三黄胃漂浮片指纹图谱研究

目的:建立三黄胃漂浮片的HPLC指纹图谱,并对三黄胃漂浮片中主要有效成分盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素进行定性分析,为三黄胃漂浮片的质量控制提供理论依据。方法:采用迪马WondaSil C_(18) superb色谱柱,甲醇-1%磷酸作为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1mL·min~(-1),柱温25℃,洗脱时间70 min。结果:初步建立了三黄胃漂浮片指纹特征图谱,其主要成分中盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素的色谱峰分别位于21.75 min、27 min、54.08 min处,色谱峰较明显,基线较平稳,峰型和分离度较好。结论:确定该方法稳定、可靠,得到的三黄胃漂浮片的HPLC指纹图谱特征性较强,能比较全面地反映三黄胃漂浮片主要有效成分的化学信息,可以为三黄胃漂浮片的质量控制提供参考。     

不同厂家三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度

目的建立三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱溶出度测定方法并考察市售不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度情况。方法采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱条件为色谱柱：Grace C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸液（用三乙胺调pH=3.0±0.1）=25∶20∶55;柱温为30℃;检测波长为265 nm;流速0.8 ml/min。筛选出溶出度测定条件,计算并分别绘制黄芩苷与盐酸小檗碱的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较及溶出模型拟合。结果溶出度测定条件为：采用桨法,转速100 r/min,以0.1 mol/L盐酸溶液加0.5%十二烷基硫酸钠为溶出介质。测定结果显示,不同厂家三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线相似因子f2值大多小于50,且两成分的体外溶出模型拟合不统一。结论不同厂家的三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度存在显著性差异,这可能是由于各厂家生产工艺不尽相同所致。中成药的质量控制应增加主要成分的溶出度检测,应探寻适宜的溶出模型以检测中药的溶出度。     

黄连、黄芩药对提取物中黄芩苷和盐酸小檗碱药代动力学研究

目的:建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中黄芩苷和盐酸小檗碱,进行药代动力学研究。方法:以紫草酸为内标,采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸三乙胺(22∶78),流速1.0 mL·min-1,检测波长278 nm,进样体积20μL。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱呈良好线性关系;回收率分别为82.1%~87.1%、80.1%~87.5%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。结论:为黄芩苷、盐酸小檗碱的药代动力学研究提供方法学依据。     

三黄片中黄芩苷的溶出度研究

目的 考察市售不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度现状.方法 采用高效液相色谱方法 进行含量测定,色谱条件为色谱柱:Dimansil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:CH3OH-0.1% H3PO4(51: 49);检测波长:280 nm,流速1 mL/min;筛选出溶出度测定条件;计算并绘制黄芩苷的累积溶出曲线,且对各曲线进行相似因子的比较.结果 溶出度测定条件为: 采用浆法,转速100 r/min ,以pH 7.2磷酸盐缓冲液为溶出介质.测定结果 显示,不同三黄片中黄芩苷的溶出曲线相似因子f2值均小于50.结论 不同厂家不同批次的三黄片中黄芩苷的溶出度存在显著性差异.     

黄连、黄芩药对提取物在大鼠肝组织分布研究

目的:研究黄连、黄芩药对提取物在大鼠体内的肝组织分布规律。方法:黄连、黄芩药对提取物干膏大鼠灌胃给药33 g·kg-1后,应用HPLC测定黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的含量,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸三乙胺(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:278 nm,进样体积20μL。结果:建立了黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的HPLC含量测定方法。结论:该法成功应用于黄连、黄芩药对提取物大鼠灌胃给药后,黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠体内组织分布的研究。     

HPLC-MS/MS法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷

目的 建立HPLC-MS/MS检测银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的方法。方法 应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C₁₈（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）分析柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液（60∶40）,体积流量0.2 mL/min,柱温25 ℃,进样量为20 μL;以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果 绿原酸和黄芩苷分别在50～800 ng/mL、125～2 000 ng/mL线性关系良好,银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的平均加样回收率分别为102.96%、100.69%。结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。     

