铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳 电极测定水中六价铬

目的 构建铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极（Bi/CMWCNTs/GCE）电化学传感器检测水中六价铬（Cr(VI)）。方法 将羧基化多壁碳纳米管（CMWCNTs）修饰的玻碳电极浸入100 mg/L Bi(NO3)3溶液中,用电化学沉积法得到Bi/CMWCNTs/GCE,再用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)检测水中六价铬。结果 在最优实验条件下,Cr(VI)在-1.26 V处出现明显的溶出峰。在0.50～40.0 μg/L范围内,Cr(VI)浓度与相应的溶出峰电流间有良好的线性关系,线性回归方程为 y=1.037x+31.41, 相关系数 r =0.9995,检出限0.18 μg/L,加标回收率在95.07%～105.30%之间,RSD为1.81%～3.98%。结论 羧基化多壁碳纳米管和铋膜复合修饰玻碳电极,显著提升了修饰电极的表面活性,该方法灵敏度高,检出限低,绿色环保,适用于水中六价铬的检测。     

牛奶中土霉素残留碳纳米管修饰电极测定

土霉素(OTC)是一种广谱抗菌药物,被广泛用于治疗奶牛乳房炎,因此,极易残留到牛奶中,从而危害人体健康。世界卫生组织及我国政府对牛奶中土霉素的残留均有严格的规定,其残留量不得高于100μg/L^〔1〕。因此,建立简便、快速、灵敏的土霉素残留的检测方法非常重要。本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,利用线性扫描伏安法对牛奶中土霉素残留进行高灵敏度、高选择性测定,该方法简单可靠、电极制作方便、重现性好。现将结果报告如下。     

水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定

目前,测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等,其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注。电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极^〔1,2〕,但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染。本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,完全做到无汞化操作,实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定,并且制作方便、重现性好、方法简单可靠。现将结果报告如下。     

吡咯啶二硫代氨基甲酸铵电化学修饰玻碳电极测定尿中铅的研究

〔目的〕用电化学方法制作吡咯啶二硫代氨基甲酸 电化学修饰玻碳电极。研究铅在该电极上阳极溶出伏安特性,建立一个简便快速的尿中铅的新方法。〔方法〕经配位体ＰＤＣＡ与甲醛来修饰的玻碳电极,在含铅磷酸盐缓冲溶液中,经循环伏安测定铅的阳极溶出峰。〔结果〕本方法的最低检出限为０．０００１μｇ／ｍｌ,在浓度０．０００２５￣０．８５μｇ／ｍｌ,基峰高与铅浓度成良好的线性关系,其相关系数ｒ＝０．９９６,相对偏差ｓ＝０．０５。〔结论〕该方法具有灵敏度高,选择性、重现性好,简便快速及测定中无汞的污染的优点。对尿中铅的分析,不需对样品进行消化而直接测定。     

玻碳电极测定饮料中柠檬黄、日落黄

[目的]建立操作简便、环保的电化学方法测定饮料中柠檬黄、日落黄.[方法]以玻碳电极为工作电极,用微分脉冲伏安法(Differential Pulse Voltammetry,DPV)测定饮料中柠檬黄、日落黄的含量.[结果]在0.10 mol/L KNO3溶液中,峰电流与两种着色剂在0.10～0.80 μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,柠檬黄的相关系数为0.989,日落黄为0.994;两者检测限均为O.05 μg/ml.[结论]方法快速简便,可应用于实际样品的检测.     

碳纳米管-离子液体纳米流体修饰电极用于尿酸的测定

目的:用碳纳米管-离子液体纳米流体修饰玻碳电极,构建测定尿酸的电化学传感器。方法:将构建的电化学传感器置于尿酸的磷酸盐缓冲溶液中,实验结果表明,尿酸在修饰电极上产生一氧化峰,峰电位为0.570 V(vs.SCE),较裸电极负移0.170 V,且峰电流大大增强。据此,建立了测定UA的电化学分析方法。结果:在选定的最佳实验条件下,用线性扫描循环伏安法(LSV)测定尿酸的线性范围为5×10-6mol/L~8×10-4mol/L,检出限为5.5×10-7mol/L。结论:该方法可直接用于人体尿液中UA的测定,结果满意。     

辛基酚羧基化碳纳米管修饰电极方法测定

目的 建立修饰电极测定辛基酚的新方法。方法 通过自组装的方法将羧基化碳纳米管(c-CNT)组装到壳聚糖修饰的玻碳电极表面,构建c-CNT-壳聚糖修饰玻碳电极,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法和示差脉冲伏安法探讨辛基酚在该修饰电极上的电化学行为及其测定。结果 在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,测定辛基酚的线性范围为8.33×10^-8～2.0×10^-5mol/L,检测限为3.67×10^-8mol/L(S/N=3);采用同一支电极对3.0×10^-6mol/L的辛基酚平行测定10次,相对标准偏差为3.6%;对标准样品进行加标回收率实验,回收率为(92.5±0.1)%～(106.5±0.1)%;将修饰电极放置2 d后再次测定,峰电流为最初峰电流的95%;大部分离子如K⁺、Na⁺、NH₄⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cl^-、NO₃^-、Ag⁺、Sr²⁺、Zn²⁺、Cd²⁺、Ni⁺、F^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-和PO₄^3-对测定无干扰,50倍量的多巴胺、抗坏血酸、尿酸几乎不干扰辛基酚测定,而10倍的双酚A和壬基酚对辛基酚测定有一定干扰。结论 该方法简单、快速,可用于样品中辛基酚含量测定。     

