解郁安神颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中远志皂苷元进行定性研究。采用高效液相色谱法，以十八烷基键舍相硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-水（13：87）为流动相，检测波长为238nm，测定方中栀子中栀子苷的含量。结果远志可用薄层色谱鉴别。栀子苷进样量在0．03114～3.114μg范围内与峰面积线性关系良好，r=1，平均加样回收率为97．72％，RSD为0．52％（n=6）。结论所建立的方法能控制产品质量，且含量测定方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量，以评价其制剂的质量。方法：色谱柱为十八烷基键合硅胶柱（Kromasil，5μm，150×4．6mm）；以乙腈-水（90：10）为流动相；流速1．0ml／min；柱温：35C；检测波长为203nm。结果：薯蓣皂苷元的进样量在0．22～6．40／1g范围线性关系良好（r=0．9997，n=6）。平均回收率为97．83％（RSD=1．11％，n=6）。10批金刚藤片样品中薯蓣皂苷元的含量为0.143～0．308mg／片。结论：该方法操作简便，测定结果准确，重现性好，可用于金刚藤片巾暮辅囊菩元的会量测定．     

HPLC法测定抗炎退热片中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定抗炎退热片中黄芩苷的含量。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法，以C18柱（250nma×4．6mm；φ5μm）为色谱柱；以甲醇-0．1％磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为280nm；流速为1．0ml／min。结果：黄芩苷进样量在6-296μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．35％，RSD=0．794％（n=6）。结论：HPLC法，决速、准确、重现性好，可用于抗炎退热片的质量控制。     

HPLC法同时测定银翘解毒合剂中栀子苷与黄芩苷的含量

目的：建立银翘解毒合剂中同时测定栀子苷和黄芩苷的HPLC方法。方法：色谱柱：AgilentZORBAXSB—C18（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．5％冰醋酸梯度洗脱,流速：1．0ml·min^-1,检测波长：238nm,柱温：25℃。结果：栀子苷进样量在0．084-1．05μg范围内线性关系良好,回归方程Y=1422．6X＋3．377,r=0．9998（n=5）;黄芩苷进样量在0．23～4．56vg范围内线性关系良好,回归方程Y=1164X＋47．201,r=0．9998（n=5）。平均加样回收率栀子苷为99．65％,RSD=1．44％（n=6）;黄芩苷为100．01％,RSD=0．23％（n=6）。结论：该法快速简便,专属性强,重现性好,能用于银翘解毒合剂的质量控制。     

HPLC法测定复方五味子安神胶囊中五味子甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方五味子安神胶囊中五味子甲素含量的方法.方法：采用 Kromasil C18（250mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱 以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液（80：20）为流动相 流速：1 ml·min-1 检测波长：254 nm 柱温为30℃.结果：五味子甲素在0.1014～0.4056 mg·ml-1范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0.999 7,n=6）,平均回收率是100.7%（RSD=0.5%）.结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

气相色谱法测定安神补脑液中防腐剂的含量

目的建立安神补脑液中防腐剂的气相色谱方法。方法采用气相色谱法。Agilent7890A气相色谱仪;色谱柱:HP-FFAP石英毛细管柱(柱长30m,内径0.53mm);色谱柱温度:220℃;进样口温度:200℃;分流比为10:1;检测器温度:240℃;自动进样:1μl;载气:N2,流速:5ml/min。结果苯甲酸在0.03991～1.9955mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1565.1X-53.578,r=0.9991(n=5);对羟基苯甲酸乙酯在0.01019～0.5049mg/ml范围内成线性,回归方程为:Y=1462.4X-5.7411,r=0.9994(n=5)。乙醚提取样品中的苯甲酸和对羟基苯甲酸乙酯,平均回收率为95%～105%,n=9。结论本法操作简便,结果准确,重复性好,可用于安神补脑液中防腐剂的含量测定。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

高效液相色谱法测定安神补心片中二苯乙烯苷含量

目的建立测定安神补心片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Lichrom C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(18∶82),流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.027 0～0.432 0μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.56%,RSD=1.06%(n=6)。结论该法简便、准确,可用于安神补心片中首乌藤的质量控制。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量

目的建立测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D含量的高效液相色谱－蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）法。方法色谱柱采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-水（25：75）为流动相,流速为0．7mL／min;ELSD检测器漂移管温度为90℃,载气1．8Bar;进样量为10μL;柱温为30℃。结果桔梗皂苷D质量浓度线性范围为125．08—1250．8mg／L（r=0．9998）,平均加样回收率为98．60％,RSD=1．00％（n=6）。结论该方法简便、重复性好,可用于测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。     

RP-HPLC同时测定心脑康胶囊中葛根素和2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的：建立心脑康胶囊中葛根素和2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定的RP—HPLC方法。方法：色谱柱：Nova—PakC18（300mm×3．9mm,4μm）,流动相：乙腈-水（20：80）,流速：0．8ml·ml^-1,检测波长：320nm。结果：葛根素的线性范围为0．31～1．53mg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为98．67％,RSD=1．24％（n=6）;2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1．211,zg·ml^-1～9．65μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．43％,RSD=1．02％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4：四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。