HPLC同时测定三黄胶囊中11种成分的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定医院制剂三黄胶囊中11种成分的含量，作为其质量控制的方法。方法 选择Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，将pH 2.5的甲醇-磷酸水溶液作为流动相，进行1 mL·min-1的梯度洗脱，检测波长和柱温为280 nm、30 ℃，吸取10 μL进样。结果 各成分的平均加样回收率为99.15%~116.70%。盐酸小檗碱、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量为(10.14 ± 0.93)、(12.88 ± 1.12)、(1.71 ± 0.17)、(2.78 ± 0.22)、(0.21 ± 0.01)、(0.20 ± 0.06)、(0.21 ± 0.04)、(0.53 ± 0.04)、(0.35 ± 0.09)、(0.64 ± 0.05)、(0.23 ± 0.04) mg/粒。结论 该方法简便、稳定、重复性良好，可作为三黄胶囊的质控标准。     

双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

目的 建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为室温;以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为240和275 nm。结果 栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056~0.3360(r=0.9998),0.208~0.624(r=0.9990),0.116~0.696(r=0.9994)和0.040~0.240μg(r=0.9993)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%,RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论 该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。     

炎可宁片的质量标准研究

目的:建立炎可宁片中大黄的薄层色谱鉴别及盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法.方法:采用TLC法对大黄进行鉴别,采用HPLC法对炎可宁片中盐酸小檗碱含量进行测定.色谱柱:Shim-pack C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸(50∶50)(每100毫升加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:265 nm;柱温:30℃.结果:TLC色谱中在与大黄素、大黄酚对照药材相应位置显相同颜色的斑点.HPLC色谱中,盐酸小檗碱进样量在1.59～15.94 μg范围内线性良好,平均回收率为99.94%,RSD=1.00%(n=6).结论:本文建立的方法方便、准确,可用于该制剂的质量控制.     

双波长HPLC法同时测定小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的：建立同时测定小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法：采用双波长高效液相色谱（HPLC）法,以Agilent ZORBAX C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.3%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30 ℃,进样量为10 μL。结果：栀子苷和黄芩苷分别在0.081～0.65 μg·mL-1（r=0.999 6）、0.10～0.81 μg·mL-1（r=0.999 7）浓度范围内有良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的平均回收率（n=6）分别为97.8%,98.2%,RSD分别为0.5%和0.8%。结论：本方法简便、准确、回收率好,可用于小儿清肺止咳片中栀子苷和黄芩苷的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定痛风舒宁片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定痛风舒宁片中盐酸小檗碱的含量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:35℃;流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);流速:1mL/min;检测波长:346nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.6423-0.05139μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999;盐酸小檗碱平均回收率为93.4%。结论本方法准确、灵敏度高、重现性好,可作为痛风舒宁片的质量控制方法。     

薄层色谱法鉴别三黄片中的有效成分

〔目的〕探索薄层色谱二次展开同时鉴别三黄片中7种有效成分的方法。〔方法〕参照薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,先以正己烷、乙酸乙酯、甲酸(30∶10∶0.5)为展开剂,分离三黄片中大黄的5种成分(大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、大黄酸、芦荟大黄素),再以乙酸乙酯、丁酮、甲酸、水(10∶7∶1∶1)为展开剂,进行二次展开,分离小檗碱和黄芩苷。分别在波长为365 nm和254 nm的紫外灯下检视。最后分别对三个不同厂家的各三批样品进行了鉴别。〔结果〕在三黄片供试品溶液的色谱图中可以观察到,三黄片供试品与对照品色谱在相同位置上呈相同颜色的斑点。〔结论〕通过实验可知,依本实验方案所得薄层色谱图,斑点边缘清晰、重现性好、专属性强、操作简单,可用于三黄片7种有效成分的鉴别。     

高效液相色谱法测定利胆排石片中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定利胆排石片中黄芩苷的含量.方法 采用色谱柱为Chromanalysis ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm)；流动相为甲醇-水-冰醋酸(48∶52∶1)；检测波长278 nm;柱温20℃；流速1.0 mL/min.结果 黄芩苷在2.55～20.4 μg/mL的范围内浓度对峰面积具有良好的线性关系.黄芩苷平均回收率为100.1％,RSD为1.47％.结论 建立的HPLC法操作简便、灵敏度高、精密度好,可为利胆排石片的质量控制提供依据.     

