闽产蔓荆子高效液相色谱指纹图谱

目的 建立闽产蔓荆子高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,为蔓荆子质量控制提供依据. 方法 采用HPLC法测定12批福建不同地区蔓荆子的指纹图谱,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对其进行分析. 结果在选定的色谱条件下,确定15个色谱峰构成闽产蔓荆子指纹图谱的特征峰,相似度大于0.85. 结论高效液相色谱指纹图...     

护肝新药GSY-1胶囊的HPLC特征性指纹图谱研究

目的：对护肝新药GSY-1胶囊的高效液相色谱（HPLC）特征性指纹图谱进行研究,为建立该新药的质量评价体系提供依据。方法：色谱柱为Agela Technologies Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,记录GSY-1胶囊的HPLC指纹图谱。结果：研究结果提示该药有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离;通过＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂分析计算,得出10批GSY-1胶囊指纹图谱相似度均在0.978以上。结论：采用HPLC特征性指纹图谱作为发酵中药复方制剂的质量控制具有良好的精密度、稳定性和重复性,可克服复方制剂采用单一指标成分作为质量控制的局限性。     

桑叶HPLC指纹图谱的优化及建立

目的 优化桑叶高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立桑叶黄酮类及酚酸类成分的指纹图谱.方法 采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相为乙腈-2％(体积分数)乙酸溶液(梯度洗脱);检测波长为350 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min.结果 10批桑叶样品均标示出1 1个共有峰,鉴别了4个共有峰,分别为绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,10批样品的相似度为0.967～0.995,提示桑叶的黄酮类及酚酸类成分质量较稳定.结论 本法准确可靠、重复性好,为桑叶质量控制提供了依据.     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

独活药材香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立独活中香豆素类成分的高效液相色谱指纹图谱分析方法,为独活药材的质量控制提供依据。方法 采用C18 色谱柱（4.6 mm × 250 mm, 5 μm）,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温25 ℃,检测波长330 nm。结果 建立了独活药材香豆素类成分的高效液相色谱特征指纹图,标定了15个共有色谱峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析对所收集的15批样品进行指纹图谱模式识别研究,对6个共有峰借助对照品进行了指认,采用高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱技术并结合文献报道对其余9个共有峰进行了初步归属。15批独活药材的相似度结果为0.797～0.979。运用聚类分析,15批独活药材可大致聚成5类。结论 该法所建立的独活药材香豆素类成分指纹图谱特征性强,为该药材的质量控制提供了实验依据。     

不同来源的杭菊药材HPLC指纹图谱研究

目的 优化杭菊高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立杭菊黄酮类及酚酸类成分指纹图谱.方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱;流动相为乙腈-0.1％（体积分数）H3P04溶液,梯度洗脱;检测波长为350nm;柱温为35℃;流速为1.0mL·min-1.结果 不同来源的14批杭菊样品均标示出21个共有峰,其中有15个黄酮类成分共有峰,6个酚酸类成分共有峰;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,14批样品的相似度为0.926 ～0.998,提示杭菊质量较稳定.结论 本方法准确可靠、重复性好,为杭菊质量控制提供了依据.     

不同产地蘡薁的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立不同产地的蘡薁高效液相色谱指纹图谱。方法：采用高效液相色谱法对10批蘡薁样品进行测定，色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)，流动相为水-乙腈，梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温30℃，检测波长239 nm，进样量为5μL。通过相似度评价、聚类分析等对其进行质量评价。结果：10批蘡薁样品指纹图谱中共有12个共有峰，相似度为0.683～0.982；聚类分析进一步将10批样品分成不同类别，表明其成分含量差异距离；主成分分析显示前2个主成分累计方差贡献率为96.420%。结论：该方法重复性好，操作简便，所建立的指纹图谱分离度较好，可为蘡薁指纹图谱的鉴别和质量控制提供依据。     

复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方苦黄凝胶剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温30℃,洗脱时间为90 min。指纹图谱相似度评价采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)。结果建立了复方苦黄凝胶剂的HPLC指纹图谱,确立了22个共有峰,4个峰归属到各药味,其中峰1归属为苦参,峰15归属为黄柏,峰20归属为蛇床子,峰11归属为防风。10批样品指纹图谱的整体相似度均在0.9以上。结论所建立的复方苦黄凝胶剂指纹图谱能够为整体控制制剂质量提供参考。     

雪峰虫草高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立雪峰虫草药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价其质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为月旭 AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);检测波长 260 nm;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;进样量20 μL. 结果 建立了11批雪峰虫草药材高效液相色谱指纹图谱,确定共有峰15个,采用对照品结合HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对7个特征峰进行了指认,并采用相似度分析、主成分分析、聚类分析的方法对指纹图谱进行了分析. 结论 建立的雪峰虫草高效液相指纹图谱方法简便、可靠且重复性好,为雪峰虫草的质量控制提供了有效的手段.     

