药品质量标准中色谱柱等因素影响分析结果的实例揭示

各国药典中的HPLC方法描述中，通常仅给出色谱柱的简单信息，例如中国药典中的“用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”，USP中的L1填料等；而目前市场上有600多种品牌的色谱柱，这些不同品牌色谱柱之间的选择性有差异，有时甚至会很大，使得HPLC方法的重现性不理想，不同实验室之间的数据交换困难。本文以注射用阿莫西林钠他唑巴坦钠及注射用阿莫西林钠舒巴坦钠的分离分析为例，启示药典中上述描述方法可能对使用者带来极大的不方便。上述情况在国外已引起足够的重视，而在国内尚未引起重视。基于本文结果，结合国外相关研究成果，建议：（1）在建立HPLC方法时，尤其是用于有关物质分析时，应重视色谱柱粗放性的考察，并在方法中指出最佳的色谱柱类型；（2）尽量避免采用含四丁基氢氧化铵等扫尾剂的流动相，因为此类物质容易在色谱柱中残留，会改变色谱柱的选择性；（3）针对目前药典和质量标准收载的“难分离HPLC系统”，尽快建立色谱柱推荐系统，减少实验人员选择色谱柱的盲目性。     

阿莫西林胶囊聚合物杂质测定中的异常情况研究

目的研究阿莫西林胶囊聚合物测定中出现的异常情况。方法按照2005年版《中国药典》规定的分子排阻色谱法原理，采用高效液相色谱（HPLC）法和AKTA^TM LC抗生素高分子专用分析系统两种方法进行分析。结果采用HPLC法时聚合物杂质含量超出药典规定范围。采用AKTA^TM LC抗生素高分子专用分析系统法进行复核时出现双杂质峰现象，即聚合物杂质峰出现异常分离情况，以第1个杂质峰作为聚合物杂质进行计算，发现聚合物杂质含量小于0．2％，在药典规定范围内。结论有条件的实验室应使用AKTA^TM LC抗生素高分子专用分析系统与较大柱床体积的色谱柱来检查阿莫西林胶囊聚合物，检查时若出现聚合物杂质峰异常分离，应以第1个杂质峰作为聚合物杂质进行计算。     

格列齐特片(Ⅱ)两种含量测定方法比较

目的：建立格列齐特片含量的HPLC测定方法，并与2005年版《中国药典》，电位滴定法比较。方法：以C18柱，甲醇-0.2%冰醋酸（55：45）为流动相，流速为1.0ml／min，柱温30℃。检测波长为229nm。结果：在浓度为4．02～12．06mg／L范围内，本法线形关系良好，相关系数r=0.9996，回收率为99．6％（n=5），重复性试验RSD为0．9％（n=7）。结论：与药典方法比较，更简单，准确，快捷，污染少。     

中国药典2005年版抗生素品种的增修订原则

主要从药品质量标准制定和修订的基本原则、中国药典2005年版中抗生素收载品种的变化和主要修订的项目、新技李、新方法在中国药典2005年版抗生素品种中的应用以及中国药典2005年版中抗生素品种与药典二部整体的协调和统一等几个方面，阐述中国药典2005年版抗生素品种的修订原则。     

RP-HPLC法测定盐酸利多卡因注射液含量—中国药典(2005版)和美国药典(30版)的方法比较

目的用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定盐酸利多卡因注射液含量,并将中国药典（2005版）与美国药典（30版）两种方法进行比较。方法用两国药典方法（反相高效液相色谱法）测定盐酸利多卡因注射液含量。中国药典（2005版）色谱条件：C18柱,以磷酸盐缓冲液-乙腈（50∶50）,用磷酸调节PH至8.0为流动相,检测波长254 nm。美国药典（30版）色谱条件：C18柱,以醋酸钠溶液-乙腈（4∶1）为流动相,检测波长254 nm。结果中国药典（2005版）方法盐酸利多卡因在0.1-2.4 g·L^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9996。美国药典（27版）方法盐酸利多卡因在0.1-2.4g·L^-1浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关r=0.9998。回收率、精密度两者无显著差异。结论两者盐酸利多卡因浓度与峰面积均具有良好的线性关系。     

