HPLC法测定独一味根中环烯醚萜苷和苯乙醇苷

目的 建立HPLC法,同时测定独一味根中4种环烯醚萜苷胡麻属苷、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、8-O-乙酰山栀苷甲酯和2种苯乙醇苷连翘酯苷、毛蕊花糖苷。方法 采用高效液相色谱法,Waters Symmetry柱（100 mm×3.5 mm,3.5 μm）,柱温25 ℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长235、332 nm。结果 胡麻属苷在0.236～1.410 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.640 μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.564 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～4.500 μg、连翘酯苷在0.698～4.180 μg、毛蕊花糖苷在0.455～2.730 μg线性关系良好,回收率均在96.75%～103.97%,RSD均小于2%。结论 此方法同时测定了独一味根中6种化学成分,方法分离度好,快速,简便,结果稳定。     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的 建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法 独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果 质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论 该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

秦艽药材及其提取物中总裂环环烯醚萜苷的含量测定

目的测定秦艽药材及其提取物中总裂环环稀醚萜苷的含量。方法以龙胆苦苷为对照品,采用紫外分光光度法进行光谱扫描确定最大吸收波长为272 nm,在此波长进行测定。结果龙胆苦苷在0.0072～0.0288 mg/mL线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为97.79%,RSD为0.89%。秦艽药材中总裂环环烯醚萜苷平均含量为6.42%,秦艽提取物中总裂环环烯醚萜苷的平均含量为72.01%。结论该方法操作简便快速,数据准确可靠,可用于秦艽提取物及药材中总裂环环烯醚萜苷测定,为秦艽提取物的下一步开发应用提供相关实验依据。     

毛细管气相色谱法测定辛夷挥发油软胶囊中的α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1, 8-桉叶素

目的 建立测定辛夷挥发油软胶囊中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和1,8-桉叶素的测定方法。方法 采用毛细管气相色谱法测定。BP-5毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.22 μm )；进样器温度180 ℃；FID检测器温度200 ℃；柱温采用程序升温；分流比1∶30；苯乙酮为内标。结果 α-蒎烯在0.054～2.505 μg线性关系良好，平均加样回收率为98.6%，RSD为0.72%( n.=9)；β-蒎烯在0.070～3.204 μg线性关系良好，平均加样回收率为99.0%，RSD为0.65%( n.=9)；柠檬烯在0.068～3.190 μg线性关系良好，平均加样回收率为101.1%，RSD为0.56% (n=9)；1, 8-桉叶素在0.301～10.205 μg线性关系良好，平均加样回收率为99.6%，RSD为1.24% ( n = 9)。结论 该方法简便、准确、重现性好，可作为辛夷挥发油软胶囊的质量控制方法。     

不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量测定

目的建立巴戟天总环烯醚萜含量测定方法,并测定不同产地巴戟天及不同炮制品中总环烯醚萜的含量。方法采用紫外-可见分光光度法,以水晶兰苷为对照品,经酸水解,0.1%2,4-二硝基苯肼乙醇溶液和1mol/L NaOH溶液为显色剂,455nm为检测波长,对20个不同产地巴戟天及4种不同炮制品进行总环烯醚萜含量测定。结果水晶兰苷在0.01～0.06 mg/mL(R2=0.9987)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.85%,RSD=2.99%(n=9)。不同产地23个巴戟天样品中总环烯醚萜含量差异较大,其范围为16.67%～30.06%;巴戟天经不同方法炮制后,其总环烯醚萜含量变化不明显;巴戟天须根及木心均含有较高的环烯醚萜类成分。结论所建立的含量测定方法简便、准确、重复性好,可为完善巴戟天质量控制标准提供科学依据。不同生长环境对巴戟天中总环烯醚萜含量影响较大,作为废弃物的须根及木心具有一定的利用价值。     

