转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定方法的研究

建立转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定方法,为转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖质量标准的建立提供依据.采用高效液相色谱法(示差法)进行测定,按照分析方法验证指导原则进行方法学验证.该方法专属性、系统适用性良好.无水葡萄糖浓度在4.9231～49.2306 mg/mL范围内,浓度与主峰面积线性相关,线性方程为Y=287569X+10201,相关系数r=0.9994,线性关系良好.果糖浓度在5.2019～52.0191mg/mL范围内,果糖的浓度与主峰面积线性相关,线性方程为Y=271009X+8074.3,相关系数r=0.9994,线性关系良好.进样精密度试验、重复性试验RSD小于2.0％.无水葡萄糖和果糖的回收率分别为100.7％～101.7％和100.6％～101.9％,平均值分别为101.2％和101.3％,RSD分别为0.32％和0.41％,小于2.0％,准确度良好.无水葡萄糖和果糖的定量限分别为98.46ng和104.0ng,相当于标示量的0.04％,均能准确测定,本方法灵敏度较好.本方法溶液稳定性、耐用性等均符合相关规定,可用于转化糖电解质注射液中果糖与无水葡萄糖含量测定.     

高效液相色谱荧光法测定脑脊液中丙泊酚浓度

目的建立高效液相色谱荧光检测法测定脑脊液中丙泊酚(异丙酚)浓度的方法.方法采用Hypersil ODS-C18柱为分析柱;甲醇-水-β-环糊精(68:32:0.01)为流动相,流速为1.0mL/min;激发波长为276nm,发射波长为310nm.结果异丙酚与脑脊液中其它成分分离良好,平均回收率为104.98%,日内、日间RSD均小于15%;脑脊液中异丙酚浓度在10～320ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9992.结论该法操作简便、结果可靠,适用于脑脊液中异丙酚浓度的测定.     

紫外分光光度法测定复方硼砂溶液中苯酚的含量

采用紫外分光光度法测定了复方硼砂溶液中苯酚的含量。结果显示 ,苯酚浓度在 15～ 45μg· ml- 1 浓度范围内吸收度与溶液浓度线性关系良好 ( r=0 .9991,n=6) ,回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5     

高效液相色谱法测定黄连上清片中5种生物碱

目的 建立黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、表小檗碱和黄连碱的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agel C18反相柱,流动相为乙腈-2.5mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14％三乙胺,磷酸调pH至3.0)=27:73,检测波长为348nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL.结果 5种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱检测浓度在10.14 ～ 101.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.88％,RSD=0.74％;盐酸巴马汀检测浓度在4.53～45.30μg · mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.12％,RSD=0.69％;盐酸药根碱检测浓度在1.54～ 15.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.07％,RSD=1.03％;表小檗碱检测浓度在3.09 ～30.90μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.79％,RSD =1.03％;黄连碱检测浓度在4.56 ～45.60μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.50％,RSD =0.89％.结论 本方法灵敏度高,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

格列齐特片剂含量与有关物质测定

目的测定格列齐特片剂的含量与有关物质。方法采用紫外分光光度法测定格列齐特片的含量,高效液相色谱法测定有关物质。结果紫外分光光度法格列齐特在5~30μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),日内、日间精密度RSD分别为0.67%和1.23%,回收率为98.75%(RSD=0.46%);HPLC法格列齐特在50~350μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内、日间精密度RSD分别为0.45%和1.86%,最低检测浓度为0.25ng.mL-1,杂质与主药分离良好。结论该方法控制格列齐特片的含量和有关物质方法可行。     

复方环丙沙星凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方环丙沙星凝胶,并建立质量控制方法。方法:色谱柱为Zorbaxrsb-C18柱,流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(50?50?0.3,v/v,用磷酸调pH3.15),检测波长为277nm。结果:盐酸环丙沙星在14~75mg.L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为99.6%,RSD为1.30%;盐酸达克罗宁在45~276mg.L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为0.80%;盐酸赛庚啶在39~200mg.L-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为101.1%,RSD为1.40%。结论:该方法可同时测定复方环丙沙星凝胶中盐酸环丙沙星、盐酸达克罗宁以及赛庚啶的含量。方法简便、灵敏、可靠。     

生力胶囊质量标准的研究

目的:提高生力胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别生力胶囊中的丁香、枸杞子;采用高效液相色谱法测定生力胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量.结果:丁香、枸杞子的薄层色谱法鉴别专属性强,分离效果好;人参皂苷Rg1在0.0526～0.5260 mg·mL -的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.1％(RSD＝0.9％);人参皂苷Re在0.05208～0.5208 mg· mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为93.7％ (RSD＝ 1.3％).结论:本方法准确,重现性好,可用于控制生力胶囊的质量.     