干姜超临界CO2提取物的HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法建立干姜超临界CO2提取物的指纹图谱。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为225 nm。结果10批干姜提取物经中药色谱指纹图谱评价软件,确定10个共有峰作为指纹特征,相似度均达到0.9以上。结论该法建立的指纹图谱为干姜提取物的质量控制提供基础。     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

满山红中黄酮类成分液相色谱指纹图谱研究

目的 利用反相高效液相色谱法建立满山红中黄酮类成分的指纹图谱,为科学评价及有效控制满山红药材质量提供新的方法.方法 分析10个不同产地满山红样品的色谱图,采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,建立由18个共有峰及其他指纹峰组成对照指纹图谱,确定2个主要指纹峰.结果 通过夹角余弦法和相关系数法计算满山红10个样品与对照指纹图谱的相似度,得到满意结果.结论 所建立的对照指纹图谱可以用来区别不同产地满山红药材的优劣,为进一步控制满山红质量提供依据.     

茯苓三萜类成分高效液相指纹图谱的优化及建立

目的 优化茯苓三萜类成分高效液相色谱指纹图谱分析方法,建立茯苓三萜类成分的指纹图谱.方法 色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱;流动相为乙腈(A)-0.1％(体积分数,下同)H3PO4(B)溶液,梯度洗脱;检测波长为242 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1.结果 不同来源的13批茯苓样品均标示出19个三萜类成分共有峰;采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价,13批样品的相似度为0.925～0.997,提示茯苓三萜类成分质量较稳定.结论 本方法准确可靠、重复性好,为茯苓质量控制提供了依据.     

双黄连颗粒高效液相指纹图谱和特征色谱峰归属研究

目的:建立双黄连颗粒高效液相色谱指纹图谱分析方法,并对其特征色谱峰进行归属研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250.0 mm,5μm);流动相为乙腈-(体积分数)0.1%甲酸溶液(梯度洗脱);流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃;进样体积为10μL;检测波长为280 nm;使用指纹图谱相似度评价软件,对12批双黄连颗粒的指纹图谱相似度进行评价;将双黄连颗粒高效液相指纹图谱与各单味药代表成分的高效液相指纹图谱进行比较分析,利用色谱峰的相对保留时间,对双黄连颗粒的主要色谱峰进行归属和定性。结果:12批双黄连颗粒指纹图谱相似度≥0.998;以连翘酯苷A为参照峰,12批双黄连颗粒色谱中有代表性的共有色谱峰18个,确定了其中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。结论:此方法稳定性好,重现性好,精密度高,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连颗粒质量控制的有效方法。     

白芍标准煎液指纹图谱及化学成分指认

目的 建立白芍饮片标准煎液的指纹图谱,对白芍有效成分进行指认,以期为白芍饮片的质量控制及临床应用提供理论依据。方法 收集10批白芍饮片,分别制备白芍标准煎液;采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)法建立白芍标准煎液的指纹图谱,以2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行指纹图谱相似度分析;通过与对照品比对、与文献核对质谱数据,对共有峰进行指认。结果 经检测,10批白芍标准煎液指纹图谱共标定了22个共有峰,各峰分离度较好,各样品间相似度均>0.9;共指认出5个共有峰：儿茶素,芍药内酯苷,芍药苷,除虫菊素Ⅱ,苯甲酰芍药苷。结论 该研究建立的指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,可为白芍饮片的质量评价提供理论参考。     

新加香薷饮标准汤剂的HPLC指纹图谱

目的 建立新加香薷饮标准汤剂(简称汤剂)的HPLC指纹图谱,为新加香薷颗粒(简称颗粒)的质量控制提供鉴定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,检测时间为130 min.采用2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,以绿原酸峰为参照峰,建立汤剂对照指纹图谱,并将其与5批颗粒的指纹图谱进行相似度评价.结果 5批颗粒的指纹图谱与新加香薷饮标准汤剂对照指纹图谱的相似度均>0.90.结论 该方法简单、稳定、重复性好,可用于辅助控制颗粒的质量.     

济生肾气丸的高效液相色谱法特定指纹图谱的研究

目的：建立济生肾气丸高效液相色谱法（HPLC）的指纹图谱方法,为其质量控制提供参考依据。方法流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长240 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）》对7批样品进行相似度评价。结果确定了9个特征峰,并在单位药材中找到归属。7批次样品指纹图谱相似度较好,均＞0.797。结论结果表明该方法简便、准确,重现性好,可评价济生肾气丸的质量。     

凤丹皮HPLC指纹图谱研究

目的建立安徽凤丹皮HPLC指纹图谱,为凤丹皮的质量控制提供依据。方法采用HPLC法,以甲醇∶乙腈(1∶1)-0.5‰甲酸水为流动相进行梯度洗脱,在265 nm波长下,以丹皮酚为参照物,建立10批丹皮的指纹图谱。结果凤丹皮有10个共有峰。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.914~0.991,并得出了凤丹皮的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究丹皮的指纹图谱,为有效地控制凤丹皮的内在质量提供了科学依据。     

附子汤中单酯型生物碱含量测定及指纹图谱研究

目的:建立HPLC法测定附子汤中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法,同时建立10批附子汤的指纹图谱。方法:应用高效液相色谱法,C18色谱柱系统,采用梯度洗脱方法,对附子汤中单酯型生物碱进行了含量测定,同时建立了附子汤高效液相色谱指纹图谱方法。采用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价软件,对10批附子汤样品的指纹图谱进行相似度评价。结果:在范围内,含量呈良好线性关系。指纹图谱相似度均在0.9以上。结论:建立的HPLC法简便、可靠、准确,可用于附子汤中单酯型生物碱的含量测定和指纹图谱研究,为附子汤相关制剂的质量控制提供参考。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.