基于HPLC法测定秦艽-威灵仙药对水煎液的环烯醚萜苷类成分

目的:借助高效液相色谱法验证通过网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分的结果,并检测药对水煎液中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷的含量。方法:通过中药系统药理学分析平台查询秦艽-威灵仙药对活性成分并从中筛选环烯醚萜苷类成分。采用安捷伦883975-902 ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相A为0.04%磷酸水溶液(0～28 min,85%A→77%A;28～35 min,77%A→65%A);流动相B为甲醇,色谱柱采用梯度洗脱(0～28 min,15%B→23%B;28～35 min,23%B→35%B);流速设置为0.8 mL/min,柱温设置为30℃,检测波长设置为245 nm,进样量设置为5μL。结果:秦艽-威灵仙药对共检索得到13个活性成分,其中属于环烯醚萜苷类成分3个,分别是:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷。獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和獐牙菜苷分别在0.021 0～1.056 0μg、0.036 5～11.720 0μg和0.016 2～1.142 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.64%(RSD=2.33%,n=6)、100.20%(RSD=0.64%,n=6)和101.11%(RSD=3.59%,n=6),在药对水煎液中的含量分别为2.13 mg/g、28.36 mg/g和4.51 mg/g。结论:通过HPLC法验证了网络药理学预测的秦艽-威灵仙药对水煎液中环烯醚萜苷类成分并测定了其含量。     

GC法测定地枫皮中芳樟醇

目的 研究GC法测定不同产地的地枫皮药材中芳樟醇的量。方法 色谱柱：聚乙二醇弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1 μm),程序升温;进样口温度230 ℃,检测器温度230 ℃。结果 芳樟醇在0.02～0.25 μg线性关系良好, r=0.9994。平均加样回收率为100.5%,RSD为2.2%。结论 本法简单易行,方法学验证符合要求,可作为地枫皮药材中芳樟醇的定量测定方法。     

忍冬藤中环烯醚萜苷成分含量测定及制备方法

目的分析忍冬藤中马钱子苷及当药苷含量,研究环烯醚萜苷类成分的制备方法。方法建立马钱子苷及当药苷含量HPLC测定方法,分析不同产地及采收时间药材中两种成分的含量差异,比较溶剂法及大孔树脂法两种方法富集环烯醚萜苷类成分。结果 HPLC法测定含量方法准确,马钱子苷和当药苷的平均回收率分别为100.6%、99.8%,含量分别为1.5%、2.6%;且从秋季到冬季有逐渐减少的趋势;不同产地间含量有差别,以湖南、湖北两地较高;大孔树脂法富集环烯醚萜苷类成分,马钱子苷和当药苷的转移率分别为47.23%和62.35%,纯度分别为8.88%和17.72%,较溶剂萃取法好。结论不同产地及采收时间的忍冬藤中两种环烯醚萜苷类成分有一定差异,并以秋季采收最佳;大孔树脂法富集忍冬藤中环烯醚萜苷类较好。     

中药栀子提取物质量标准研究

目的 研究中药栀子提取物的质量控制方法.方法 通过薄层色谱法(TLC),水分、炽灼残渣、重金属、砷盐检查,紫外分光光度法和高效液相色谱法(HPLC)对栀子提取物进行质量控制,并进行指纹图谱主要色谱峰的指认.结果 薄层色谱供试品与对照品在相同的位置上显相同颜色斑点,阴性无干扰.各检查项结果均符合药典要求.栀子提取物中总环烯醚萜苷在5.592～35.712 μg线性良好(r=0.999 9),高、中、低浓度加样回收率分别为98.34%、100.67%、101.07%,RSD分别为2.60%、1.47%、1.20%(n=3);栀子提取物中栀子苷在0.228～1.140 μg线性良好(r= 0.999 9),高、中、低浓度加样回收率分别为104.04%、100.97%、95.94%,RSD分别为0.17%、0.58%、0.84%(n=3).结论 通过TLC和HPLC-MS可定性鉴别栀子提取物中的各主要成分,紫外分光光度法可定量控制总环烯醚萜苷的含量,HPLC可定量控制栀子提取物中栀子苷的含量,准确度高,重现性好,操作便捷.     