反相高效液相色谱法测定血清中丙戊酸浓度

目的建立适于普遍应用的丙戊酸血浓度测定方法.方法本文采用BrMMC将丙戊酸转化为可紫外检测的酯,再经RP-HPLC测定.结果在15～200μg*ml-1范围内,丙戊酸衍生物和内标的峰高比与浓度呈良好的线性关系,r=0.9991;平均回收率为100.9%.应用于34例患者的治疗药物监测,取得良好的临床效果.结论方法准确、灵敏、选择性强、重现性好,操作简便快速.本法适于临床研究与应用.     

丙二醇头孢曲嗪的有关物质检查

目的 建立头孢曲嗪有关物质检查方法.方法 有关物质检查采用Ultimate XB-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以0.03mol/L的磷酸二氢钾溶液-乙腈(92∶8)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为272nm,柱温为35℃,进样体积为20μL.结果 头孢曲嗪与各有关物质分离良好;头孢曲嗪在1.01～808.64μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,检测限为0.2 ng.丙二醇气相测定法线性良好,加样回收率为115.7％.结论 有关物质检查法快速、专属、准确、可靠,可有效测定目标化合物.     

HPLC法测定复方甲硝唑含漱液中甲硝唑、洗必泰及呋喃西林含量

目的建立复方甲硝唑含漱液中甲硝唑、洗必泰及呋喃西林含量测定的方法。方法色谱柱Lichrospher C18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈∶水(含1%磷酸,用三乙胺调至pH 3.8)=(20∶80),检测波长263nm,流速1mL.min-1,柱温:35℃。结果甲硝唑浓度在296.4~691.6μg.mL-1,浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,回归方程为C=41.4063 6.8445×10-5A(r=0.9996),平均回收率为100.1%;醋酸洗必泰浓度在75.0~175.0μg.mL-1浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,C=23.4434 6.9297×10-5A(r=0.9984),平均回收率为100.5%;呋喃西林浓度在4.32~10.08μg.mL-1范围内,浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,回归方程为分别为:C=0.1340 1.4811×10-5A(r=0.9995),平均回收率为99.8%。结论该测定方法分离好、干扰少,准确可靠、操作方便,适于复方甲硝唑含漱液的含量测定。     

HPLC测定甲磺酸罗哌卡因旋光异构体含量

目的:测定经拆分合成的左旋S-(-)-甲磺酸罗哌卡因中右旋R-(+)-甲磺酸罗哌卡因含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱条件:Chiral—AGP柱(150 mm×4.0 mm,5 μm),流动相为异丙醇-磷酸盐缓冲液[取1 mol·L-1的磷酸二氢钠7.5 mL,0.5 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液28.5 mL,加水稀释到1000 mL,调节pH值至7.2](7:93),柱温:25℃,流速为1.0 mL·min～1。紫外检测器,检测波长220 nm,进样量20μL。结果:甲磺酸罗哌卡因消旋体中左旋体、右旋体的保留时间分别为12.1及17.4 min,左、右旋体的分离度良好。精密度试验的RSD为3.3％。结论:采用本方法可简单、准确地测定甲磺酸罗哌卡因中右旋甲磺酸罗哌卡因的含量。     

5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇的合成工艺改进

目的合成5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇。方法以D-核糖为原料,经甲苷化、苄基化、水解、肟保护、烯丙基化、脱肟、还原7步反应得到5-氧-烯丙基-2,3,4-三-氧-苄基-D-核糖醇。结果与讨论总收率55%,目标产物结构经核磁共振氢谱确认。该合成路线步骤少,绿色环保,适合工业化生产。     

化合物ent-kaur-16-en-19-oic acid对胃癌BGC-823细胞生长抑制作用的实验研究

目的：研究化合物K_1(ent-kaur-16-en-19-oic acid)对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。方法：采用MTT法观察不同浓度化合物K_1对BGC-823胃癌细胞的生长抑制作用。结果：化合物K_1对BGC-823胃癌细胞增殖有明显的抑制作用。     