多壁碳纳米管对小鼠肺脏的损伤

[目的]观察多壁碳纳米管（multiwalled carbon nanotubes,MWCNTs）对肺脏的影响,为评价其生物学效应及安全性提供依据。[方法]健康成年雄性ICR小鼠138只,按体重随机均分为3大组,各大组下设：空白对照组和溶剂对照组,每组5只;阳性对照二氧化硅（SiO2）设2个剂量组,染毒剂量分别为0.05、0.40mg/kg体重,每组6只;MWCNTs染毒设4个剂量组,染毒剂量分别为0.05、0.10、0.20、0.40mg/kg体重,每组6只。暴露式气管内滴注法一次性染毒,染毒1、7、28d后分别处死1大组动物,进行肺脏器系数、肺灌洗液各指标以及肺病理分析。[结果]①MWCNTs各组：肺脏器系数以染毒1d最高,随后降低,染毒28d恢复至溶剂对照组水平;肺灌洗液总蛋白、反映肺泡Ⅱ型上皮细胞损伤的碱性磷酸酶（AKP）活性和反映肺巨噬细胞受损的乳酸脱氢酶（LDH）活性均呈染毒1d最高后逐渐降低趋势。②各阳性对照组：染毒1d和7d肺脏器系数均低于MWCNTs染毒组,但染毒28d明显高于MWCNTs组;肺灌洗液中总蛋白呈先降低再升高趋势,至染毒28d高于相应剂量MWCNTs组;AKP活性先升高至染毒28d基本恢复正常;LDH活性至染毒28d未恢复正常。③病理观察：MWCNTs组和阳性对照组肺内有炎症反应和增生现象,MWCNTs组肺泡巨噬细胞和部分支气管上皮细胞吞噬有大量MWCNTs。SiO2各组因材料本身无色没有观察到沉积,但均发现较严重的炎症反应和渗出增生等改变,正常肺泡结构消失,伴有一些肺泡代偿性肺气肿,且到染毒28d时炎症反应无减轻的趋势。[结论]气管滴注MWCNTs引起小鼠肺脏损伤,但是这种损伤随着时间的延长逐渐减轻,MWCNTs与SiO2致肺脏损伤的表现不同,其损伤机制可能也不同。     

基于多壁碳纳米管和纳米金修饰的MPO丝网印刷免疫传感器的研究

目的:通过两种纳米材料技术对丝网印刷电极(SPE)的层层修饰和优化,将髓过氧化物酶抗体固载到电极表面,从而研制一种新型快速检测MPO的生物传感器电极纸片。方法:在丝网印刷电极上层层修饰上多壁碳纳米管(MWNTs)与纳米金(Nano-Au),利用纳米金固载髓过氧化物酶抗体(anti-MPO),最后用BSA封闭纳米金上非特异位点,构建了一种用于MPO检测的新型电流型免疫传感器。采用循环伏安法(CV)对修饰过程进行表征。探讨了ph、孵育温度和孵育时间对该免疫传感器性能的影响。结果:新型双纳米传感器在最适条件下对MPO响应良好,其线性为0～80ng/ml,线性相关系数为0.99753,检出限为0.12ng/ml。结论:该方法制备的电流型免疫传感器具有稳定性好、灵敏度高、特异性好、结果准确可靠和可再生等优点,可以用于临床检测的应用。     

聚L-丝氨酸修饰电极的制备及测定针剂中的多巴胺

目的:建立用氨基酸修饰电极测定多巴胺的新方法。方法:用循环伏安法制备聚L-丝氨酸修饰玻碳电极,研究神经递质多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。结果:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.278 V,Epc=0.066 V(相对Ag/AgC l电极)。用循环伏安法测定多巴胺的线性范围:5.0×10-6~1.0×10-3mol/L,检测限:1.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L多巴胺溶液平行测定15次,其相对标准偏差为4.8%。结论:方法简单,电极稳定性好,用于针剂中多巴胺的测定,结果满意。     