不同产地苦瓜中苦瓜皂苷的闪式提取及HPLC测定

目的 采用闪式提取和固相萃取相结合的方法来快速测定不同产地苦瓜中momordicoside L、kuguaglycoside C、goyaglycoside-d的量。方法 样品经过闪式提取和固相萃取处理后,采用HPLC法进行测定。色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（57∶43）,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm。结果 Momordicoside L 线性范围为0.048～0.48 μg,加样回收率为96.93%,RSD为1.95%;kuguaglycoside C线性范围为0.024～0.36 μg,加样回收率为97.80%,RSD为1.19%;goyaglycoside-d线性范围为0.006～0.192 μg,加样回收率为93.62%,RSD为1.28%。广东、广西、福建3个产地3种成分的量差异较大。结论 福建产苦瓜中momordicoside L量最高,广东产苦瓜中kuguaglycoside C和goyaglycoside-d的量均较高。此方法可作为苦瓜药材质量评价的依据。     

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定罗汉果中罗汉果苷V和11-氧化罗汉果苷V

目的建立HPLC法测定不同产地、不同栽培品系的罗汉果药材中罗汉果苷V和11-氧化罗汉果苷V。方法采用ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.75mL/min,检测波长210nm,柱温40℃。结果罗汉果苷V在0.8046~20.1150μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为104.6%,RSD为3.28%(n=6)。11-氧化罗汉果苷V在0.5985~14.9625μg线性关系良好(r=0.9984)。结论本方法简便、快速、准确,可作为罗汉果药材的质量控制方法。     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的 HPLC 定量测定方法。方法 采用 Dikma Diamonsil C１８柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm),乙腈-水-冰醋酸 (20∶80∶0.5) 为流动相,体积流量：1.0 mL/min,检测波长：275nm,柱温：25 ℃。结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在 0.09～1.88 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为 99.2%,RSD为 1.50% (n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在 0.16～3.2 μg 进样量与峰面积间呈良好的线性关系, r=0.999 9,平均加样回收率为 98.9%,RSD 为 1.81%(n=6)。结论 该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定。     

龙胆总裂环环烯醚萜苷质量标准研究

目的：建立总裂环环烯醚萜苷（龙胆）的质量标准.方法：采用TLC（薄层色谱）法对提取物中的龙胆进行了定性鉴别;用紫外分光光度法测定了有效部位总裂环环烯醚萜苷的含量;用高效液相色谱法测定了龙胆苦苷的含量.结果：在TLC图谱中可检出龙胆的特征斑点;龙胆苦苷在7.187～35.94μg/ml间线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为96.8%,RSD=1.06%（紫外分光光度法）;龙胆苦苷在0.8488μg～4.244μg间线性关系良好,r=.9997,平均回收率为97.3%,RSD=0.7%（高效液相色谱法）.结论：所建立的方法可行、重现性好,能有效地控制提取物中龙胆总裂环环烯醚萜苷的质量.     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

113HPLC法测定补天注射液中的黄芪甲苷

目的 建立补天注射液质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法测定补天注射液有效成分.色谱柱为Spherisorb C18,流动相为甲醇-水(8:2),检测波长205 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30.6℃.结果 黄芪甲苷的质量浓度在0.064～200 μg/mL线性关系良好,平均加样回收率为97.89%,RSD为2.23%;所测补天注射液富含黄芪甲苷质量浓度为2.51～2.95 μg/mL.结论 本方法操作简便、可靠,分离度较好,结果准确,可作为补天注射液的制备与质量控制方法.     

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定

目的:建立左归丸水提液中总环烯醚萜苷含量测定的方法。方法:水提液通过醇沉后经大孔树脂D101对环烯醚萜苷进行分离纯化,蒸干后加香草醛和高氯酸水浴显色后用紫外可见分光光度计进行含量测定。结果:大孔树脂D101对环烯醚萜苷的分离纯化效果良好,左归丸中环烯醚萜苷以马钱苷含量较高,故选马钱苷为对照品,显色后在24.96μg~99.84μg范围内线性关系良好。结论:该方法可用于左归丸水提液中总环烯醚萜苷的含量测定。     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷

目的:建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法。方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(3∶2∶95),检测波长230 nm,体积流量1.0 mL/min。结果:去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7.50～90.0 μg/mL(r=0.999 7)和6.00～72.0 μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.1%、99.0%,RSD分别为1.2%、1.1%。结论:本法快速、简便、准确, 可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分。