头孢曲松钠中残留的三嗪环的定性定量研究

目的:对头孢曲松钠中的三嗪环进行定性定量测定,可以控制其残留总量,减少过敏反应的发生,促进工艺改进。方法:本文采用质谱(MS)、红外吸收光谱(IR)与核磁共振谱(NMR),对获得的三嗪环参照品进行结构确认,然后用高效液相色谱法(HPLC)对其在头孢曲松钠中的残留进行定量测定。结果:表明所获得的三嗪环参照品纯度很高,能够对头孢曲松钠作定性定量分析。结论:头孢曲松钠中三嗪环的残留在安全限度之中。     

液质联用鉴定重组人血管内皮抑制素

目的：用液质联用技术鉴定重组人血管内皮抑制素（rhEndostatin）。方法：利用ESI—Q—TOF—MS法测定rhEndostatin的精确相对分子质量，通过HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS法测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。结果：重组人血管内皮抑制素的实测相对分子质量为21114．5，与理论相对分子质量21113．8相比非常接近。HPLC—ESI—Q—TOF—MS／MS测定m／z802．0的肽段的部分氨基酸序列为Ala—Pro—Ser—Ala-Thr—Gly—Gin—Ala—Ser—Ser—Leu—Leu。将其m／z和氨基酸序列在MASCOT数据库检索，结果表明重组人血管内皮抑制素的结构正确。结论：液质联用是鉴定蛋白质的灵敏、快速、准确的新方法。     

(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成

目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%～99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证.     

Effects of (+/-)- (+)- and (-)-metoprolol, (+/-)- (+)- and (-)-pindolol, (+/-)-mepindolol and (+/-)-bopindolol on the rat left atria and portal vein.

1. The effects of (+/-)- (+)- and (-)-metoprolol, (+/-)- (+)- and (-)-pindolol, (+/-)-mepindolol and (+/-)-bopindolol on the beta 1-adrenoceptor mediated responses of the rat left atria and the beta 2-adrenoceptor mediated responses of the rat portal vein to isoprenaline have been determined. 2. Racemic and (-)-metoprolol were selective beta 1-adrenoceptor antagonists. (+)-Metoprolol was devoid of beta-adrenoceptor antagonistic activity. 3. Racemic and (-)-pindolol were potent and (+)-pindolol was a modest beta-adrenoceptor antagonist. 4. (+/-)-Mepindolol and (+/-)-bopindolol were apparently competitive antagonists of the isoprenaline beta 1-adrenoceptor mediated responses of the rat left atria but non-competitive antagonists of the isoprenaline beta 2-adrenoceptor mediated responses of the rat portal vein. 5. It is suggested that (+/-)-mepindolol and (+/-)-bopindolol are slowly dissociating beta-adrenoceptor antagonists and the non-competitive antagonism can only be detected on tissues with modest receptor reserves for maximum responses to isoprenaline.     

Synthesis of (R)-(-)- and (S)-(+)-4-fluorodeprenyl and (R)-(-)- and (S)-(+)-[N-11C-methyl]-4-fluorodeprenyl and positron emission tomography studies in baboon brain

(R)-(-)- and (S)-(+)-alpha-methyl-beta-4-(fluorophenyl)-N-methyl-N- propynylethylamine [R)-(-)- and (S)-(+)-4-fluorodeprenyl) were synthesized via the reaction of 4-fluorobenzaldehyde with nitroethane followed by reduction with lithium aluminum hydride to produce racemic 4-fluoroamphetamine, which was resolved by recrystallization with L- or D-N-acetylleucine to yield (R)-(-)-4-fluoroamphetamine or (S)-(+)-4-fluoroamphetamine in greater than 96% enantiomeric excesses and in yields of 42 and 39%, respectively. Alkylation with propargyl bromide gave (R)-(-)- or (S)-(+)-4-fluoronordeprenyl which was reductively methylated (Borch conditions) to produce (R)-(-)- or (S)-(+)-4-fluorodeprenyl. Alkylation of (R)-(-)- or (S)-(+)-4-fluoronordeprenyl with carbon-11 labeled methyl iodide gave (R)-(-)- or (S)-(+)-[N-11C-methyl]-4-fluorodeprenyl in a radiochemical yield of 30-40%. Comparative PET studies of the two labeled enantiomers in baboons showed a significantly lower retention of radioactivity in the striatum for the (S)-(+) enantiomer relative to the (R)-(-) enantiomer.