不同种属罗布麻叶水解产物中槲皮素含量比较研究

目的：应用《中国药典》一部（2005年版）中罗布麻叶水解产物中槲皮素的含量测定方法对不同种属的罗布麻叶进行比较。方法：采用Hypersil ODS2色谱柱（4．6×250mm，5μm）：甲醇-0．4％磷酸（50：50）为流动相；流速1．0ml／min；检测波长360nm；柱温30℃。结果：线性范围0．14～1．12μg，相关系数0．99995，在此色谱条件下，两属三种罗布麻叶中槲皮素含量无明显差异。结论：该方法不能明显区分正品与非正品罗布麻，质量控制有待更具特征性的指标。     

关于勘误“阿胶”质量标准有关问题的函

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局： 2005年版《中国药典》收载的“阿胶”含量测定计算方法有误，“本品含总氮（N）量不得少于13．09／5”应更正为“本品按干燥品计算，含总氮（N）量不得少于13．0％”。     

《中国药典》2015年版附录收载形式简介

1．《中国药典》2015年版附录拟独立成卷,名称拟定为“《中国药典》2015年版总则”,包括现行药典一部、二部、三部的附录（现改为“通则”）内容和药用辅料品种正文。 具体内容包括：前言;第十届药典委员会委员名单;目录;中国药典沿革;品种及通则变化名单;凡例;品名目次（保留笔画索引,品种正文拟改为按拼音排序）;通则（原药典附录内容,包括导引图、制剂通则、通用方法／检测方法、指导原则）;附表（包括原子量表、国际单位换算表、新旧附录／通则编码对照表）;药用辅料品种正文（原收载于药典二部正文品种第二部分）;总索引（包括中文索引、英文索引）。     

对中国药典2005年版二部抗生素微生物检定浊度法的商榷(一)

抗生素微生物检定浊度法在《美国药典》、《英国药典》和《欧州药典》中均得到了广泛的应用，浊度法具备方法简单、快速准确的优点，《中国药典》2005年版（下称“中国药典”）也收载了该法。     

近五版美国药典有关抗生素品种增修订内容概况

通过总结连续五版美国药典抗生素品种内容及相关附录的增修订情况和美国药典抗生索品种修订内容的特点及附录新增方法和技术在抗生素品种中的应用，比较美国药典29版与中国药典2005版抗生素品种的收载情况.     

天舒胶囊HPLC指纹图谱的分析

目的：建立天舒胶囊指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对35批天舒胶囊进行相似度评价。方法：采用Phenomenex Luna C18（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为276nm,柱温为30℃和梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果：所得天舒胶囊及其对照品的指纹图谱,采用国家药典委员会“中药指纹图谱相似度评价系统（2004B版）”进行相似性评价,其35批样品的相似度均大于0．85。结论：建立的天舒胶囊HPLC指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制及其安全性评价。     

关于盐酸小檗碱对照品如何使用请示的回复

你所“关于盐酸小檗碱对照品如何使用的请示[]”函收悉,现就你所在函中提出的三个问题函复如下：1．该对照品为含量测定用品种,可用于2005版中国药典一部的相关品种、部颁品种、局颁品种以及2005版中国药典二部中盐酸小檗碱片的含量测定用,     

《中国药典》2005年版(二部)抗生素药品含量测定方法分析

《中国药典》2005年版（二部）收载抗生素类药品284个（包括原料及制剂，下同）与2000年版《中国药典》相比新增76个品种及制剂，本版药典采用抗生素微生物检定法测定含量的药品有84个，应用HPLC测定含量的药品有188个，用紫外分光光度法测定含量的药品有8个，另有4个药品采用了化学滴定法。作者对抗生素药品的含量测定方法进行了统计分析，使广大同仁们能对抗生素药品的定量分析方法有个全面了解。     

国家药品标准修订公示信息

国家药典委员会近期对2010年版药典附录“微生物限度检查法”拟修订内容及“胆汁槟榔维B,胶囊”等26个品种的拟修订标准进行征求意见,拟修订的品种及方法公示期限见下表,修订内容详见国家药典委员会网站（http：／／www．chp．org．cn）。请相关单位认真复核,若有异议,请尽快向国家药典委员会反馈意见。     