HPLC法测定四季三黄片中黄芩苷的含量

目的：建立四季三黄片中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱：Diamonsil C18色谱柱（250 mm ×46． mm ,5μm ）;流动相为02．％磷酸溶液-乙腈（78∶22）,梯度洗脱,流速：1 mL/min;检测波长：276 nm ;柱温：22℃;进样量为5μL。结果黄芩苷进样量与峰面积在0.0303∽09．090μg范围内呈良好的线性关系,r ＝09．999;平均回收率为990．8％,RSD为09．9％,3批三黄四季片中黄芩苷的平均含量分别为15．8、23．5、14．9 m g/g。结论该方简便易行,精密度、重现性良好,结果准确,可用于四季三黄片的质量控制。     

高效液相色谱法测定连翘败毒片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷的含量,色谱柱采用Kromasfl C18柱(5 μm,100A,250×4.6mm),流动相为甲醇:水:磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1ml/min,柱温为40℃.结果:黄芩苷在0.7μg-5.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.63%,RSD为0.49%.结论:HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法简便、快捷、准确、重现性好,可作为连翘败毒片的质量控制标准.     

RP-HPLC法同时测定参松养心胶囊中4种主要成分的含量

目的 建立参松养心胶囊中4种主要成分芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B的HPLC含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.18%甲酸甲醇溶液-0.30%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃.结果 芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B分别在0.4016～1.4056 μg、0.1616～0.5656 μg、0.3296～1.1536 μg、0.6440～2.2540μg的范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.18%、102.92%、99.03%和98.25%,RSD分别为1.51%、1.61%、2.12%和2.24%.结论 10批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于参松养心胶囊中4种主要成分的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定黄连解毒片中黄芩苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (HPLC)测定黄连解毒片中黄芩苷含量方法 ,为控制黄连解毒片的质量提供依据。方法 :色谱柱为HypersilC18柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,柱温为室温 ,流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 80nm ,以 ψ(甲醇 ∶水 ) =5 0∶5 0用磷酸调pH =3为流动相 ,室温操作。结果 :按黄芩苷峰计算应不低于 2 5 0 0 ,该方法线性范围为 2～ 10 μg/mL ,r=0 .9999,平均回收率为 99.92 % (RSD =0 .4 % ,n =5 )。结论 :本方法测定黄连解毒片中黄芩苷含量 ,简便和准确 ,结果稳定 ,重复性好 ,可用于控制该片剂的质量     

三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定

目的:观察高效液相色谱法(HPLC)测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法对方中黄芩苷和盐酸小檗碱同时测定.结果:采用波长265nm可同时测定两种组分.结论:本法测定结果准确,操作简便.     

HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量

目的建立HPLC法测定不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量。方法采用HPLC法检测牛黄解毒片中黄芩苷的含量,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 nm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2),流速:0.8 ml/min;检测波长:280 nm;柱温:20℃。进样量:20μl。结果黄芩苷在浓度为0.02~0.16 mg/ml内峰面积呈良好的线性关系(r=0.9990),回收率分别为92.04%、94.10%和96.24%,RSD≤2.27%(n=3);不同厂家牛黄解毒片中黄芩苷的含量从0.98%到2.49%不等。结论 HPLC法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于牛黄解毒片中黄芩苷的质量控制。     

HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚。方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.1％磷酸(78∶22);检测波长254 nm;体积流量0.8 mL/min;柱温40 ℃。结果 大黄素在0.98～15.72 μg /mL、大黄酚在1.56～37.34 μg/mL线性关系良好。大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411% ,RSD为1.54%。结论 方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量。