急性一氧化碳中毒患者心肌损伤程度与和肽素及缺血修饰白蛋白水平的相关性分析

目的 研究和肽素、缺血修饰白蛋白（IMA）与急性一氧化碳中毒（ACOP）心肌损伤的关系.方法 选择不同中毒程度ACOP患者110例作为中毒组,其中轻度中毒22例（轻度中毒组）,中度中毒50例（中度中毒组）,重度中毒38例（重度中毒组）,同期健康体检者30例作为对照组,中毒组在入院后2h、7d抽取静脉血3ml,对照组在体检时抽取静脉血3ml,检测心肌肌钙蛋白Ⅰ（cTnⅠ）、IMA、和肽素水平.中毒组依据有无出现并发症,分为并发症组26例,非并发症组84例.比较各组cTnⅠ、IMA、和肽素水平的差异.结果 入院后2h,轻度、中度、重度中毒组IMA降低[（62.50 ±2.17）、（59.04±3.10）、（56.01±8.85） kU/L]、和肽素升高[（2.82±0.73）、（7.31±0.95）、（13.08±1.96） μg/L],与对照组[（67.23±1.40） kU/L和（0.87±0.19）μg/L]比较差异有统计学意义（P＜0.05）,而且中度中毒组与轻度中毒组、重度中毒组与轻度中毒组和中度中毒组比较差异均有统计学意义（P＜0.05）;各组cTnⅠ比较差异无统计学意义（P＞0.05）.入院后7d,各组IMA、和肽素比较差异无统计学意义（P＞0.05）;轻度、中度、重度中毒组cTnⅠ升高[（1.80±0.17）、（2.34±0.46）、（2.60±0.54） μg/L],与对照组[（1.27±0.28）μg/L]比较差异有统计学意义（P＜0.05）,而且中度中毒组与轻度中毒组、重度中毒组与轻度中毒组和中度中毒组比较差异均有统计学意义（P＜0.05）.并发症组入院后2h和入院后7dIMA、和肽素水平均高于非并发症组[（54.62±1.53） kU/L比（57.89±4.02） kU/L、（60.65±3.61） kU/L比（66.84±1.78） kU/L和（13.88±1.45） μg/L比（6.99±3.39）μg/L、（6.65±1.82） μg/L比（2.47±0.61）μg/L],差异有统计学意义（P＜0.05）.并发症组入院后7 dcTnⅠ水平明显高于非并发症组[（3.10±0.22） μg/L比（1.87±0.27）μg/L],差异有统计学意义（P＜0.05）.相关分析提示不同程度的ACOP患者早期和肽素水平与IMA水平呈负相关（r=-0.560,P＜0.01）.结论 检测IMA和和肽素对ACOP心肌损伤早期诊断、判断预后转归及指导临床合理用药具有重要意义.     

一氧化碳吸入对脂多糖诱导大鼠肺炎症细胞因子表达及损伤的影响

目的观察低浓度一氧化碳（CO）吸入对脂多糖（LPS）诱导大鼠肺促炎、抗炎细胞因子表达及损伤的影响。方法72只雄性sD大鼠随机均分为对照组（吸入空气）、单纯吸入CO组、LPS（5mg／kg）注入组及LPS注入＋CO吸入4组。酶联免疫吸附法测定吸入气体1、3、6h后肺肿瘤坏死因子α（TNF—α）、白细胞介素6及10（IL-6、IL-10）含量，光镜下评分比较损伤变化。结果LPS注入组TNF—α、IL-6及损伤评分高于，IL—10低于相应时间点的对照组及单纯CO吸入组（P均〈0．05），组内各时间点比较，只有损伤评分随观察时程延长而增加（P均〈0．05）；LPS注入＋CO吸入组TNF—α、IL-6及损伤评分低于，IL—10高于相应时间点的LPS注入组（P均〈0.05），组内各时间点比较，差异无统计学意义（P〉0．05）；对照组与单纯CO吸入组间及组内各时间点比较，差异均无统计学意义（P〉0.05）。结论低浓度CO吸入以非时间依赖方式抑制LPS诱导大鼠肺促炎介质产生、增强抗炎因子表达而减轻损伤。     

Development of a new method for determination of aluminum (Al) in Jordanian foods and drinks: Solid phase extraction and adsorption of Al3+-d-mannitol on carbon nanotubes

In this work, a new method was developed for determination of aluminum (Al) in traditional Jordanian foods (Mansaf, Kofta, Tabboola, Hummous, bread), tea, Arabian coffee and water samples. The method involved solid phase extraction (SPE) of Al³⁺ from the digested samples after complexation with d-mannitol using carbon nanotubes (CNT) as the extractive sorbent. Formation of the Al³⁺-d-mannitol complex was confirmed by infrared spectroscopy. Optimization of the SPE method involved sample pH, d-mannitol-to-Al mole ratio, sample loading and elution flow rates, adsorbent mass, eluent concentration and volume. Based on spiked water samples, the characteristics of the method were as follows: the limit of quantification: 23 μg l⁻¹; sensitivity: 0.0036 (mg l⁻¹)⁻¹; %RSD range: 0.4–1.9%; recovery range: 76.0–93.0%. The equilibrium, thermodynamic and kinetic adsorption studies of Al³⁺-d-mannitol on CNT revealed that adsorption was spontaneous, exothermic, preferred, of physical nature; followed second-order rate kinetics; pore diffusion was not the only rate-controlling step; both Langmuir and Freundlich isotherms represented the data satisfactorily.