国家药品标准修订信息

国家药典委员会近期对2010年版《中国药典》有关中药中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量限量标准以及“硫酸小诺霉素注射液”等30余个品种的拟修订标准进行征求意见,拟修订的品种及方法公示期限见下表,修订内容详见国家药典委员会网站（http：／／www．chp．org．cn）。请相关单位认真复核,若有异议,请尽快向国家药典委员会反馈意见。     

盐酸小檗碱片含量测定方法的改进

盐酸小檗碱片是用于治疗肠道感染的抗菌药，其含量测定方法，2000年版《中国药典》采用的是反滴定法，2005年版《中国药典》采用的是高效液相色谱法法，液相法与滴定法相比较，方法快速、简便、重复性好。2005年版《中国药典》测定方法中流动相的组成是：磷酸盐缓冲液-乙腈（60：40），其磷酸盐比例高，对色谱柱的损害较大，乙腈对人体的危害较大。鉴于此，笔者改变流动相，用甲醇和水作为流动相，并与标准方法相比较，结果较为满意。     

《中国药典》新特点与药检技术新趋势

《中国药典》新特点与药检技术新趋势张安保蒲碧芳（四川省广元市药检所６２８０００）《中国药典》１９９５年版与１９９０年版相比较有两大显著特点：第一：从收载的品种、质量检项的增、修订及其他要求都大大地提高了，有些甚至出现了质的变化，为形成以国家药典为主体...     

不同药典中盐酸林可霉素含量及有关物质测定方法的比较研究

目的：对《中国药典》2020年版、《欧洲药典》10.0版（EP10.0）、《美国药典》43版（USP 43）中盐酸林可霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同国家药典检测盐酸林可霉素含量及有关物质结果的差异,为我国盐酸林可霉素质量标准的修订和完善提供参考。方法：比较《中国药典》2020年版、EP10.0、USP 43三种药典中盐酸林可霉素含量及有关物质检测过程中色谱条件（色谱柱、流动相、波长、进样体积、流速）、对照品溶液和供试品溶液制备方法、限度标准方面的差异。结果：《中国药典》2020年版方法中色谱柱使用较常用的C18柱,柱子耐用性好但对杂质检测灵敏度低;EP 10.0方法对杂质的控制更全面,不仅对单杂、总杂进行控制还对三个特定杂质进行了控制,而USP 43没有对该品种的有关物质控制进行规定。3种不同药典测得盐酸林可霉素的含量由于以不同的成分计而结果不同。结论：中、美、欧三种药典中关于盐酸林可霉素含量测定的色谱条件差异不大,但EP 10.0中对盐酸林可霉素杂质的控制更加完善,可为《中国药典》盐酸林可霉素标准修订和完善提供重要参考。     

反相高效液相色谱法定量分析二甲胺四环素

利用反相高效液相色谱法测定二甲胺四环素含量,该法使用２００×５ｍｍ内径的色谱柱,内装ＹＷＧ－Ｃ１８Ｈ３７。,柱温２５±０．５℃,流动相为０．００２ｍｏｌ／Ｌ　ＥＤＴＡ－Ｎａ２溶液（用草酸调节ｐＨ３．０±０．１）：甲醇：乙腈（３：１：１Ｖ／Ｖ／Ｖ）,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２８０ｕｍ,测定了１５批国内外厂家生产的二甲胺四环素联囊的含量,结果与用美国药典（２２版）法所测结果一致。     

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查方法学研究

目的：建立注射用氨苄西林钠舒巴坦钠的无菌检查方法。方法：按《中国药典》2005年版二部（附录ⅪH）（以下简称“ChP2005”）^[1,2]所载“无菌检查方法”项下进行试验。通过对阳性对照菌，冲洗量及青霉素酶的加入顺序等条件的选择，建立了无菌检查方法。结果：样品管无菌生长，六珠阳性对照菌生长良好。结论：采用方法验证试验进行注射用氨苄西林钠舒巴坦钠无菌检查，保证无菌检查方法的有效性。